药用橡胶塞中可提取硫和4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的检测

目的建立高效液相色谱法同时测定药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑的含量。方法使用甲苯-甲醇混合溶液作为提取溶剂,采用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(85:15),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,柱温为40℃,进样量20μL。结果可提取硫、4-叔辛基苯酚和2-巯基苯并噻唑的检测质量浓度线性范围分别为0.20~501.00μg·mL^(-1)(r=0.9998)、0.20~502.95μg·mL^(-1)(r=0.9999)、0.22~547.53μg·mL^(-1)(r=0.9998),检出限分别为0.40、0.25和0.15μg·mL^(-1);精密度、稳定性的相对标准偏差(RSD)均<3%;提取回收率分别为93.5%~104.8%、99.0%~100.6%和103.0%~107.7%;迁移回收率分别为97.0%~101.8%、98.7%~110.3%和89.3%~94.0%。结论该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于药用卤化丁基橡胶塞中可提取硫、4-叔辛基苯酚及2-巯基苯并噻唑含量的测定。

改性活性炭高质高效催化合成2-巯基苯并噻唑

利用HNO_(3)或H_(2)O_(2)氧化活性炭制备得到表面含酸性含氧基团的催化剂,并将其用于催化合成2-巯基苯并噻唑。利用SEM、N_(2)吸附-脱附、HPLC等分析了催化剂的孔道结构及表面酸性含氧基团对催化剂性能及稳定性的影响。实验结果表明,酸性含氧基团对合成2-巯基苯并噻唑具有良好的活性和选择性。催化剂具有适量的介孔比例能有效保障催化剂孔道结构的稳定性,而酚羟基比羧基具有更好的热稳定性,因此用H_(2)O_(2)氧化介孔为主的活性炭ECAC得到的ECAC-H表现出较强的催化活性、选择性和稳定性,采用ECAC-H所得产物中2-巯基苯并噻唑的含量达87.62%(w),收率86.57%。套用10次后,产物中2-巯基苯并噻唑的含量仍有86.93%(w),收率85.92%。该碳基固体酸催化策略可有效抑制副产物的生成,可为实现2-巯基苯并噻唑的高效绿色工业化合成提供依据。

铜-2-巯基苯并噻唑含量测定的高效液相色谱研究

建立了测定铜-2-巯基苯并噻唑含量的高效液相色谱方法。用ODS-C18柱分离,以乙腈和醋酸铵水缓冲溶液为流动相,并对方法的线性,精密度,重复性和回收率进行了考察,结果表明利用高效液相色谱法能够方便准确的测定铜-2-巯基苯并噻唑含量。

2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成

目的研究2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑的合成方法及最佳条件。方法通过2-巯基苯并噻唑与2-氰基-4'-溴甲基联苯在氢氧化钾/N,N-二甲基甲酰胺体系中进行缩合反应,制得目标化合物。结果经检测确定目标化合物为2-[[2'-氰基(1,1'-联苯基)-4-]甲基]巯基苯并噻唑,其反应的最佳条件为温度80℃,时间1.5h,2-氰基-4'-溴甲基联苯、2-巯基苯并噻唑和KOH的物质的量之比为111.5。结论通过不同反应条件进行缩合反应可以合成一种新的苯并噻唑衍生物。

2-巯基苯并噻唑稀土配合物的合成、表征及橡胶硫化促进性能研究

在无水乙醇溶剂中,以稀土氯化物与2 巯基苯并噻唑钠盐反应,合成了8种稀土含硫有机配合物。通过元素分析、红外光谱和热重分析,确定了配合物的组成为:RELCl2·RE(OH)3·xH2O(L=2 巯基苯并噻唑,RE=La～Gd,Y,除Pm外,x=0,2～4);并对合成的镧配合物进行了橡胶硫化促进性能研究,结果表明,该类配合物具有较好的硫化促进性能和改善硫化胶物理机械性能的特性。

丙醇-氯化钠-水体系萃取铑(Ⅲ)-氯化亚锡-2-巯基苯并噻唑络合物的研究与应用

研究了丙醇 -氯化钠双水相体系萃取铑(Ⅲ) -氯化亚锡 -2_巯基苯并噻唑(MBT)络合物的萃取行为及在丙醇萃取相中的光度性质;实验表明 ,在HCl介质中 ,铑(Ⅲ)的萃取率是99 % ,方法可从Fe、Al、Pb、Zn、Ca等常见金属基体中分离铑(Ⅲ) ,并建立了双水相体系萃取分光光度法测定微量铑(Ⅲ)

