重铬酸钾容量法测定地质样品中的有机碳

目前,地质样品中有机碳的测定方法有干烧法(高温电炉灼烧)和湿烧法(重铬酸钾氧化)两大类。干烧法要求实验条件苛刻、操作繁琐、不易掌握、受碳酸盐的干扰,湿烧法虽然操作比较简单,但方法受样品中还原性物质的干扰,如氯根、亚铁等,通过优化熔矿温度、熔矿时间、熔剂浓度的选择,考察氯离子的干扰实验。结果表明,样品中含氯化物低的样品通过加入0.1 g硫酸银消除干扰,样品中含氯化物高的样品通过高温灼烧减量消除干扰。氧化指示剂选用邻菲啰啉或苯二氨基苯甲酸。方法的相对标准偏差(RSD)在0.80%~4.4%,准确度(RE)在-3.2%~1.2%,方法适用于土壤、水系沉积物、岩石等地质调查样品中有机碳的测定。通过标准物质验证,方法技术指标满足地质行业规范(DZ/T 0130.4—2006)中有机碳的分析要求,建立了一种简单、快捷、经济、准确的测定地质样品中有机碳的测定方法,满足地球化学调查批量样品生产的需要。

重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定土壤中有机质含量的比较研究

土壤有机质含量是土壤肥力的重要指标,准确测定其含量对农业生产和土壤环境监测具有现实意义。目前关于土壤有机质含量测定的方法主要有两种:一类是重铬酸钾容量法;另一类是使用高频红外碳硫仪进行测定,两种方法都是通过测定土壤中有机碳的含量,再乘以校正系数间接求得有机质的含量。选用6种含量不同的土壤和沉积物标准物质,通过两种方法分别进行测定,考察了两种方法测定数据的准确性和精密度,当样品有机质含量较低时,两种方法的精密度都较差,但重铬酸钾容量法测定结果更加稳定、准确,随着有机质含量的增加,两种方法的测定结果均表现出稳定的状态,相比较而言,高频红外碳硫仪法前处理简单,测定方便,适用于大批量土壤样品有机质的快速测定。选取豫北某地区土壤样品进行验证实验,使用重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定的有机质含量在15.8~29.0g/kg,两种方法测定结果基本一致,相对偏差分别为0.8~1.1和0.6~1.0g/kg,精密度2.8%~6.1%和2.1%~6.2%,符合相关标准的检测要求。

基于容量法测量钒系产品中钒含量的不确定度对比分析

针对目前钒产品中钒含量测定的两种主流容量法(高锰酸钾氧化法和过硫酸铵氧化法),试验通过比较分析二者测量钒时的合成不确定度大小,分析在测定过程中影响不确定度的各因素,包括标准溶液、滴定过程、测量重复性等,对这些因素的不确定度进行评定,并计算测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。通过比较发现:采用高锰酸钾氧化测量数据比过硫酸铵氧化测量数据稳定,尤其是测量高含量钒时更为明显;当取置信水平为95%,包含因子取2时,采用高锰酸钾氧化法和过硫酸铵氧化法分别测量3种钒产品中钒含量时,扩展不确定度分别为:五氧化二钒(0.28%和0.29%)、钒氮合金(0.21%和0.26%)、钒铁(0.12%和0.13%)。

磷矿石中氧化锰含量的测定分光光度法和容量法的比较

在磷矿石中测定氧化锰含量时,分光光度法和容量法各有优缺点。分光光度法基于吸收光谱特性测定浓度,具有高准确性和良好重复性,但操作较为复杂,对仪器和技术要求高;适用于低浓度锰样品,但需解决其他物质干扰。而容量法通过滴定确定浓度,操作简便,适用于实验室条件,尤其是碘量法在控制下准确度高,适用范围广,能有效排除一些干扰物如三价铁离子。其重复性依赖于滴定精度。因此,选择方法时应考虑样品特性、准确性要求和操作便利性,并针对具体情况进行方法验证和优化,以确保结果的可靠性。

氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅

采用氢氧化钾-碳酸钾混合熔剂高温熔融硅石样品,使难溶性硅酸盐转化为易溶性硅酸盐,氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅含量。本文研究了硅石的熔解方法,沉淀时间、试剂的加入量以及硅石中杂质元素的干扰。结果表明:二氧化硅的测定范围为80%~99%,回收率在99%~102%,RSD<1%。方法简便,对比重量法,流程短,操作简单,结果和国标法吻合。

