微波固相合成蛋氨酸铜的初步研究

微量元素氨基酸螯合物是近年来发展较快的一种新型营养添加剂,具有良好的化学、生化稳定性及较高的生物学效价。本实验研究了以蛋氨酸和乙酸铜为原料,在固体状态下,通过微波辐射一步快速合成蛋氨酸铜螯合物,并对其工艺条件进行初步摸索。

微波固相合成三(邻氯苄基)锡肉桂酸酯及其结构与量子化学研究

三(邻氯苄基)氯化锡与肉桂酸按物质的量比1∶1,通过微波固相反应合成了三(邻氯苄基)锡肉桂酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,化合物属三斜晶系,空间群为P1,晶体学参数a=0.974 91(3)nm,b=1.096 57(3)nm,c=1.485 91(4)nm,α=104.115 0(10)°,β=90.241 0(10)°,γ=111.715 0(10)°,V=1.423 35(7)nm3,Z=2,Dc=1.499 g.cm-3,μ(Mo Kα)=12.04 cm-1,F(000)=644,R1=0.024 9,wR2=0.083 6。中心锡与亚甲基碳和羧基氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。

微波固相合成蛋氨酸亚铁的工艺研究

以硫酸亚铁、蛋氨酸为原料对食品营养强化剂蛋氨酸亚铁螯合物的微波固相合成进行了研究。确定最佳反应条件为 :配位摩尔比 2∶1,微波辐射时间 :180s,引发剂水添加量 :14 % ,反应物粒度 :14 0目 ,吸附剂添加量 :14 % ;乙醇提取纯化螯合物 ,产品得率 :88.35 %。经化学元素分析、红外光谱分析表征产物 ,确定蛋氨酸亚铁螯合物的组成为Fe(Met) 2 2H2 O。

硒芳香杂环化合物的微波固相合成

Under microwave radiation conditions,a series of heterocyclic aromatic selenium compounds of 2,1,3-benzoselena-diazole(BS);1,2,5-selenadiazolo[3.4-b]pyridine(SPb);5-methy1-2,1,3-benzo-[3,4-c]selenadiazole(MB);5,7-dihydroxy-1,2,5-selenadiazolo-[3,4-d]pyrimi dine(DHSP)and 2,1,3-naphtho-[2,3-c]selenadiazole(NS) were synthesized with their respective ortho-aromatic diamines and selenium dioxide,and their yields were between 29% and 84%.The products obtained from the microwave solid-state reactions were characterized by IR,XRD,UV,FS and EA.

二正丁基锡二(邻氯苯甲酸)酯配合物{[n-Bu_2Sn(O_2CC_6H_4Cl)]_2O}_2的微波固相合成、结构及体外抗癌活性

二正丁基氧化锡和邻氯苯甲酸按物质的量比1∶2,通过微波固相合成法合成了二正丁基锡邻氯苯甲酸酯配合物{[n-Bu2Sn(O2CC6H4Cl)]2O}2。经X射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属三斜晶系,空间群为P 1,晶体学参数a=1.17653(4)nm,b=1.20672(4)nm,c=2.74090(9)nm,α=80.493(2)°,β=83.995(2)°,γ=64.260(2)°,V=3.4547(2)nm3,Z=2,Dc=1.525 g/cm3,μ(MoKα)=16.34 cm-1,F(000)=1592,R1=0.0414,wR2=0.1349。晶体中每一个结构单元包含了2个键参数完全不同的以Sn2O2构成的平面四元环为中心环的二聚体结构分子,锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。

响应面法优化微波固相合成毛虾肽螯合钙工艺

采用响应面法优化微波固相合成毛虾肽螯合钙的工艺。结果表明,最佳的微波固相合成毛虾肽螯合钙工艺为:毛虾肽与乳酸钙的质量比为2.5∶1,微波功率420 W,螯合时间73 s,钙螯合率达到82.09%。

3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成、结构及表征

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(II)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构。结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2)nm,b=1.1699(4)nm,c=2.6065(3)nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12)nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I>2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2=0.1316,S=1.024。目标配合物结构中,中心Zn(II)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体。

2-羟基-3-碘苯甲醛合铜(Ⅱ)的微波固相合成及晶体结构

以水杨醛为原料,经碘代反应合成了2-羟基-3-碘苯甲醛,并在微波辅助作用下与醋酸铜固相合成2-羟基-3-碘苯甲醛合铜配合物.利用单晶X射线法测定了标题化合物的晶体结构.该化合物为正交晶系,空间群为Pna21,晶体学参数:a=1.27897(12)nm,b=0.61132(8)nm,c=1.95114(18)nm;F(000)=1036,Z=4,V=1.5255(3)nm3,Dc=2.428g.cm-3,Mr=557.54.最终结构偏离因子R=0.0532,Rw=0.1269;S=1.031.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1625nm-3和-1049nm-3.