溶液中巯基苯并噻唑、咪唑和恶唑反应性的理论研究

在B3LYP/6-31+G(d,p)水平,对2-巯基苯并噻唑(MBT)、2-巯基苯并恶唑(MBO)和2-巯基苯并咪唑(MBI)的真空结构进行优化,然后采用积分连续介质模型(IEF-PCM)进一步优化它们及其相应离子在水溶液(介电常数为78.39)中的结构;通过反应中心原子电荷以及前线分子轨道能量和组成分析O、N、S杂原子对MBO、MBI、MBT反应性的影响规律。理论研究结果表明:在真空中和溶液中,MBO、MBI、MBT的硫酮形式均比其硫醇形式稳定,且反应活性更高,但在溶液中MBO、MBI、MBT存在硫酮-硫醇-离子3种互变形式,其中离子形式反应性最高;作为硫化矿捕收剂,3种苯并杂环巯基捕收剂的捕收能力从大到小的顺序为MBT,MBI,MBO;其选择性从大到小的顺序为MBT,MBI,MBO。

2-巯基苯并噻唑羧酸衍生物的润滑性

２－巯基苯并噻唑是已知的防锈剂．本研究利用巯基的反应性能，合成了它的羧酸衍生物，进行了润滑性和防锈性测试，表明这是一类具有润滑和防锈双重功能的新型水溶性添加剂．

2-巯基苯并噻唑对铜缓蚀行为的表面增强红外光谱研究

2-巯基苯并噻唑(MBT)是Cu的高效缓蚀剂,但是缓蚀机理存在较大争议.本文通过电化学极化曲线从宏观角度对缓蚀效率进行评估,并利用原位衰减全反射-表面增强红外光谱技术结合理论计算研究了电位控制下的微观吸附构型.结果表明:在较高电位(大于0 V,相对饱和甘汞电极(SCE))下,MBT和金属Cu之间发生电子转移,MBT以硫醇式的环外S和N与金属Cu(I)离子配位在表面形成聚合物膜;在较低电位(小于0 V,vs SCE)下,MBT通过环外S原子以硫醇离子形式在金属Cu表面直立吸附.表面膜阻止了腐蚀介质的侵蚀,起到了较好的缓蚀效果.

高效液相色谱法同时测定反应液中的苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑

建立了一种同时定量测定反应液中苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法.该方法采用Hypersil C18（150 mm×4.6 mm i.d）型色谱柱,以V（甲醇）：V（水）=50∶50作为流动相（用氨水调节流动相的p H为7.0~8.0）;检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 m L/min.结果表明,待测物苯并噻唑和2-巯基苯并噻唑在上述色谱条件下分离良好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.047~0.426 g·L^-1和0.059~0.273 g·L^-1,检出限分别在1.23×10^-3g·L^-1和0.78×10^-3g·L^-1,加标回收率分别在98.20%~101.03%和98.78%~99.76%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.45%和0.63%.

2-巯基苯并噻唑的改性及其在菜籽油中的摩擦学性能研究

在2-巯基苯并噻唑分子中引入硼元素(B)和油溶性基团正辛氧基,合成了2-硫酮苯并噻唑啉-3-甲基二正辛基硼酸酯(OTB),以它作为润滑油添加剂,采用四球摩擦磨损试验?铜片腐蚀性试验分别考察了加有OTB的菜籽油(RO)的摩擦学性能及抗腐蚀性能,分析了载荷?摩擦时间?添加剂含量对菜籽油摩擦学性能的影响。结果表明,在菜籽油中添加OTB后,其承载能力明显提高,磨斑直径和摩擦系数均显著下降,特别在较高的载荷下具有更好的抗磨减摩性能,并表现出较好的抗腐蚀性能,可以作为润滑油多功能添加剂使用。

恒粘剂2-巯基苯并噻唑对天然橡胶性能的影响

采用恒粘剂2-巯基苯并噻唑(MT)制备恒粘天然橡胶(CVNR),研究其性能,并与传统的恒粘剂盐酸羟胺(HH)进行对比。结果表明:采用恒粘剂HH或MT均能制备出恒粘效果较好的NR。随着贮存时间的延长,MT-CVNR的重均相对分子质量(Mw)、塑性初值(P0)和门尼粘度基本恒定不变;HH-CVNR的Mw、P0和门尼粘度起初变化不大,但随着贮存时间的延长均有不同程度的增大,逐渐失去恒粘特征。与HH-CVNR硫化胶相比,MT-CVNR硫化胶的物理性能明显较好。

2—巯基苯并噻唑对NaCl溶液中铜的缓蚀行为

２—巯基苯并噻唑对ＮａＣｌ溶液中铜的缓蚀行为旷亚非，陈曙，林志成（湖南大学长沙４１００８２）１引言苯并三氮峻（ＢＴＡ）和２一流基苯井喷吐（ＭＢＴ）是目前广为使用的铜及铜合金的有效缓蚀剂，但关于ＭＢＴ对铜的缓蚀机理以及ＭＢＴ在Ｃ［ｌ／溶液界面的吸附规律...

HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑

目的 建立HPLC法测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑基因毒性杂质含量的方法。方法 HPLC法,采用Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50 mmol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调pH值至6.25)-甲醇-80%乙腈(60:10:30,V/V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为320 nm,进样体积为10μL。结果 2-巯基苯并噻唑在浓度0.01~102.9μg/m L范围内,呈良好的线性关系,回归方程y=70652x+2167.2,相关系数r=0.9999;定量限为0.3 ng,检测限为0.1 ng,回收率均值(n=9)为91.7%。结论 本方法专属性强、准确、快捷、灵敏且耐用性良好,为测定注射用盐酸头孢吡肟中2-巯基苯并噻唑含量的有效补充检测与定量方法,并为该产品临床应用安全性提供保障。

从头孢噻肟钠生产废渣中回收2-巯基苯并噻唑和三苯基氧膦

研究了从头孢噻肟钠生产废渣中提取2-巯基苯并噻唑(以下简称M)和三苯基氧膦的方法,探讨了溶剂种类、溶剂的加入量和温度对提取效果的影响.结果表明,选用二次碱中和法提取M,用质量分数95%的乙醇浸取三苯基氧膦效果较好.在室温条件下加入质量分数5%的氢氧化钠溶液调节滤液pH为10,然后于60～65℃加入体积分数10%的硫酸溶液中和,第一次调节pH为2～3,第二次调节pH为5～6,用丙酮提纯,此时M的收率为20.0%;向提取过M的滤渣中加入质量分数为95%的乙醇,用活性炭脱色,加入适量的蒸馏水加热分层、趁热分液、旋转蒸发浓缩、冷却结晶,三苯基氧膦收率为10.0%,M和三苯基氧膦的纯度通过气质联用仪检测都高达99%.

响应面分析法优化2-巯基苯并噻唑的合成

采用单因素考察和响应面分析法相结合,对高压下苯胺、CS2和硫磺合成2-巯基苯并噻唑的工艺条件进行优化。首先单因素考察法优化了搅拌、催化剂两个因素,再采用响应面分析法对升温速率、保温时间、原料配比3个关键因素进行优化分析,得到了合成2-巯基苯并噻唑的收率计算模型,并得到合成优化条件:反应在高温高压无搅拌条件下,以水杨酸为催化剂,水杨酸用量为苯胺质量的5%,原料摩尔配比为n(苯胺)∶n(S)∶n(CS2)=1∶1.05∶1.11,升温速率为1.93℃/min,保温时间为2.0h,2-巯基苯并噻唑收率高达92.08%,使得反应时间缩短1.0h,升温速率降低了0.77℃/min,收率提高了6.2%。

含巯基苯并噻唑官能团润滑油添加剂的制备及其摩擦学性能

为了开发摩擦性能好的多功能润滑油添加剂,制备了一种分子中含有巯基苯并噻唑官能团的有机硼酸酯化合物添加剂BTSB,采用红外光谱、元素分析等方法对其结构进行了表征。将BTSB加入Priolube 3970多元醇酯基础油中,在四球磨损试验机上考察了BTSB的摩擦学性能。结果表明,制备的BTSB添加剂在基础油中具有良好的抗磨、减摩性能和突出的极压性能,在工业润滑油中具有良好的应用前景。

光谱电化学研究α-巯基苯并噻唑对铜的缓蚀机理

我们运用现场光谱电化学方法研究了α－巯基苯并噻唑对铜的缓蚀机理。研究表明α－巯基苯并噻唑是通过在金属铜表面形成一层致密的非水溶性配合物膜ＣｕⅠ－ＭＢＴ而起缓蚀作用的。

2-巯基苯并噻唑衍生物摩擦学性能的研究

合成了S-(1-(2-苯并噻唑基巯基)-2-羟基)-两基N,N-二烷基二硫代氨基甲酸酯和S-(1-(2-苯并噻唑基巯基)-2-乙酰基)-丙基N,N-二烷基二硫代氨基甲酸酯两种化合物。运用IR、MS、HNMR和元素分析等分析方法对其结构进行表征。用四球试验、HQ-1环块试验分别考察了其对润滑油的极压承载能力及抗磨减摩性能的影响。结果表明:在350SN中性油中添加所合成的化合物后可以显著降低四球长磨后磨斑直径、有效地降低摩擦副之间的摩擦系数,拥有优良的摩擦学性能。

铑、铱的2-巯基苯并噻唑配合物的高效液相色谱分析

2-巯基苯并噻唑（MBT）是贵金属的萃取剂,它们的配合物吸收波长完全重叠,无法用光度法测定单一贵金属。所有贵金属的MBT配合物均能为CHCl3定量萃取,萃取液非常稳定。我们利用HPLC高选择性的特点,分离测定了Rh-Ir,解决了Rh。