蚕丝含油率微波萃取试验方法探讨

针对目前蚕丝含油率检测效率低、耗时长、资源浪费大的问题,选用微波萃取工艺,设计4因素3水平的正交试验,分析比较微波萃取法与索式萃取法在蚕丝含油率检测方面的应用,探讨微波萃取法的测试条件。试验结果表明:微波萃取法相比索式萃取法检测准确度更高,过程更环保,且检测时间和试剂用量更少;微波萃取温度、萃取时间、萃取功率及乙酸乙酯用量各因素对样品含油率测试结果的影响从大到小依次为萃取温度、乙酸乙酯用量、萃取时间和萃取功率。最优检测条件为:萃取温度67℃,乙酸乙酯用量40 mL,萃取时间15 min,萃取功率800 W。

废弃液晶面板偏光膜中磷系阻燃剂的微波萃取及气相色谱-质谱法测定

废弃液晶面板(LCD)中所含的磷酸三苯酯(TPP)属典型的磷系无卤阻燃剂,具有稳定性高、挥发少、分解时低烟、低毒等优点。利用微波萃取技术提取废弃LCD偏光膜中的TPP,考察了料液比、萃取温度和时间、萃取剂种类对萃取效果的影响,并基于气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立TPP的标准检测和分析方法。GC-MS分析结果表明:TPP在0.5~10 mg/L,线性相关系数可达0.9996,线性关系良好,测定下限为0.51 mg/L,方法平均回收率为97.33%~101.00%,相对标准偏差为2.06%~2.70%,可满足废弃LCD中TPP提取过程的检测要求。微波萃取结果表明,在优化条件(萃取剂为丙酮、料液比1∶50、萃取温度55℃、萃取时间20 min、功率250 W)下,TPP提取率为95.20%~96.32%。研究结果为绿色、高效回收废弃LCD提供理论基础和实践经验。

微波萃取–离子色谱法测定TSP中常见阴离子的方法研究

利用离子色谱结合微波萃取技术建立了总悬浮颗粒物(TSP)中常见无机阴离子(F^(–)、Cl^(–)、NO_(3)^(–)、SO_(4)^(2–))的快速分析检测方法。实验结果表明:当大气采样体积为60 m^(3),样品制备体积为20 mL时,方法检出限为0.033~0.067μg/m^(3),相对标准偏差在2.7%~5.2%,加标回收率在98.8%~102.2%。该检测方法应用范围宽,重现性好,易于操作,快速准确。

微波萃取-SPE柱净化/气相色谱-质谱法测定固体废物中53种半挥发性有机物

采用微波辅助萃取技术,结合固相萃取(SPE)小柱净化,建立了固体废物中53种半挥发性有机物的气相色谱-质谱检测方法。通过优化前处理条件,选择以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为萃取剂,微波萃取温度为100℃,萃取时间为15 min,萃取液经硅酸镁固相萃取柱净化,DB-5MS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱分离,结合电子轰击电离源(EI)选择离子监测(SIM)模式,采用内标法进行定量检测。实验表明:53种半挥发性有机物在0.2~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(r)均不小于0.998,对典型固体废物灰渣和生化污泥样品的检出限分别为0.002~0.015 mg/kg和0.004~0.027 mg/kg,定量下限分别为0.008~0.060 mg/kg和0.016~0.108 mg/kg。在0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个加标水平下,灰渣样品的平均加标回收率为70.7%~98.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~14%;生化污泥样品的平均加标回收率为71.8%~105%,RSD(n=6)为1.2%~15%。该方法快速准确、环保可靠、试剂用量少、检测效率高,可满足固体废物中53种半挥发性有机物的高通量检测要求。

微波萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中丙烯酸的含量

参照HJ/T 20-1998采集样品后,参照HJ 765-2015剔除样品中杂质,将易研磨的样品研磨或粉碎,并全部通过1mm筛,不易研磨的样品剪碎或撕碎,使样品能被萃取溶剂充分浸泡。分取样品5.000g,加入2.000g无水硫酸钠、2.000g硅藻土,混匀后加入丙酮20mL,于80℃微波萃取15min。冷却至室温,加入5.000g无水硫酸钠脱水,用定性滤纸过滤,滤液置于氮吹管中,在低于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约1mL,快速过硅酸镁固相萃取小柱。用1mL丙酮分3次洗涤氮吹管,洗涤液全部过柱,用15mL体积比1∶1的三氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱。收集洗脱液,继续在小于35℃条件下氮吹浓缩溶液体积至约0.5mL,加入1 000mg·L^(-1)1,4-二氯苯-d4内标溶液5μL,用丙酮定容至1.0mL,所得溶液进入气相色谱-质谱仪,在DB-FFAP色谱柱上以程序升温条件分离其中丙烯酸,用电子轰击电离(EI)源电离,选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。结果表明:丙烯酸的质量浓度在0.5~20.0mg·L^(-1)内与质谱(MS)响应值比值呈线性关系,检出限(3.143s)为0.08mg·L^(-1);对阴性工业灰渣和生化污泥进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为68.5%~90.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.1%。