微波固相合成硅钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。

稀土掺杂钨酸盐发光材料的微波固相合成及发光性能研究

以Eu2O3和WO3为原料,采用微波固相法合成了Eu2（WO4）3和AEu W2O8（A=Li＋,Na＋）荧光粉,通过XRD、SEM、FL等手段进行了结构、形貌表征和发光性能研究。结果表明：Eu2（WO4）3和AEu W2O8（A=Li＋,Na＋）粉体晶型与理论一致,粒径为10~100μm;Eu2（WO4）3在395nm激发下,产生5D0→7F2的614 nm为主的红光;AEu W2O8（A=Li＋,Na＋）的最大激发波长为395 nm,发射614 nm的红光,发光强度比未掺杂时有所提高。

5-甲氧基-2-[(E)-(吡啶-3-亚氨基)甲基]苯酚的微波固相合成与表征

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和3-氨基吡啶为原料,微波固相反应合成新型席夫碱衍生物——标题化合物的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与3-氨基吡啶物质的量比为1.5∶1、反应时间为8 min、微波功率为920 W时,反应产率可达94%以上。用IR、1HNMR、元素分析和X-射线单晶衍射法表征了产物结构。该化合物属正交晶系,空间群为P212121,a=3.940(2),b=10.506(5),c=26.811(14),Dc=1.366 Mg/m3,Z=4,V=1 109.8(10)3,μ=0.094mm-1,R1=0.066 5,wR2=0.106 9。

层状磷锑酸钾微波固相合成和表征

两类不同反应物使用微波固相合成法均得到层状磷锑酸钾 ,采用 XRD、IR、TGA和指标化程序对其进行了表征 ,结果表明磷锑酸钾属六方晶系 ,a=0 .71 nm,c=3 .0 8nm,层间距为 1 0 .3 nm ,晶体结构中含有结晶水 .对比研究了微波固相合成技术的机理 。

三苯基锡2-噻吩甲酸酯的微波固相合成、结构及量子化学研究

三苯基氯化锡与2-噻吩甲酸钠按物质的量比1∶1,通过微波固相合成法合成了三苯基锡2-噻吩甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=1.340 22(6)nm,b=1.800 2(6)nm,c=1.452 87(6)nm,β=118.983(3)°,V=2.009 94(16)nm3,Z=4,Dc=1.577g/cm3,μ(MoKa)=13.90cm-1,F(000)=952,R1=0.026 4,wR2=0.068 2。中心锡与亚甲基碳和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构

以苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯和醋酸锌为原料,在微波辅助作用下固相合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯酯合锌(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果显示,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.716 9(7)nm,b=0.939 8(2)nm,c=1.645 6(5)nm;α=106.584(2)°,β=95.591 0(10)°,γ=90.988 0(10)°;F(000)=456,Z=1,V=1.056 5(3)nm3,Dc=1.377g.cm-3,Mr=876.19.最终结构偏离因子R=0.040 3,Rw=0.094 1,S=1.022.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为282nm-3和-334nm-3.

二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构

以氯化锌和邻二氮菲为原料,在微波辅助作用下固相合成了二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.799 94(3)nm,b=1.570 14(5)nm,c=0.975 23(4)nm,β=101.353(2)°,F(000)=632,Z=4,V=1.200 94(8)nm3,Dc=1.750g·cm-3,Mr=316.47,最终结构偏离因子R=0.024 8,Rw=0.067 1,S=1.039,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为274nm-3和-537nm-3.

对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物的微波固相合成及晶体结构

以对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯酯和六水氯化钴为原料,在微波辅助作用下,固相合成了对氯苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-对氯苯基丙烯酰)-苯基酯合钴(Ⅱ)配合物.利用红外光谱及单晶X射线法对目标配合物进行了表征,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,晶体学参数:a=0.694 50(5)nm,b=1.311 610(12)nm,c=1.484 090(13)nm,α=105.812(2)°,β=102.460 0(10)°,γ=105.326(2)°,F(000)=525,Z=1,V=1.192 62(9)nm3,Dc=1.426g.cm-3,Mr=1 024.51,最终结构偏离因子R=0.052 7,Rw=0.105 8,S=1.052,最终差值电子云密度的最大值和最小值分别为1 157nm-3和-256nm-3.

2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲的微波固相合成及晶体结构

用2,4-二羟基苯乙酮和氨基硫脲为原料,在微波辅助作用下固相合成了2,4-二羟基苯乙酮缩氨基硫脲,利用红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征,该化合物为单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数a=2.090 0(2)nm,b=0.792 90(8)nm,c=1.324 81(14)nm;β=100.209 0(10)°;F(000)=944,Z=8,V=2.160 7(4)nm3,Dc=1.365g·cm-3,Mr=225.27,最终结构偏离因子R=0.046 0,Rw=0.130 9,S=1.031,最终差值电子密度的最大值和最小值分别为401nm-3和-247nm-3.

双碳源在LiFePO_4/C微波固相合成中的协同效应

以Li2CO3,FeC2O4·2H2O和NH4H2PO4为前驱体,分别以葡萄糖和葡萄糖/乙炔黑为碳源,利用微波加热合成了LiFePO4/C正极材料.用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对材料进行了表征,用四探针法测定了材料的电导率.研究了碳源与微波温度对材料微结构和电化学性能的影响,发现由于乙炔黑的协同效应,用双碳源在600℃反应即可得到最佳电化学性能的LiFePO4/C,而仅用葡萄糖作碳源反应需要在较高温度(如700℃)下进行.

纳米磷钨酸银光催化剂的微波固相合成

首次应用微波辐射以H3PW12O40和AgNO3为原料,固相反应合成出Ag3PW12O40.12H2O纳米微粒;用FT-IR、UV-vis、TG-DTA确定产物的组成和结构;SEM和BET对产物的形貌、晶粒尺寸和比表面积进行了表征;结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为40 nm,比表面积为179.6938 m2.g-1.在固相反应中,结晶水能形成无数微小的反应水池,限制了产物粒子的晶粒尺寸大小,在微波的磁场和电场作用下,Ag+有序定向的扩散到[PW12O40]3-的外表面,由于微波有极强的穿透力,对样品是内外一起加热,物体快速均匀地升温,从而使游离的H2O、NO2和CO2瞬间同时均匀的挥发出来,溢出的气流阻止了Ag3PW12O40.12H2O颗粒间的团聚.图4,参9.