固体样品中总α放射性检出限与不确定度分析

通过对固体样品进行测量,分析固体样品总α法放射性的检出限与不确定度。测得固体样品总α放射性检出限在0.113~0.131 Bq/g,对应测量下限在0.452~0.524 Bq/g。总α放射性不确定度为19.80%(k=2)并对检出限与不确定度进行了探讨。

生活饮用水中总α放射性测量不确定度评定

通过对生活饮用水中总α放射性测量的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了生活饮用水中总α放射性活性浓度测量的不确定度结果,确定了该测量过程中的主要不确定度来源。

拉萨饮用水源总α放射性测量及其不确定度评定

为测量拉萨地区饮用水源总α放射性,并评定测量结果不确定度,依据行业标准,测量该地区饮用水源总α放射性,并根据计算公式和不确定度分析实验评定不确定度主要来源及其大小。测量结果表明:该地区饮用水源总α放射性均较低(≤0.05 Bq·L^(-1))。测量不确定度分别为:样品源测量不确定度为19.31%;仪器效率刻度不确定度为2.28%;源的制备不确定度为1.89%;水样残渣不确定度为0.26%;水样体积不确定度为0.05%。

总α放射性标准源的制备

采用掺标法将放射性核素241Am标准溶液加入到碳酸钙中,经过物理混合得到总α放射性粉末标准源。利用液体闪烁计数法测量掺标物质241Am在碳酸钙基材中的放射性活度,并使用同一测量方法考查了均匀性和稳定性。统计结果显示均匀性F<Fα,表明组内与组间无明显差异;12个月长期试验稳定性t检验结果符合要求。标准源使用液体闪烁计数法进行绝对测量定值,获得标准源的标准值为9.45 Bq/g,相对扩展不确定度为5.6%(k=2),借助锗γ谱仪能谱分析法验证,偏差为3.0%。该α放射性标准源可用于水中总α放射性测定方法的验证。

水中总α放射性测量不确定度分析

根据水中总α放射性测量结果分析得出样品计数率测量是最主要的不确定度来源,其次为β射线对α道的串道比、铺样均匀性、标准源的计数率、标准源放射性活度浓度αs所引入的不确定度。为此,要全面考虑不确定度因素,采取规范化操作及必要的质控措施,提高试验结果的准确度。

降低生活饮用水总α放射性的研究

本文研究了铁盐、铝盐混凝及活性炭吸附去除水中α放射性的效果。结果表明，以铀为示踪剂，在水中Ｆｅ^（３＋）、Ａｌ^（３＋）浓度分别为３０、６０ｍｇ·Ｌ^（－１）时，形成沉淀对α放射性的载带去除率分别为１０，３％、１７．４％；在用粉末状活性炭吸附，当每升水中活性炭加入量为１ｇ时，吸附去除α放射性达８３．５％。重点研究了粉末状活性炭去除水中α放射性的最佳条件，并制定了一个实用的降低饮水中总α放射性的程序。

低本底α/β仪测量饮用水中总α放射性活度的实验室质量控制

总α放射性活度检测可避免繁琐的低水平放射性核素鉴定,是饮用水放射性水平的初筛监测手段之一。近年调查显示:我国饮用水总α放射性活度稳定保持在较低水平。低水平的α放射性活度检测需要高质量实验室质量控制,以保证检测结果的准确度。实验采用低本底α/β仪,以α闪烁体为探测器,吸收样品核辐射α粒子能量,使有机闪烁体分子ZnS(Ag)发射荧光,通过统计单位时间内的闪烁体发射荧光数目正比于核衰变数目,由此感应有效厚度样品层辐射的α粒子计数信号,对饮用水中总α放射性活度浓度检测。首先,实验以表面α粒子发射率为2~20粒子数/s(2π方向)的电镀源测定本底α计数效率(CPS)。然后,在最优化的本底值、工作源效率、串道率等参数条件下,运用标准曲线法测定标准源α计数效率(ε)。最后,结合CPS和ε代值计算质控样总α体积活度、计数平均值(或总体积活度平均值)和标准偏差s,并以±s为上辅助线(upper auxiliary limit,UAL)和下辅助线(lower auxiliary limit,LAL),以x±2s为上警告线(upper warning limit,UWL)和下警告线(lower warning limit,LWL),以x±3s为上控制线(upper control limit,UCL)和下控制线(lower control limit,LCL),绘制本底α计数、标准源α计数和质控水样总α体积活度的均数质量控制图,以考察CPS和ε对质控水样总α体积活度测量质量控制的影响。数据结果显示,以电镀239Pu为工作源,以241Am为标准源,样品放置时间24h,测量时间60min,铺样厚度4mg·cm^-2时,本底α计数率CPS=0.00037s^-1,工作源探测效率η=94.35%,α→β串道率Fα=0.41%,标准源计数效率ε=7.25%(Y=1.323X-5.285,R^2=0.9915)。统计结果显示:40份空盘本底α计数的受控范围为-1.61~5.82,33个点落在UAL与LAL范围内,2个点落在UWL与UAL范围内,3个点落在LWL与LAL范围内,2个点落在UWL与UCL之间,本底测量受控良好;24份标准源α计数的受控范围523.7~644.3,14个点落在UAL与LAL范围内,5个点落在UWL与UAL范围内,5个点落在LWL与LAL范围内,标准源测量受控良好;20份质控水样总α体积活度受控范围为0.00791~0.05786Bq·L^-1,11个点在UAL与LAL范围内,5个点在UWL与UAL范围内,3个点在LWL与LAL范围内,1个点在LWL与LCL之间,质控水样测量实验室质量控制良好。因此,以α闪烁探测器对低水平α放射性计数测量时,控制α本底计数和标准源计数效率,这两个α统计计数中的主要不确定度来源,可以实现水样中总α放射性活度检测的有效实验室质量控制。

