毛细管区带电泳法分离测定甲基安非他明和安非他明

研究了用毛细管区带电泳法快速分离检测甲基安非他明和安非他明的方法．在３５０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ（ｐＨ ３．１） 的磷酸盐缓冲体系中，上述两种组分可在６ ｍ ｉｎ 内完全分离．以紫外检测器在１９５ ｎｍ 处检测安非他明和甲基安非他明，１４ 次平行测定的相对标准偏差ＲＳＤ分别为３．１％ 和２．２％ ，在５×１０－ ６－ ５００×－ ６的范围内，安非他明和甲基安非他明均有较好的线性（ｒ ＞ ０．９９９），结果表明该方法在较大的范围内有良好的线性关系和较好的重现性．

液-液-液三相液相微萃取-高效液相色谱法检测尿样中的安非他明和氯胺酮

建立了液-液-液三相液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定尿样中的安非他明和氯胺酮的方法。考察了萃取溶剂、料液相pH值、搅拌速度、萃取时间和接受相HCl浓度等因素对富集因子的影响,得到了萃取溶剂为300μL甲苯,料液相pH值为11,接受相为1.0μL0.1mol/LHCl,搅拌速度为600r/min,萃取时间为50min的最佳实验条件。在该条件下,获得了较高的富集因子;方法的线性范围为安非他明0.01～10μg/mL,氯胺酮0.01～5μg/mL,相对标准偏差均小于2%,检测限均为5ng/mL(S/N=3)。建立的三相液相微萃取方法能有效地去除复杂基体的干扰,有机溶剂消耗少,萃取效率高,是一种有效、灵敏的样品前处理方法,适合于尿样中安非他明和氯胺酮的测定。

甲基安非他明及杂质的气相色谱/质谱分析

利用ＤＢ－５弹性石英毛细管柱气相色谱／质谱联用技术分析公安人员缴获非法生产甲基安非他明粗产品，其中含有甲基安非他明８３％，及主要杂质１－苯基丙酮１３．４６％和２－甲亚胺基－１－苯基丙烷１．３３％。此外还检测到了甲基安非他明的分解产物１－丙烯基苯０．１１％。２－丙烯基苯０．０３％和环丙基苯０．０１％等。据此我们可以判断，该甲基安非他明是从１－苯基丙酮和甲胺反应再经催化氢化合成而得。

多巴胺D3受体对安非他明诱导的条件性位置偏爱小鼠的作用

目的研究多巴胺D3受体对安非他明条件性位置偏爱小鼠的作用。方法采用条件性位置偏爱系统,观察腹腔注射安非他明前后多巴胺D3受体基因敲除小鼠(D3RKO)及具有相同遗传背景的野生型小鼠(C57BL/6)的位置偏爱效应,采用SPSS13.0统计软件包对实验数据进行两因素重复测量方差分析以及显著性检验。结果安非他明(5mg/kg)能使D3RKO小鼠产生明显的条件性位置偏爱效应,给药前、后以及同生理盐水对照组相比均有显著性差异(P<0.001),而C57BL/6小鼠没有形成明显条件性位置偏爱效应(P>0.05)。结论多巴胺D3受体基因敲除后可以使小鼠对安非他明产生明显条件性位置偏爱效应,提示多巴胺D3受体基因可能对安非他明依赖性形成具有抑制性作用。

GC/MS法检测头发中3,4-亚甲基二氧甲基安非他明

目的:建立了用GC/MS法检测吸毒嫌疑人头发中摇头丸主要成分3,4-亚甲基二氧甲基安非他明。方法:取头发约100 mg洗净、剪碎,以乙基吗啡为内标,0.1 mol·L-1盐酸水解,氯仿-异丙醇(3:2)混合溶剂提取。提取物经MSTFA衍生化后采用GC/MS分析。采用HP-1色谱柱(12 m×0.25 mm,0.33μm),柱温为100℃,保持2 min后以40℃·min-1升至260℃,继续以10℃·min-1升至280℃,保持2 min,载气为氦气(99.999%)。进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,能量为70 eV。结果:3,4-亚甲基二氧甲基安非他明在1-75 ng·mg-1浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,回收率79.7%,日内误差RSD为6.5%,最低检测限为1 ng。结论:本法快速、可行,为获得关于长期药物滥用史的资料提供了一种检测技术。

安非他明成瘾患者情绪损伤的脑功能磁共振成像研究

目的探讨安非他明成瘾患者情绪损伤特殊脑区的激活。方法通过功能磁共振成像,采用统计参数图软件(SPM2)处理,t检验进行统计学分析,以像素强度阈值[T=3.11,P<0.001(uncorrected)]的像素构成统计参数图,探讨12例安非他明成瘾患者和12例健康受试者观看安非他明、悲哀、喜悦线索图片时的脑区的激活情况。结果安非他明成瘾患者在观看安非他明线索图片时,前扣带回表现出显著激活(t_(max)=11.7,P<0.001),观看高兴、悲哀线索图片时前扣带回无显著激活(P>0.05);健康受试者在观看各类线索图片时,前扣带回均无显著激活(P>0.05)。在观看高兴、悲哀图片时,安非他明成瘾患者额叶的部分区域激活弱于健康受试者(P>0.05)。结论安非他明成瘾患者有较广泛的情绪损伤。

