超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中6种蘑菇毒素

目的 建立超高效液相色谱质谱法快速测定血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的含量。方法 取血浆样本,以1∶3的比例加入乙腈,旋涡混匀1min后,以10 000转/min、4℃离心3min。吸取上清液,以0.03%氨水和乙腈进行超高效液相分离,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测检测。结果 一次进样4min即可实现血浆中异绒白乳菇醛、α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽的分离检测。血浆中6种蘑菇毒素的线性范围为40~500μg/L,检出限分别为10.0μg/L、10.0μg/L、10.0μg/L、6.0μg/L、6.0μg/L和6.0μg/L(S/N=3),相对标准偏差为0.60%~1.90%(n=11),回收率为90.8%~127.0%。结论 本方法可实现血浆中包括异绒白乳菇醛在内的6种蘑菇毒素的快速同时测定,操作简单,结果准确,为中毒患者的蘑菇毒素快速确证提供技术平台。

锁阳中19种无机元素的NIR快速测定模型的建立与适宜测定元素筛选

目的:建立锁阳中19种无机元素含量的近红外光谱(NIR)快速测定模型,筛选适宜采用NIR技术进行测定的元素。方法:采集5个省(区)的82批锁阳样品,采用积分球漫反射方式采集样品的NIR原始光谱,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法测定Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Co、Sr、Ni、Ag、Ba、Ti、Pb、Cr、Cd、As、Hg、Cu等19种无机元素含量的化学参考值,筛选预处理原始光谱的化学计量学方法,筛选最佳波段及因子数,以偏最小二乘法(PLS)建立NIR定量分析模型。结果:K、Ca、Mg、Mn、Co、Sr、Ti、Cr元素的决定系数R^(2)及交叉验证R^(2)均大于0.9,校正均方差(RMSEC)、预测均方差(RMSEP)及留一法交叉验证均方差(RMSECV)在0.52~2.20之间,模型预测值与真实值之间具有较好的相关性,预测性能较好;Ni、Zn元素的决定系数R^(2)及交叉验证R^(2)在0.8~0.9之间,RMSEC、RMSEP及RMSECV在0.49~1.41之间,预测值与真实值之间的相关性一般;Cu元素的决定系数R^(2)及交叉验证R^(2)在0.7~0.8之间,Na、Fe、Ag、Ba、Pb、Cd、As、Hg元素的决定系数R^(2)及交叉验证R^(2)均小于0.7,此9种元素的RMSEC、RMSEP及RMSECV在1.13~10.75之间,预测值与真实值之间的相关性较差。K、Ca、Mg、Mn、Co、Sr、Ti、Cr等8种元素的模型预测值和真实值之间的相对误差在0.04%~7.62%之间,平均预测回收率在94.12%~108.45%之间,预测值与真实值之间无显著性差异(P>0.05)。结论:锁阳中K、Ca、Mg、Mn、Co、Sr、Ti、Cr元素含量适宜采用NIR技术进行快速测定。

库仑滴定法快速测定料酒中氨基酸态氮

采取库仑滴定法测定料酒中氨基酸态氮的含量。通过电解1.0mol/L氯化钾溶液生成的OH-自动滴定。首先滴定样品溶液pH至8.2,然后加入中性甲醛由滴定样品溶液pH至9.2,根据电解时间,按照法拉第电解定律计算出结果。结果显示:2.0mL中性甲醛能与样品瞬间完成反应,在氨基酸态氮加标量0.0704~0.704g/L范围内,加标回收率为97.2%~102.1%,相对标准偏差低于2.0%。采取库仑滴定法与国标规定的酸度计法分别测定5种实际样品,结果无显著差异,表明方法适用于料酒的质量检测。

碘量法和BOD快速测定仪测定医疗出水BOD浓度的研究

通过碘量法和BOD快速测定仪测定雅安职业技术学院医疗出水BOD浓度,探究这2种方法的差异。采取碘量法测定6份平行样品的溶解氧BOD依次为6.89、6.67、6.73、6.62、7.03、6.76 mg·L^(-1),平均值AV为6.78 mg·L^(-1),标准偏差为0.15,相对标准偏差为0.02,具有统计学意义。采取快速测定法测定6份平行样品的溶解氧BOD依次为6.55、6.45、6.72、6.66、6.54、6.78 mg·L^(-1),平均值AV为6.62 mg·L^(-1),标准偏差为0.12,相对标准偏差为0.02,具有统计学意义。结合国家《医疗机构水污染物排放标准》(GB18466—2005)的排放标准,分别采用国标GB7489—87制定的碘量法和快速检测仪对医疗排放水进行BOD检测,符合污水排放标准。从标准差数据来看,碘量法的标准差为0.151,快速测定法的标准差为0.124,2种方法相比较,快速测定法比碘量法更精确。与快速测定仪的测定步骤相比较,碘量法在测定过程中容易受到环境温度、气压、压力、实验操作误差等因素的影响,相对来说,数据波动比较大。