EDTA容量法测定硫酸铝中氧化铝含量不确定度评定

对EDTA容量法测定硫酸铝中氧化铝含量的不确定度进行了评定,不确定度主要来源于EDTA标准溶液浓度、氯化锌标准滴定溶液浓度与玻璃容器的允差,氧化铝的摩尔质量和重复测定对不确定度影响较小。当氧化铝测定结果为93.8 g/L时,扩展不确定度为0.64 g/L(k=2)。

氟硅酸钾容量法检测二氧化硅操作优化试验研究

氟硅酸钾容量法检测二氧化硅是水泥过程质量控制首选方法,但是实验操作经验对测定结果的影响较大。通过正交实验分析操作关键因素由主到次为KCl加入量—KCl/KF加入方法—陈化方式—陈化时间,选出最优操作为“先加10mLKF溶液(KF·2H2O 150g/L)后冷却10min,再加7g KCl,搅拌10min”,其他操作与GB/T 176-2017相关要求一致。优化后的操作采用定量KCl加入方式,操作人员易掌握,并且缩短了操作时间。经过实验验证该优化操作对熟料、水泥、生料、粘土、粉煤灰和砂岩均适用。

硝酸银容量法测定水中氯化物的测量不确定度评定

为解决水中氯化物测量工作中存在的问题,本文结合硝酸银容量法,开展不确定度评定相关研究。对水中氯化物的测定方法进行分析。在此基础上,重点研究不确定度评定中的相关来源,以期为相关人员提供参考。

氯离子对重铬酸钾容量法测定土壤有机质的干扰及解决对策

探讨Cl^(-)对土壤中有机质测定的影响及消除影响的可行性。选用3种不同质量分数的土壤有机质样品,添加0~61.0 mg不等量Cl^(-)进行Cl^(-)干扰实验,结果表明:加入Cl^(-)后土壤有机质测定结果与土壤中Cl^(-)含量呈正相关。当土壤样品中Cl^(-)≥1.5 mg时,3种土壤样品有机质测定结果均超过其不确定度范围;当土壤样品中Cl^(-)>6.1 mg时,土壤有机质测定结果增幅明显;在等量的Cl^(-)干扰作用下,土壤有机质测定结果与标准值之间的相对误差和土样自身有机质含量呈负相关。采用添加Cl^(-)质量的20倍硫酸汞可消除部分Cl^(-)对土壤有机质测定的干扰。

容量法测定石灰石中二氧化硅检验结果的质量控制

文章旨在探究容量法测定石灰石中二氧化硅检验结果的质量控制措施。分别采用《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》(GB/T5762-2012)测定法和《水泥化学分析方法》(GB/T176-2017)测定操作方法对10组不同二氧化硅含量的石灰石进行测量,比较两种测定操作方法之间存在的偏差情况。结果显示测定结果偏差在允许误差范围内,说明两种容量法测定方式的检验准确性较高,结果偏差均小于0.20%。由此可见两种容量法测定操作方式均具有较高的测定结果质量,能够有效对石灰石中二氧化硅含量的测定。

用重铬酸钾氧化容量法测定土壤有机质关键技术

1重铬酸钾氧化容量法 在外加热的条件下（油浴温度为180℃，沸腾5min），用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量。

容量法测定氧化钒中的各种价态钒

用NaOH溶液处理样品 ,分离V 然后以Fe 滴定测定之。定量加入过量的V 到上述残渣中并用H2 SO4溶解 ,用Fe 滴定 ,计算出V 、V 的含量。V 的测定是通过从总钒量中扣除V 、V 、V 的含量得到。V 、V 和V 的回收率均大于 96% ,其 8次测定结果的相对标准偏差分别为 :9.8%、0 .4 %、1 .2 % ;本法快速、简便 。

页岩容量法和重量法等温吸附实验对比研究

页岩吸附气含量是准确评价页岩含气量和资源潜力的关键参数,目前通常采用等温吸附实验来确定。等温吸附实验方法主要分为容量法和重量法,容量法是目前常用的等温吸附实验方法,重量法的应用还较少。本文通过分析两种方法的实验原理,认为容量法和重量法等温吸附实验测得的吸附量均为过剩吸附量,绝对吸附量并不能通过实验直接测得,并建立了过剩吸附量与绝对吸附量的转换关系。为了对比分析两种实验方法的准确性和稳定性,分别进行了相同样品的容量法和重量法等温吸附实验。测试结果表明,低压时甲烷在页岩中的吸附曲线呈Ⅰ型的吸附曲线特征,但是当压力进一步增大后,等温吸附曲线会出现下降。页岩中超临界甲烷的等温吸附曲线在压力较大时,必然存在下降的趋势,这并非异常现象,而是超临界流体过剩吸附量的本质特征。对比分析认为,在传感器精度和天平精度经过校准的情况下,重量法等温吸附实验对实验参数和环境的敏感程度要低于容量法。特别是对于吸附量较低的泥页岩,容量法测试中引起的误差大于重量法。在现有技术水平条件下,认为重量法更适用于页岩的等温吸附实验研究。