安非他明对小鼠白细胞介素-10释放的影响及多巴胺D3受体的调控作用

目的研究安非他明(AM)对细菌脂多糖(LPS)刺激后小鼠白细胞介素-10(interleukin-10,IL-10)释放的影响以及多巴胺D3受体在此过程中参与的调控作用。方法实验Ⅰ:采用多巴胺D3受体基因敲除小鼠(D3RKO)以及具有相似遗传背景的野生型小鼠(C57BL/6J),腹腔注射AM(5 mg/kg)10 min后再注射LPS(150μg/kg)刺激,在LPS给药后不同时间点(0、30、60、90、120、240 min)心脏穿刺抽血进行IL-10测试,观察上述不同时间点D3RKO和C57BL/6J小鼠IL-10的分泌情况。实验Ⅱ:在实验Ⅰ所确定的小鼠IL-10分泌最高时间点,观察不同剂量AM(0、2、5、10 mg/kg)对D3RKO和C57BL/6J小鼠IL-10分泌的影响。结果实验Ⅰ:AM5 mg/kg在LPS注射后可以引起D3RKO和C57BL/6J小鼠IL-10分泌增多,其中60 min达最大值,与生理盐水对照组比较差异有统计学意义(P<0.05)。实验Ⅱ:C57BL/6J小鼠以AM5 mg/kg作用后IL-10增多最为显著,D3RKO小鼠以AM2 mg/kg作用后IL-10升高最为显著,与生理盐水对照组相比差异均有统计学意义(P<0.05),且二者之间亦存在统计学差异。结论AM对小鼠免疫功能的抑制可能是通过增加IL-10分泌而起作用;小剂量AM即可引起D3RKO小鼠血中IL-10升高,提示多巴胺D3受体可能参与了AM对小鼠免疫功能抑制作用的调控。

柱前手性衍生化-毛细管气相色谱测定大鼠肝微粒体中安非他明对映体

采用柱前手性衍生化方法，氯仿为提取溶剂，以Ｎ三氟乙酰基脯氨酰氯［（Ｓ）（－）Ｎ（Ｔｒｉｆｌｕｏｒｏａｃｅｔｙｌ）ｐｒｏｌｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ，ＳＴＦＰＣ］为手性衍生化试剂，三乙胺为催化剂，将安非他明转变成相应的酰胺类非对映异构体对，用常规非手性毛细管柱气相色谱，程序升温法分离了大鼠肝微粒体中Ｒ和Ｓ安非他明，在５～２５０μｇ／ｍＬ范围内线性良好，线性方程分别为：Ｒ（－）安非他明：Ｙ＝６９２＋６２１８Ｘ，ｒ＝０９９８；Ｓ（＋）安非他明：Ｙ＝６４７＋５６０５Ｘ，ｒ＝０９９７９。方法回收率±Ｓ：左旋安非他明（７６４９％±６５５）～（７８５７％±３８９）；右旋安非他明为（７３１５％±４１９）～（７５７８％±１９７）。方法检测限为１２５ｎｇ，定量限为１２５ｎｇ（ＲＳＤ＜１１％）。重现性和精密度均良好，相对标准偏差小于４８％。通过测定安非他明在大鼠肝微粒体中一相代谢时间反应曲线，表明安非他明在大鼠肝微粒体中经历了立体选择性代谢。

安非他明类毒品的手性对映体气相色谱-质谱分析

采用手性衍生化试剂：（Ｓ）（－）Ｎ－三氟乙酰－１－脯胺酰氯（ＴＰＣ）和（Ｒ）（＋）－α－甲氧基－α－三氟甲基苯乙酸（ＭＴＰＡ）与安非他明类对映体反应生成非对映体衍生化产物，通过常规的ＧＣ／ＭＳ方法将其分离。本文较系统地考察了这两种手性试剂衍生化反应中溶剂、手性试剂用量、加热温度、反应时间等因素对安非他明类对映体衍生化结果的影响。实现了Ａｍ、ＭＡｍ、ＭＤＡ、ＭＤＭＡ、ＭＤＥＡ、ＭＢＤＢ等几种毒品对映体间的良好分离。

致幻药物-甲基安非他明拉曼散射的研究

在室温环境下，首次利用显微拉曼散射技术测得致幻药物－甲基安非他明的拉曼散射谱。研究分析了甲基安非他明分子的拉曼散射谱，对分子中的主要振动模式进行了识别。在优化条件下，得到甲基安非他明最小检测量为１０－１２ｇ左右。研究结果还表明：显微拉曼光谱技术对于研究微量药物，具有检测灵敏度高、时间短、样品非破坏性等特点。