非常规油气压裂支撑剂圆度球度快速测定新方法

压裂支撑剂性能对储层水力压裂设计至关重要,其中圆度球度是性能参数的重要指标。对于同一种支撑剂而言,其圆度值和球度值越高,抗破碎能力也越强,支撑剂裂缝导流能力就越大。传统的圆度球度测定主要通过人工目测的传统经验方法实现,主观性较强且效率相对较低。基于光学显微镜成像结合计算机图像技术,提出了一种压裂支撑剂圆度球度的快速测定的新方法,即角点曲率半径均值拟合的圆度算法和多元线性回归拟合的球度算法。检测结果表明,测定方法在Krumbein-Sloss图版上的检测结果与标准模板结果接近,最大误差仅为3.1%;与传统人工目测法的结果进行对比分析,检测结果最大误差仅6%,满足标准要求,同时可以实现大批量的压裂支撑剂圆度球度的快速自动检测,大大降低了实验成本,为现场压裂设计支撑剂性能优选以及降本增效提供技术参考。

多功能集成色谱-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定饮用水中砷形态

为准确快速测定饮用水中砷形态,采用多功能集成色谱(prepFAST IC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,采用ICX-As35阴离子色谱柱为分析柱,通过仪器注射器推动改变1 mmol/L碳酸铵(pH=9.7)和100 mmol/L碳酸铵(pH=9.2)洗脱液的混合比,进行浓度梯度洗脱,在105 s内快速分析出甜菜碱(AsB)、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、二甲基砷(DMA)、砷胆碱(AsC)、一甲基砷(MMA)和砷酸盐[As(V)]六种As的形态,建立饮用水中六种砷(As)形态的多功能集成色谱串联ICP-MS分析方法。在0~100μg/L六种As的形态线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.02~0.03μg/L。采用加标回收进行准确性评估,纯水和末梢水低、中、高浓度样本的加标回收率为89.2%~103%,不同浓度砷形态的相对标准偏差(RSD)均优于2.0%。方法灵敏度高、准确可靠、分析效率高,适用于生活饮用水中砷形态的快速测定,提高了工作效率。

基于全自动免疫磁珠净化技术快速测定中药材中4种黄曲霉毒素

基于全自动免疫磁珠净化前处理技术,建立了适用于多种中药材基质中4种黄曲霉毒素的快速测定方法。中药材中的黄曲霉毒素经乙腈-水(9∶1)提取后,采用免疫磁珠自动富集净化后,由0.5%乙酸甲醇洗脱后定容;经Inertsil ODS-3 C18柱(250 mm×4.6 mm,5µm)分离,以乙腈-甲醇-水为流动相等度洗脱,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定。以5种易污染黄曲霉毒素的中药材基质进行方法学验证。结果表明该方法的线性关系良好,相关系数(r^(2))均达到0.9999;检出限为0.06~0.2µg·kg^(-1),定量下限为0.12~0.40µg·kg^(-1);不同基质中的平均回收率为71.9%~116%,相对标准偏差为0.10%~6.9%;在18 min内可完成24批样品的净化,比免疫亲和柱法的检测效率提高近85%。该方法快速、准确,通用性强,可用于多种中药材中4种黄曲霉毒素的批量快速测定。

基于随机森林回归模型的小麦粉灰分含量快速测定

[目的]实现小麦粉灰分含量的快速精准测定。[方法]通过预处理小麦原料并深入分析磨粉时间和电导率等关键影响因素,将这些因素作为特征变量引入随机森林回归模型,构建小麦粉灰分含量测定模型。通过算术平均值计算得出最终测定结果,实现小麦粉灰分含量的快速测定。[结果]该方法与实际结果基本一致,测定误差低于0.01 g/100 g,且重复性波动差距低于0.01 g/100 g,平均测定时间为24 min。[结论]试验方法具有较高的测量精度和重复性,显著提升了测定效率。

