温度梯度下湿法磷酸合成工业磷酸一铵研究

以湿法磷酸净化连续生产工业级磷酸一铵新工艺为背景,以五氧化二磷质量分数为20%的湿法磷酸为原料,钡盐为脱硫剂,碳酸钾为脱氟剂,二氧化硅为助剂,采用化学沉淀法一次性除硫脱氟预处理,脱硫率及脱氟率分别为83%和87.82%,再通过连续2次的氨中和、连续双效浓缩、连续结晶,制备得到工业级磷酸一铵。合成的工业磷酸一铵的化学组成(质量分数):N,11.85%、P2O5,59.62%、NH4H2PO4,96.68%、F-,0.17%、SO42-,0.64%,达到了工业级磷酸一铵优等品标准(GB 10205—2009《磷酸一铵、磷酸二铵》)。

质量分数和温度对不锈钢在工业磷酸中电化学行为的影响

采用极化曲线、电化学阻抗谱(electrochemical impedance spectroscopy,EIS)研究了304L和S32304不锈钢在不同质量分数和温度工业磷酸中的电化学行为.研究表明:随着工业磷酸质量分数的增大,304L和S32304两种不锈钢自腐蚀电位和自腐蚀电流逐渐增大,极化电阻增大,耐蚀性增强;随着工业磷酸溶液温度的升高,304L和S32304两种不锈钢自腐蚀电位和自腐蚀电流逐渐增大,极化电阻和溶液电阻逐渐减小;工业级磷酸溶液中,304L不锈钢的耐蚀性能较S32304不锈钢的差.

立窑法利用中低品位磷矿石生产工业磷酸的研究

本文介绍了在一个特殊的立窑内,利用中低品位磷矿粉和辅料,并利用反应过程中磷元素自身氧化还原的化学热能,生产出市场紧俏的工业级磷酸,磷酸的收率可达90%以上。这是一种新的磷酸生产工艺路线和方法。试验取得了较满意的结果。

用湿法磷酸预净化重结晶制工业磷酸试验总结

湿法磷酸中含有大量的杂质,包括Pb2+、Cr2+、SO24-、氟以及砷等,它们影响磷酸的结晶过程,采用化学沉淀法及溶剂沉淀法相结合的方法预净化湿法磷酸,研究了各沉淀剂用量、温度、时间对磷酸预净化效果的影响。结果表明,以碳酸钡为脱硫剂预净化湿法磷酸后可以脱除95.5的硫酸根、95.2的砷和78～90的铁、铝、镁金属离子,预净化后湿法磷酸中的杂质不影响其结晶,且磷酸经过重结晶后达到了工业磷酸质量的要求。

容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度评定

对容量法测定工业磷酸中磷酸含量的不确定度进行了评定,测定过程中不确定度主要来源于测定磷酸时氢氧化钠标准溶液消耗的体积;氢氧化钠标准溶液的配制和样品的重复测定。所以在测定过程中,需要根据磷酸含量称取合适的样品量,选用相配的滴定管;仔细配制标准溶液;熟悉实验过程、减少偶然误差,以保证得到准确可靠的结果。当工业磷酸中磷酸含量为76.14%时,扩展不确定度为0.18%(k=2)。

SK静态混合器对工业磷酸脱砷的过程强化研究

以五硫化二磷脱砷剂分别开展了搅拌混合及SK静态混合脱除工业磷酸中砷(As)的研究。利用单因素实验、正交实验和响应曲面实验设计,得到了最佳反应条件。结果表明:两种反应器最佳的脱砷剂用量均为理论用量的4倍,脱砷率大于99.8%,净化后的产品砷浓度小于0.5 mg·kg-1,满足国家标准GB 1886.15—2015规定的食品级磷酸指标。搅拌反应器脱砷过程最佳反应温度65℃,反应时间70 min,搅拌速度300 r·min-1;以SK静态混合器进行磷酸脱砷,最佳磷酸流速为0.66m·s-1,反应时间2.4s,单位时间内处理的磷酸量是搅拌反应器的372倍。用SK静态混合器进行磷酸脱砷,具有工艺流程短、结构简单紧凑、可连续操作等优点,可以实现工业磷酸脱砷的过程强化。