镝铁合金中稀土总量的测定——EDTA容量法

研究了EDTA容量法测定镝铁合金中稀土总量。采用氟化分离消除铁对滴定的干扰。进行了加料回收和精密度实验,回收率在99%-101%之间,RSD〈1%,被分析元素的测定范围在70%-90%。对容量法测定镝铁合金中稀土总量的研究结果令人满意。

酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时，通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的干扰，硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除，但是对锑则无明显去除作用。本研究在相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决，包括：王水溶矿时加入酒石酸络合锑，防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解，保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg；活性炭灰化除碳后，用王水溶解金时再加入酒石酸，消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒石酸，与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点，用于分析实际锑矿石的精密度（RSD）小于5%，加标回收率为92.0%~107.0%。

四苯硼钠—季铵盐容量法快速测钾

用四苯硼钠—季铵盐容量法间接测定钾,并与四苯硼钠重量法进行比较。测定1%以上的钾含量时,相对误差<1%,平均回收率为99.52%,标准偏差分别为0.0082、0.0073,变异系数分别为0.82%、0.33%(RSD,n=7)。该方法操作简便、快速、准确,适用于含钾产品的中间控制分析及钾盐、卤水、盐化工产品、钾肥中钾的快速测定。

王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金

应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时,王水溶样后经布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4％,通常不计入分析结果.而碳酸盐地质样品经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高,形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁胶状物,包裹和吸附样品溶液中的金,造成分析过程中金的损失.本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处理,收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣,用氢氟酸-硫酸除硅,王水溶解测定残渣中的金含量,滤液和残渣两次测试合量为样品中金含量.实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含量对金测定的影响.结果表明,不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18％～22％,残渣中金的主要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金,其次是未被王水溶解的单质金.胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系,当CaCO3、MgCO3含量达到30％以上时,必须考虑残渣中的金,以保证金的测试结果准确.

页岩气容量法等温吸附实验气体状态方程优选

页岩气藏资源评价和开发的关键基础资料——等温吸附曲线,通常是通过容量法等温吸附实验获取的,决定其准确与否的关键是选择合适的气体状态方程来计算吸附/解吸气量。为此,针对不同气体状态方程对页岩气相态描述差异较大的情况,设计了简易、方便的气体状态方程优选评价实验装置和实验方案,该方法避开了对气体体积的频繁计算所带来的实验误差,仅通过测试不同状态下的压力即可评价气体状态方程的适用性,其原理和设备操作简单,计算方便。对实验结果的分析结论表明:(1)不同气体状态方程对甲烷的相态描述均有不同程度偏差,且压力越高偏差越大,页岩等温吸附实验中必须优选合适的气体状态方程来计算吸附气量和解析气量;(2)低压下(小于10 MPa)宜选用SRK方程、高压下(大于10 MPa)宜采用RK方程来计算甲烷气田相态变化;(3)总体上,结合我国页岩气藏埋藏较深、压力多在20 MPa以上的实际情况,RK方程能更好地计算出甲烷气田的相态变化特征,从而满足页岩等温吸附实验的需要。

容量法和离子色谱法测定水中氯化物的比较

目的比较容量法(硝酸银容量法、硝酸汞容量法)和离子色谱法测定水中氯化物的差异,探讨其优缺点。方法以容量法和离子色谱法检测福州市120份各类水样中的氯化物含量。利用SAS软件对2种方法测定结果进行配对t检验。结果检出限:离子色谱法为0.182 mg/L,硝酸银和硝酸汞容量法50 ml水样最低检出限均为1.0 mg/L;2种方法对120份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义(t=1.9817,P>0.05);RSD和回收率:硝酸银容量法为1.34%和94.6%,硝酸汞容量法为1.28%和95.7%,离子色谱法为1.22%和97.7%。结论用离子色谱法测定水中氯化物含量可以节省时间,并可同时获得多种其他阴离子含量。2种测定方法均可得到较好的准确度和精密度。