胶体金免疫层析法同步快速测定畜禽肉中3种兽药残留

该文旨在建立一种胶体金免疫层析技术同步测定猪肉和鸡肉组织中呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、氯霉素药物残留的方法。动物肌肉组织中呋喃唑酮代谢物、呋喃西林代谢物、氯霉素经酸化、衍生化及乙酸乙酯提取,并经含吐温-20的Tris-HCl缓冲液稀释后,与胶体金标记的单克隆抗体结合,抑制抗体和硝酸纤维素膜检测线(T线)上的抗原结合,从而导致T线颜色变化。通过比较T线和质控线(C线)颜色深浅,对试样中多兽药残留进行定性判定。试验优化了pH值、抗体添加量、抗原包被量、吐温-20添加量、衍生化试剂浓度和冻干保护剂种类等关键因素,并对检测卡的灵敏度、特异性和稳定性进行检测。结果显示,所建立的免疫层析方法可在35 min内检出猪肉和鸡肉中呋喃西林代谢物、呋喃唑酮代谢物和氯霉素药物,检出限分别为0.5、0.5、0.1μg/kg,灵敏度≥98%,假阳性率≤2%,假阴性率≤2%,稳定性可达到1年,且与现有标准方法检测结果一致。该方法操作简便、特异性强、灵敏度和准确度高,检测时间短且稳定性好,可用于动物肌肉组织中多兽药残留的高通量快速检测。

粉煤灰玻璃微珠含量快速测定方法

利用颗粒图像分析技术,对粉煤灰玻璃微珠含量进行快速测定。通过对真粉煤灰样品群和伪劣粉煤灰样品群的粒度分布、粒形分布数据进行统计和对比分析,找出不规则度峰值和不规则度区间占比两个参数值作为判别真粉煤灰及伪劣粉煤灰的粒形参数。采用盲样和掺杂真粉煤灰的伪劣粉煤灰样品验证,证明不规则度峰值和不规则度区间占比判定参数有效,从而解决了对真粉煤灰和伪劣粉煤灰进行快速鉴定的难题。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种除草剂残留

为建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定部分动物源性食品中6种常见除草剂残留的检测方法,将畜禽肉及内脏、蛋类、生乳等样品经体积分数为10%的甲酸乙腈溶液提取,C_(18)粉和无水硫酸镁净化,采用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,苯嘧磺草胺、灭草松、噻草酮、唑啉草酯在0.2~20.0μg/L、氯丙嘧啶酸和氯氨吡啶酸在1.0~50.0μg/L线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,方法的定量限均为1.0μg/kg;以牛肉、鸡蛋、猪肝、牛奶为基质,6种除草剂在1.0、5.0、20.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为72.8%~98.5%,相对标准偏差为1.13%~6.28%。

全自动流动注射分析仪快速测定白酒中微量氰化物

研究酒中氰化物快速测定方法。通过研究结果可以看出使用全自动流动注射分析仪,测定白酒中氰化物线性回归方程为y=0.4181x-0.1357;相关系数为R^(2)=0.9999;方法RSD=0.045%~1.75%,结果精密度符合检定要求。氰化物测定方法回收率80.89%~119.82%,方法准确度符合检定要求。该方法简单快速,可在4 min之内完成样品测定,准确性、时效性强,可广泛应用于相关检测机构以及相关生产企业的质量控制与生产指导等方面。

煤层瓦斯含量快速测定仪的研制与应用

基于煤的瓦斯解吸速度法研制了一种以低功耗微处理器STM32F103RCT6为核心控制单元的CWH200型井下便携式煤层瓦斯含量快速测定仪。介绍了测定仪的理论公式和测定仪总体设计,详细说明了测定仪的硬件模块原理和软件流程。便携式煤层瓦斯含量快速测定仪2种量程自动切换,可在10 min内测出井下现场煤层瓦斯含量,测量结果可实时打印上传,提高了煤层瓦斯含量的测量效率。

在线衍生HPLC快速测定聚酯纤维中TPA与IPA的含量

聚酯纤维在氢氧化钾-乙醇溶液中解聚,解聚液用水定容后采用在线衍生高效液相色谱法(HPLC)分析苯二甲酸,建立了快速测定聚酯纤维中对苯二甲酸(TPA)与间苯二甲酸(IPA)含量的方法。结果表明:聚酯纤维在65℃氢氧化钾-乙醇溶液中振荡处理35min后完全解聚;在190~360nm检测波长范围内,TPA和IPA的最大吸收波长分别为196、212nm,次吸收波长分别为241、220nm,流动相为乙腈-水(0.1%甲酸,V_(乙腈)∶V_(水)=15∶85)时的保留时间分别为6.038、7.776min;TPA和IPA的检出限分别为0.50、1.58mg/L,加标回收率高,相对标准偏差小。该方法样品前处理简单,分析快捷,结果可靠。