厚源法测量水中总α放射性

采用厚源法测定地表水、废水中总α放射性,并通过6家实验室间比对验证厚源法的重复性、再现性和准确性。结果表明:方法探测下限不高于0.043Bq/L。对总α放射性水平为0.046Bq/L的地表水和25.6Bq/L的废水样品重复性限为0.021Bq/L和5.29Bq/L,再现性限为0.022Bq/L和8.69Bq/L,加标回收率最终值为(104±17.6)%和(103±11.6)%。

矿井水中天然总α放射性的混凝处理技术研究

本文研究了混凝沉淀工艺处理矿井水中天然总α放射性核素铀、镭的技术和条件,通过选择适当的混凝剂、加药量、pH值等条件可将铀的去除率提高到80％左右,使用铀专用混凝剂MHU则可使铀的去除率达到87％。对于镭的去除不能单纯依靠铀混凝剂MHU,尚需添加镭的吸附助剂MHR,则可使镭的去除率提高到80％以上。该工艺的最大优点在于充分利用了煤矿现存的大量矿井水悬浮物处理设施,大大节省了新建工程的投资费用,而且新增加的药剂费用不足0.1元/t水,可在煤矿推广应用。

水中总α放射性检测结果的不确定度评定

依据GB/T 5750.13-2006《生活饮用水标准检验方法放射性指标》分析水中总α放射性测量结果的不确定度来源。通过对各不确定度分量的分析,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。分析各不确定度分量的构成,确定主要分量,将理论探讨具化为实际操作,以期对从事实际测量工作的同行有较大借鉴作用。

生活饮用水中总α放射性的厚样法测量公式的实验验证

在《生活饮用水标准检验方法放射性指标》(GB/T 5750.13-2006)中,总α放射性的厚样法测量公式中既将仪器计数效率从2π方向校正到4π方向,又对有效厚度层内逸出的α粒子数校正到了2π方向。两个校正有重复校正的嫌疑。本文用试验对标准中的厚样法测量公式进行了验证。试验结果表明,在对计数效率进行校正后,再次将有效厚度层内逸出的α粒子数校正到2π方向是不合适的,只将仪器计数效率从2π方向校正到4π方向即可。

水中总α放射性浓度的测量不确定度评估

对于简单的化学分析实验来说,不确定度可分为A类不确定度及B类不确定度,而放射化学分析,由于前处理步骤繁杂,分析用量大,操作较多,所以带来的不确定度因素也多。现分析水中总α放射性浓度测量实验中产生的不确定度,通过计算公式中的每个参数,了解其中的各类不确定度因素。

降低生活饮用水总α放射性的研究(Ⅱ)

采用离子交换法研究了717强碱性阴离子交换树脂、人造沸石去除饮用水中总α放射性的效果。以铀为示踪剂，717树脂和人造沸石对自来水体系中铀α放射性的去除率分别为98．0％、47.2％。应用717树脂作为交换剂，处理总α超标饮用水的结果表明，经交换后水样的总α放射性均达到饮用水标准的要求。