入伍新兵吗啡、甲基安非他明、抗-HIV1+2复检分析

目的对入伍的新兵进行吗啡、甲基安非他明、抗-人类免疫缺陷病毒(HIV)复检。方法对342名新兵进行吗啡、甲基安非他明联合检测(胶体金法),抗-HIV1+2采用ELISA法检测。结果 342名新兵尿吗啡、甲基安非他明初检6例阳性,阳性率为1.75%,1周后复查均阴性。结论加强对新兵毒品、HIV检测,把吗啡、甲基安非他明、抗-HIV1+2的检测列入到部队每年体检的常规检测项目中,有利于部队的建设和发展。

尿中甲基安非他明二硝基苯甲酰衍生化GC-ECD分析

血、尿中检验甲基安非他明(MA)的方法较多,常用者有GC-NPD、GC/MS、HPLC法等,本文建立了尿中MA的3,5-二硝基苯甲酰氯衍生化GC/ECD方法,其操作简单,具有较高灵敏度,完全可满足检案要求.

安非他明同批样品认定方法的优化研究

介绍了毒品安非他明同一批次认定技术及其优化方法。通过气相色谱技术(GC-MS分析),对毒品安非他明中的杂质分布图进行分析。对杂质峰面积进行数据变换和预处理,可成功地对毒品安非他明进行同一批次的认定。对该技术的优化主要包括样品萃取技术优化、进样方法优化和分离检测技术的优化。

以麻黄碱为原料合成甲基安非他明的合成路线解析

以麻黄碱为原料制造甲基安非他明是目前我国查获的地下毒品加工厂中最为普遍使用的方法,通过不同的还原机理和选择不同的还原剂,均可合成甲基安非他明。本文解析了目前报道较多的三种不同的合成方法：碘/红磷法、金属催化氢化法、可溶金属还原法（锂/氨法）,通过对其合成机理假设及GC/MS认定,解析其中间产物及副产物。每种方法的中间产物和副产物均不同,能够为确定合成路线和工艺提供信息,为法庭科学家及禁毒部门打击制造毒品犯罪活动提供指导。

实时直接分析离子源-飞行时间质谱法快速筛查安非他明类物质

采用实时直接分析(DART)离子源结合飞行时间质谱法(TOF-MS),提出了一种快速筛查毒品检材中安非他明类物质的方法。DART离子源温度400℃,栅极电压200V,进样速率0.4mm·s^(-1)。飞行时间质谱中选择正离子模式,孔1电压为30V和60V,分析8种安非他明类物质。通过得到的具有精确相对分子质量的准分子离子峰和两个以上的碎片离子峰建立筛查数据库,对检材中的安非他明类物质进行快速定性分析。8种安非他明类物质的检出限在0.05~0.1mg·L^(-1)之间。并分析了8种安非他明类物质在DART离子源下的裂解规律。

紫外导数光谱法测定尿中甲基安非他明提取条件的优化

本文对甲基安非他明提取分别进行了液－液提取和固相提取两种方法的研究，经紫外二阶导数光谱法为检测手段，通过均匀设计初选出较好的实验条件，在初选的基础上，又系统地考察了各种因素对回收率的影响，结果表明，尿中甲基安非他明液－液提取的最佳条件为：检材在ｐＨ１１的碱性条件下用正已烷：氯仿（３：１）２×５ｍｌ提取，提取率达８０％以上；固相提取的最佳条件为：检材在ｐＨ９的条件下，以ＧＤＸ－３０１为固相萃取剂，二氯甲烷洗脱，提取率可达８７％。

背景荧光猝灭-免疫层析法定量检测唾液中的安非他明

基于竞争法的胶体金免疫层析原理,将毒品安非他明(AMP)单克隆抗体AMP-mAb标记到胶体金上,制备金标探针;再将AMP完全抗原AMP-BSA和羊抗鼠抗体IgG依次包被到膜面荧光硝酸纤维素(NC)膜的检测线和控制线上,与金标探针等组装制备试纸条;结合全自动干式荧光免疫分析仪创建了背景荧光猝灭-免疫层析法,定量检测唾液中的AMP。AMP浓度在0~400 ng·mL^-1范围内与荧光猝灭信号呈良好的相关性,检出限为0.9 ng·mL^-1,加标回收率为86.66%~99.50%,重复性RSD<13%,10种常见毒品和药品均对检测结果无干扰,与UPLC-MS/MS法检测结果相关性良好。背景荧光猝灭-免疫层析法可以快速定量检测唾液中的AMP,具有良好的相关性、精密度和准确性,操作简便,成本低且仪器便于携带,适于快速现场检测和基层推广。

摇头丸中甲基安非他明和咖啡因含量的检验

目的建立了用毛细管电泳分离和测定摇头丸中的甲基安非他明和咖啡因的方法。方法观察缓冲液的种类以及缓冲液的pH值对分离的影响。结果在10～800mg/L的范围内,用Na2HPO4-Na2B4O7和NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液,在pH7.0～9.5时,两种药物成分均有较好的线性(r>0.99),三种摇头丸中的甲基安非他明和咖啡因的含量随浓度的增加其回收率增加。结论该分析方法速度快,重现性好,检测结果准确。