金耳总黄酮微波萃取工艺优化研究

以金耳为原料,采用微波辅助萃取金耳总黄酮,并通过单因素实验和响应面分析法确定金耳总黄酮最佳萃取工艺。结果表明,金耳总黄酮最佳萃取工艺为料液比1∶20(mg∶mL)、微波时间4 min、微波功率400 W、乙醇浓度60%,在此实验条件下金耳总黄酮微波萃取率为0.6712%。

植物有效成分微波萃取的研究进展

本文较为全面地介绍了目前国内外微波萃取技术及其发展动态,包括微波萃取的机理分析、微波萃取设备、动态循环阶段连续逆流提取设备装置、微波在萃取植物有效成分方面的应用等。

微波萃取器内流体的沉降速度分布

为了考察自行设计的微波萃取器是否符合连续生产时流体流动的要求 ,用激光多普勒速度测量 (LDA)的方法测定了该萃取器内流体的沉降速度。着重考查了沉降速度在不同旋转度θ上的分布 ,并将测得的数据用Matlab软件编程序画出二维图。得到该萃取器应选用较大流量例如Q≥ 1 6 0L

微波萃取—气相色谱技术检测土壤中的硝基苯及其修复研究

本研究以某市空闲田地土壤为研究对象,采用微波萃取-气相色谱法及其试验条件。方法在1~20 mg/L范围内线性良好,硝基苯检出限为0.084 mg/kg,测定其回收率为93.6%~99.0%。选用微波萃取-气相色谱技术检测土壤中的硝基苯,方法简单易操作,灵敏度高、准确性好,人力物力投入少,可满足土壤硝基苯化合物的测定要求。

微波萃取土壤中PAHs的研究

研究了ＭＫ－１型光纤压力自控微波溶样系统用于微波萃取的可行性．以合成土样为对象，比较系统地研究了微波萃取ＰＡＨｓ的条件、萃取效率以及溶剂、水分、土壤基体物质等因素的影响．在微波作用下丙酮－正己烷（体积比为１∶１）和二氯甲烷对ＰＡＨｓ的萃取能力相近；试样中小于２０％的水分使丙酮－正己烷（体积比为１∶１）的萃取能力提高，而水分高于５％则使二氯甲烷的萃取能力略有降低．在选定条件下，萘、苊烯、芴、菲、蒽、、苯并（ａ）芘的回收率在８２．２％～９４．１％之间．

微波萃取对不同形态结构中药及含不同极性成分中药的选择性研究

目的 探索微波萃取 (ME)对不同形态结构中药及含不同极性成分中药的提取规律。方法 以大黄、决明子中不同极性的蒽醌类成分及金银花中绿原酸、黄芩中黄芩苷为指标成分 ,以 HPL C法测定 ,采用正交试验设计法分别考察提取率。结果 ME对大黄中不同极性蒽醌成分的提取选择性并不明显 ,而同一温度条件下 ,根茎类中药大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的提取率明显高于种子类中药决明子中相同成分的提取率。结论 ME对不同形态结构中药的提取有选择性 。

甘草中甘草酸的微波萃取

目的 研究利用微波萃取技术提取甘草中甘草酸的方法。方法 采用正交试验考察提取温度、提取时间、微波功率对甘草酸含量和提取总时间的影响 ,确定微波萃取甘草中甘草酸的最佳工艺条件。在优选出的微波萃取最佳工艺条件下 ,考察了提取溶剂对甘草酸含量的影响 ,并与超声波提取法、室温冷浸法和索氏提取法比较。结果微波提取的最佳条件为以 0 5 %氨水为提取溶媒 ,微波功率为 2 0 0 0W ,体系温度升至 6 0℃后保温提取 4 0min。微波萃取 5 4min与索氏提取 4h、室温冷浸 4 4 3h的甘草酸得率相当。结论 微波萃取具有快速、高效、节能、选择性好的特点 ,可用于中草药有效成分的提取 ,值得推广应用。