两地无花果微量元素及总放射性物质分析与质量评估

目的评估新疆阿图什与江苏南通两地无花果产品质量。方法运用电感耦合等离子体质谱仪和总放测量仪,分别对新疆阿图什和江苏南通两地无花果微量元素和总放射性物质进行分析检测。结果新疆阿图什无花果与江苏南通本地无花果微量元素相比,铝、钾、钙、钒、锰、钴、镍、铜、锌、硒、钡等11种微量元素含量明显较高,镁和钼元素略低,铬元素较低。两地无花果的总α放射性物质和总β放射性物质均合格。结论新疆阿图什无花果产品质量优于江苏南通本地的无花果,具有较高的产品开发价值。

山西省主要城市居民饮用水总α放射性水平调查

利用HARZLAS TD-1 CR-39固体蚀刻径迹探测器对山西省10个城市居民饮用水α总放射性活度进行了调查.实验结果表明,10个城市居民饮用水总α放射性活度在0.19 Bg/L^0.43 Bg/L之间,低于中华人民共和国自来水水质国家标准《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006的指导值0.5 Bg/L,居民饮用自来水所致辐射年均有效剂量在安全水平之下.

不同基质^(241)Am标准物质粉末对水中总α放射性测量的影响

目的了解不同基质^(241)Am标准物质粉末对水中总α放射性测量的影响,为α标准源的选取和使用提供参考。方法使用低本底α、β测量仪测量不同基质^(241)Am标准物质的α计数效率,通过加标实验测定水中α放射性化学回收率和全程效率。结果4种基质^(241)Am标准物质粉末的α计数效率从高到低依次为碳酸钙、碳酸钙和二氧化硅混合基质、硫酸钙和二氧化硅。厚源法测量水中总α放射性时如果默认化学回收率为1,采用碳酸钙基质的^(241)Am标准物质,会导致总α放射性测量值偏低约35%,采用二氧化硅或者碳酸钙和二氧化硅混合基质的^(241)Am标准物质,结果偏差约10%。加入^(241)Am标准溶液、^(241)Am标准物质粉末(碳酸钙、二氧化硅以及混合基质)的4种加标水样测定的α放射性全程效率范围值为6.34%~7.30%。结论不同基质的标准物质对α粒子的自吸收程度不同,对α化学回收率的影响程度不同。实验室在购买和使用α标准物质粉末时,应尽可能了解基质的成分,必要时通过测定全程效率确定水中总α放射性水平。

2019-2020年福建水体总放射性监测

2019—2020年在福建省设置河流、湖泊(水库)、饮用水源地水、地下水监测点位,定量分析水中总α、总β放射性活度浓度。试验表明:河流总α、总β放射性活度浓度测定值分别为0.004 Bq/L~0.130 Bq/L、0.056 Bq/L~0.840 Bq/L,湖泊(水库)测定值分别为0.005 Bq/L~0.057 Bq/L、0.066 Bq/L~0.170 Bq/L,饮用水源地水测定值分别为0.001 Bq/L~0.103 Bq/L、0.039 Bq/L~0.243 Bq/L,地下水测定值分别为0.012 Bq/L~0.110 Bq/L、0.046 Bq/L~1.10 Bq/L。说明2019—2020年福建地区地表水、地下水总α、总β放射性变化稳定,未出现异常,饮用水源地水放射性水平符合国家标准。

汕头市饮用水源总α、总β放射性测定的不确定度评定

新修订的GB/T 5750.13—2023规定总放射性指标的结果应表现出不确定度。本文对低本底测量仪测定水中总放射性的各不确定度分量进行分析和评定,以汕头市梅溪河段饮用水源为实际样品,测定其总放射性,得出该饮用水源的扩展不确定度。结果表明,汕头市饮用水源的总放射性指标均满足GB 5749—2022的限值要求;总α、总β放射性结果的合成相对标准不确定度为24.0%和10.3%,活度浓度计数率的不确定度分量最大。

地下水中总α和总β放射性测量方法研究

采用双通道低本底αβ测量仪测定地下水中总α和总β放射性活度浓度,对仪器本底、空白样、实验室全过程空白样、实际样品精密度和正确度进行分析试验。结果表明,仪器本底值低于仪器厂家测试要求,空白样和实验室全过程空白样均控制在仪器本底值的3倍标准偏差范围内,实际样品相对标准偏差在7.2%~11.7%,样品加标回收率为86.5%~118.8%,均满足标准方法中质控要求,测量数据具有较好的精密度和正确度。仪器检测操作简单方便,具有较好的数据重现性和稳定性,适用于水环境样品的低放射性元素监测。