造纸法再造烟叶萃取液可溶性固形物含量的快速测定方法研究

为准确、统一、快速地测定造纸法再造烟叶萃取液中固形物含量(质量分数)。利用折光法测定萃取液中可溶性固形物含量,同步采用经典气相色谱法测定固含量,通过标准曲线的制定、方法的重复性、方法中间精密度、共同验证实验及再造烟叶企业产品测定,建立了造纸法再造烟叶萃取液固形物含量的快速测定方法。方法的重复性实验相对标准偏差RSD<1.00%,中间精密度相对标准偏差RSD小于1.02%,不同地点测定的固形物含量的RSD在4.99%~5.60%之间,不同仪器对萃取液固形物含量测定的绝对差值均小于1.50%,折光法测定一个样品时间<20s。该方法的重复性好,同时不受人员操作限制,方法具有较好的可操作性、可靠性和再现性,适用于造纸法再造烟叶萃取液可溶性固形物含量的快速测定。

煤层瓦斯含量快速测定中煤样现场制备关键技术的实验验证

基于定向钻进的煤层瓦斯含量快速测定,是在远程原位取芯后,开展煤样现场制备,并采用直接法测定煤层瓦斯含量。这一过程包含煤芯转移、分级破碎和快速测定等若干工序,同时也是快速测定的关键技术,这些关键技术均需要实验验证。优化了煤芯转移装置设计,使煤芯从取芯装置至制备装置实现密闭转移;通过工艺设计和实验室实验,确定了煤样制备装置动力及分级破碎工艺,制备的煤样达到国家标准要求;研发了快速测定装置工业机,该装置与取芯装置、破碎装置配合,实现煤样的自然解吸、破碎解吸测定,计算瓦斯损失量及常压不可解吸量,最终得出含量值。研究完整呈现了快速测定的全要素:煤芯转移顺畅,煤样制备达标,测定数学模型得以改进并开发专用仪器。这些关键技术的突破,为后续整机研发打下基础,支撑煤层瓦斯含量远程原位测定技术向前发展。

基于Myco净化柱建立快速测定饲料中真菌毒素的UPLC-MS/MS法

试验旨在建立一种便捷、快速的通用型快速净化柱作为前处理方法,通过优化提取、净化等步骤缩短前处理时间,对饲料中常见的真菌毒素进行快速定量分析。试验建立了基于碳骨架(MOFS)材料填充的Myco净化柱,快速测定饲料中7种真菌毒素的超高效液相色谱-质谱/质谱法(UPLC-MS/MS)方法。饲料样品经乙腈-水提取,涡旋振荡,经Myco净化柱上样净化,以5 mmol/L甲酸铵-甲醇为流动相,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果显示,7种真菌毒素在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))>0.99。方法检测限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg。7种毒素在空白样品加标的低、中、高3个水平添加量下样品回收率为82.3%~96.8%,相对标准偏差在2.1%~9.3%。研究表明,基于Myco净化柱建立的UPLC-MS/MS法快速测定饲料中真菌毒素的试验方法处理简单,结果可靠,适合大部分饲料中7种真菌毒素的定量测定。

液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中游离的乙醇胺类物质

建立稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定化妆品中游离的3种乙醇胺类物质。样品经异丙醇提取后,使用乙腈和0.1%甲酸-水溶液(体积分数,下同)梯度洗脱,Kinetex HILIC色谱柱分离,电喷雾电离源正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。采用单因素试验优化得到最佳前处理条件:提取溶剂为异丙醇、超声波提取、提取时间为20 min、不改变样品pH直接提取。使用内标法曲线定量,一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺内标曲线分别在5.0~200,2.0~200和1.0~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)大于0.999,平均回收率范围在87.1%~97.0%,相对标准偏差(RSDs)在1.68%~6.57%之间,方法检出限为3.00~15.0μg/kg,定量限为10.0~50.0μg/kg。建立的方法适用于61批次化妆品样品的检测。该方法操作简便,定量准确,回收率稳定、灵敏度高、精密度高,适用于测定化妆品中的乙醇胺类物质。

基于微流控芯片的分光光度法快速测定纺织品中的甲醛

建立了微流控芯片分光光度法快速测定纺织品中甲醛含量的方法。比较选择了微流控芯片试剂体系,优化设计了微流控芯片,考察了反应动力学,优化了氢氧化钠浓度,优化了复溶时间,仅在7 min内完成了检测。在优化条件下,甲醛质量浓度为0.015~0.200 mg/L时,线性相关系数大于0.999,检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,回收率为84.5%~104.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%。该方法适用于纺织品中甲醛的快速检测。

酸提取快速测定法检测复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的含量

本研究旨在建立一种酸提取快速测定复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃提取10 min后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器260 nm的检测波长下,可以实现维生素B_(1)、维生素B_(2)的分离和检测。结果表明:两种组分在浓度0.1~50.0μg/mL内线性关系良好,检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.3μg/kg,加标回收率达到82.3%~95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可减少两种目标物分别测定的繁琐步骤,可以满足复合维生素中维生素B_(1)、维生素B_(2)同时快速测定需求。