温度对S32304双相不锈钢在工业磷酸中腐蚀的影响

采用实验室模拟浸泡试验,通过失重法、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)等分析手段,对S32304双相不锈钢在不同温度85%工业磷酸溶液中的腐蚀行为进行了研究,确定了其电化学特性、腐蚀速率、腐蚀形貌和腐蚀产物。结果表明,S32304在温度低于85℃的85%工业磷酸中具有较好的抗腐蚀性能,虽然随温度的升高,腐蚀有所加重;当温度高于55℃时,其抗腐蚀性能降低尤为明显。

工业磷酸二氢钾标准新旧版本的比较和建议

文章对HG/T4511-2013工业磷酸二氢钾标准和HG2321-1992磷酸二氢钾标准中的工业级在内容上进行了比较,指出新旧版标准的主要差异,同时对新版标准提出了建议:对砷和氯化物指标增加数值定量分析方法;增加磷含量指标,同时根据磷和氧化钾含量共同折算磷酸二氢钾含量。

工业磷酸-尿素缩聚法制备低聚磷酸铵工艺研究

以工业磷酸与尿素为原料,采用脱水聚合法制备低聚合度水溶性聚磷酸铵,用控制聚合反应时间、聚合温度和原料配比来探讨聚磷酸铵产品的性能。分别采用重量法测定产品的磷含量、蒸馏法测定产品氮含量、端基滴定法来确定产品平均聚合度,并通过XRD分析验证聚磷酸铵的晶型。实验结果表明:在最佳工艺条件下[原料配比(工业磷酸与尿素物质的量比)为1∶0.9、聚合反应时间为1.5 h、聚合反应温度为150℃,所得聚磷酸铵产品的五氧化二磷质量分数能达到62.1%、氮质量分数能达到14.6%、平均聚合度低于20、水溶性良好,完全符合农用聚磷酸铵(Q/CQS 02—2018)优等产品应用标准。

钼酸铵分光光度法检测糖厂工业磷酸含量的应用研究

基于钼酸铵分光光度法建立一种适用于糖厂工业磷酸含量的检测方法。应用国标方法对钼酸铵分光光度法进行验证,结果为：样品加标回收率在100%~109%之间,精密度实验结果相对标准偏差小于4.0%,浓度在0.02~0.72 mg/L之间线性相关良好,方法合成不确定度为1.8041%,专属性实验表明磷酸杂质不影响方法测量准确性。钼酸铵分光光度法在2个不同糖厂测定85%工业磷酸平均值为84.738%和83.152%,样品加标回收率平均为100.20%和104.09%。钼酸铵分光光度法能适用于糖厂工业磷酸含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定工业磷酸中的铅含量

建立一种火焰原子吸收光谱法测定工业磷酸中铅含量的方法.采用火焰原子吸收光谱法,使用乙炔—空气火焰,铅空心阴极灯,于波长283.3 nm处测定吸光度,绘制工作曲线,对工业磷酸中的铅含量进行定性及定量分析.此方法的线性相关系数为0.998 7、标准偏差为0.000 3、变异系数为13.6%、平均回收率为99.49%.方法简便、快速且准确度及精密度均能满足分析要求,适合于产品质量的检测控制.