微波萃取葛根总异黄酮的工艺研究

该文研究了利用微波萃取葛根异黄酮的工艺。结果表明 :用 77%的乙醇 ,固液比为 1∶ 14 ,在体系温度低于60℃的条件下 ,微波间歇处理 3次 ,葛根总黄酮的浸出率达 96%以上。与传统的热浸提相比 ,不仅产率高 ,而且速度快 ,节能。

微波萃取西番莲籽的研究

微波萃取和索氏提取西番莲籽的结果表明 ,微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少、溶剂回收率高、产品提取率高、所得油色泽清亮、气味清雅的优点。本研究使用经改造的家用微波炉作为主要设备 ,对微波萃取过程的影响因素进行了考察 ,筛选出最佳的微波萃取工艺条件 ,并对微波萃取植物中有效成分的基本原理做了初步探讨。实验结果表明溶剂的介电常数越大 ,提取率越小。非极性溶剂正己烷和等体积极性溶剂丙酮混合后 ,提取率有明显下降。环己烷和二氯甲烷混合也有同样的现象。这就表明非极性溶剂适用于微波萃取含水物料。3种原料处理中 ,实验前用水浸泡 2 4 h使种子吸水的方法提取率最高。在总辐射时间相同时 。

微波萃取气相色谱-质谱法测定塑料中的增塑剂

建立了利用微波萃取气相色谱-质谱法同时测定塑料中18种增塑剂的方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂，采用微波萃取法提取塑料中邻苯二甲酸蘸类、己二酸醋类、磷酸酯类、柠檬酸酯类尊四种不同类型的18种增塑剂，采用气相色谱-质谱法对萃取液中的增塑荆同时进行测定。对色谱条件和样品前处理条件进行了优化，四种不同类型增塑剂的平均回收宰为93.96％-101．20％，精密度实验相对标准偏差为1．09％-5．82％，检测限（SIN=3）为0.3-10mg／L。该方法简便．准确，灵敏度高，可满足塑料中多种类型增望剂的检测要求。

超临界CO_2和微波萃取茶叶籽油工艺研究

通过微波萃取和超临界CO2(SC-CO2)萃取茶叶籽油的正交试验,考察影响萃取效果的主要因素,探讨最佳萃取工艺条件。超临界CO2萃取的优化工艺条件为:萃取压力35MPa、萃取温度45℃、萃取时间80min、分离温度30℃、CO2流量25～35kg/h,原料粉碎度40目,在此条件下油脂得率为28.07%。微波萃取优化工艺条件为:以环己烷为萃取剂,原料粉碎度40目,溶剂与物料质量比值为5.0,微波功率700W,每次微波辐射时间50s,微波累计辐射6次,在此条件下油脂得率为27.16%。并比较不同提取方法对油脂得率和油脂品质的影响。结果表明,微波萃取所需时间较短,超临界CO2萃取所得茶叶籽油的品质较优,是提取优质茶叶籽油的首选方法。

无溶剂微波萃取法提取花椒精油

采用无溶剂微波萃取法从花椒中提取花椒精油,考察了花椒含水量对花椒精油提取率的影响,并与微波辅助水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法进行比较,三者提取率分别为1.30%、0.91%和1.39%。采用GC-MS结合气相色谱保留指数定性方法,从花椒精油中鉴定出75种物质,占精油总成分的93.20%～98.55%。主要成分为芳樟醇、丙酸芳樟酯、柠檬烯、茴香脑、花椒油素和4-松油烯醇。

微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的有机氯农药

通过微波萃取提取土壤中的有机氯农药,萃取溶液经浓硫酸脱色、佛罗里硅土柱净化,最后用气相色谱质谱法分析。以石英砂为基体进行加标回收测定,有机氯农药的回收率在75.5%～103%之间,检出限为0.01μgkg。

微波萃取-气相色谱法测定血液中的甲基苯丙胺

建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法。分别考察了萃取溶剂种类、用量、样品pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较。结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取。血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30℃下微波提取8min。在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5)。提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,甲基苯丙胺和基体之间得到了很好的分离,对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220μg/L。该方法是一种快速、准确、灵敏的测定血液中甲基苯丙胺的方法。