工业磷酸分解磷矿影响因素及副产物性质研究

为改进湿法磷酸生产工艺,提高副产磷石膏的品质,减少湿法磷酸固体副产物堆存产生的经济和环境压力,进行了工业磷酸分解磷矿制磷酸的实验,同时对固体副产物的性质进行了分析。工业磷酸分解磷矿制磷酸的工艺分为两步:第一步,工业磷酸与磷矿反应,得到磷酸二氢钙溶液和酸不溶渣;第二步,浓硫酸与磷酸二氢钙溶液反应,得到磷酸溶液和高纯石膏。采用单因素实验考察了酸比(工业磷酸用量与理论磷酸用量的物质的量的比值)、磷矿粒度、反应温度和反应时间对磷矿中磷浸出率的影响。得到磷矿酸解适宜工艺条件:酸比为6.8,磨矿细度为小于0.074mm粒级占60%,反应温度为50℃,反应时间为2.5h。在此条件下,磷矿中磷的浸出率可达87.69%。磷矿酸解制磷酸产生的固体副产物中石膏占35.32%(质量分数)、酸不溶渣占64.68%(质量分数)。制备的高纯石膏的纯度为95.80%,工业利用价值较高,有利于提高湿法磷酸固体副产物的利用率。

湿法磷酸净化生产工业磷酸一铵研究

磷酸一铵用作灭火剂、阻燃剂等工业领域需要有较高的纯度。传统的湿法磷酸氨化法生产的磷酸一铵杂质含量高，主要用作农业肥料，无法作为工业品使用。工业用磷酸一铵一般采用热法磷酸来生产，成本高，污染重。研究了将湿法磷酸净化来生产工业用磷酸一铵的方法，同时副产肥料级磷酸一铵。研究结果表明，该方法可以生产磷（以五氧化二磷计）质量分数在59％以上的工业用磷酸一铵，磷（以五氧化二磷计）收率在70％以上，副产的肥料级磷酸一铵有效磷（以五氧化二磷计）质量分数在30％～40％，有效磷收率为15％-20％。

工业磷酸除氟剂的配比研究

作者分别以氯化钠、硅酸钠、氯化钠和硅酸钠联用除去工业磷酸中的氟,研究确定了除氟剂及配比,该配比能让除氟后的工业磷酸的w(氟)满足国标饲料级磷酸氢钙生产要求,且操作简便、成本低。

农用磷铵和普钙生产工业磷酸一铵小试验

农用磷酸一铵(MAP)和普钙(SSP)生产工业磷酸一铵的方法,具有规模小,操作灵活的特点。试验结果表明该方法可制得92%以上纯度的磷酸一铵产品,磷的回收率在60%左右,剩余的含磷约20%的废渣可作为磷肥使用。

我国工业磷酸生产工艺选择概要

工业磷酸是精细磷化工生产的基础原料,当前我国工业磷酸生产的主要方法有电热法、硫酸萃取法和碳高温还原法三种,结合我国磷矿资源特点分析了这三种生产工艺的特点,认为碳高温还原法制工业磷酸,即窑法磷酸工艺在我国有更广阔的发展前景。

氢化物发生—原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅

采用盐酸处理工业磷酸试样，用氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅，对仪器条件、盐酸酸度、预还原剂用量、还原剂用量、共存元素干扰进行了试验，方法的检出限为0．028ug／L，测定精密度0．84％，回收率为98．9％-101．4％。建立的氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业磷酸中的铅的分析方法具有操作简单，灵敏度高，重现性好等优点，能满足日常检验的要求。

浅谈工业磷酸在制糖中的应用

广东顺德糖厂有限公司自1999年开始,在炼糖期间摸索工业磷酸全部代替过磷酸钙的新工艺方案,并取得良好的澄清效果。该方案能吸附除去大量胶体和部份非糖份,提高蔗汁的纯度,能吸附色素,降低色值,改善糖汁过滤性能,提高清净效率。

工业磷酸三钠测定方法的改进

介绍工业磷酸三钠容量分析计算方法的改进,及与重量法分析工业磷酸三钠相比的优点。

重量法测定工业磷酸中磷酸含量的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对重量法测定工业磷酸中磷酸含量的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为(85.200.26)%,k=2。洗涤沉淀造成沉淀损失引起的测量不确定度分量为最大。