四级杆碰撞反应池-ICP-MS法测定维生素中铅、总砷、总汞含量的方法研究

研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测定。由于汞易挥发,实验中优化了消解的温度。维生素B_(12)样品中存在钴元素的干扰,以^(75)砷(As)和内标元素^(73)锗(Ge)的信号强度比值与砷元素的浓度成正比,采用碰撞反应池技术、氦气动能歧视(Kinetic energy discrimination,KED)模式进行定量分析,计算结果为样品中As和Co-O结合物的总含量;再以^(59)钴(Co)和内标元素^(45)钪(Sc)的信号强度比值与钴元素的浓度成正比,采用同样方法进行定量分析,得出钴的含量。最后通过计算两者之差得出样品中砷的含量。试验结果表明:铅、总砷和钴在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999。在不同加标水平下,3种元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,汞在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.998。在不同加标水平下,汞元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法操作简便、快速准确,适用于维生素及其预混料中铅、总砷、总汞元素的同时检测。

水浴消解-原子荧光法测定糖厂滤泥中的总砷和总汞

建立了采用水浴消解-原子荧光光度法测定糖厂滤泥中总砷和总汞含量的方法。试验结果表明,在最佳测试条件下,糖厂滤泥样品中总砷、总汞的线性浓度范围分别为0~100μg/L、0~2.00μg/L;总砷、总汞的检出限分别为0.012 mg/kg、0.001 mg/kg;精密度试验(n=9)总砷、总汞的相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.8%;回收试验总砷、总汞的回收率分别为98.8%~107.9%、98.5%~107.2%。该方法准确度高,其精密度、检出限、回收率均能满足检测的要求,可为广西糖厂滤泥中总砷和总汞的含量测定及安全性评价提供参考。

内部质控样芹菜中总砷含量的不确定度评定

《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T 214—2017)4.5.15中鼓励检验检测机构在检验检测出现临界值、内部质量控制或客户有要求时,报告测量不确定度。按《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11—2014)第二法原子荧光光谱法测定内部质控样芹菜中的总砷,并对其进行测量不确定度评定。结果显示芹菜中总砷的含量为0.516 mg·kg^(-1),其扩展不确定度为0.046 mg·kg^(-1),证书提供的标准差为0.021 mg·kg^(-1),换算成Z比分数,|Z|=0.33,测试结果满意。

两种湿消解法消解-原子荧光法测定尿中总砷

目的比较硝酸、硫酸、高氯酸混酸与过硫酸铵两种消解法-原子荧光测定尿中总砷的方法。方法前处理分别用硝酸、高氯酸、硫酸混酸在310℃下对尿样消解1 h后加硫脲-抗坏血酸还原样品和用饱和过硫酸铵溶液在310℃下对尿样消解1 h后加入硫脲-抗坏血酸还原,进入原子荧光仪检测。结果在1.00~20.00μg/L砷含量范围内,标准曲线回归方程:y=106.587 x-11.979,相关系数优于0.9990,混酸消解法的精密度2.06%~3.03%,平均加标回收率101.2%~104.3%,检出限0.012μg/L;饱和过硫酸铵消解法的精密度3.31%~4.05%,平均加标回收率97.9%~101.6%,检出限0.006μg/L。结论两种方法的准确度、精密度均符合卫生标准《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)的要求,适于大批量尿中总砷含量的检测。

4种前处理方法-原子荧光光谱法测定螺旋藻中总砷含量

本文使用原子荧光光谱法,比较了干法、低温湿法、高温湿法和微波消解法4种前处理方法测定螺旋藻中的总砷含量。通过考查正确性、精密度以及回收率3个指标确定了高温湿法为最佳前处理方法,同时通过双人比对和仪器比对验证了该法具有良好的重复性,说明高温湿法-原子荧光光谱法是一种有效的测定螺旋藻总砷含量的方法。

离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

对现有国标方法(GB/T 22105.1—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分:土壤中总汞的测定》和GB/T 22105.2—2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》)测量土壤中总砷和总汞的方法进行改进,建立离心管石墨消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞含量。称取国家一级土壤标准物质GBW 07428、GBW 07408样品于离心管中,采用王水消解,测定土壤中总砷和总汞含量。砷和汞的质量浓度在一定范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.057、0.0043 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为2.48%~3.82%(n=8),砷、汞的加标回收率分别为94.0%~101.4%、98.6%~103.5%。该方法检出限、精密度、准确度均能满足土壤检测的要求,样品无需过滤或放置澄清,能更好地满足日渐增加的土壤分析工作。

微波消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷、总汞的优化研究

结果表明,采用HNO_(3)-HClO_(4)-HF混合酸进行微波消解,加热时间为5 min,加热功率为700 W,样品质量为0.2 g时,消解效果最佳。采用氩气保护下原子荧光光谱法测定土壤中总砷、总汞,加热温度为2000℃,荧光测定时间为5 s时,测定效果最佳。通过优化条件,测定了不同样品的总砷、总汞含量,结果表明本方法具有较高的准确性和重现性,适用于土壤中总砷、总汞含量的测定。

微波消解法-氢化物原子荧光法测定小麦中总砷

目的:建立微波消解-原子荧光法测定小麦中总砷的分析方法。方法:小麦试样经微波消解前处理,采用原子荧光法测定试样中总砷含量,并进行方法学验证。结果:在0~40μg·L^(-1),总砷质量浓度与其荧光值线性关系良好,相关系数为0.9999。该方法的检出限为0.015μg·L^(-1),定量限为0.045μg·L^(-1);加标回收率在76.82%~104.10%,相对标准偏差未超过20%。结论:该方法用酸量较少、操作简便快捷、灵敏度高,且检测结果准确可靠,适用于小麦中总砷含量的测定。

原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷

建立了一种应用原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷含量的方法。结果表明,通过优化得到检测条件为铁氰化钾浓度1.00%,硼氢化钾浓度1.50%,硫脲浓度1.00%。铅和砷在0~10μg·L^(-1)时,线性关系良好,方法检出限分别为0.10μg·L^(-1)和0.15μg·L^(-1),加标回收率为98.4%~103.3%。该方法节省了成本,提升了饮用水中铅和总砷的检测效率,适合在基层实验室中推广应用。

原子荧光光谱法测定土壤中总砷的测量不确定度评定

测量土壤中总砷含量,评定其结果的不确定度,为准确测定土壤中的总砷含量提供参考依据。本文依据NY/T 1121.11—2006《土壤总砷的测定》和相关不确定度评定的规范,建立了土壤中总砷含量测量不确定度评定的数学模型,对原子荧光光谱法检测土壤中总砷的各个不确定度分量的来源进行了详细的分析。结果显示,土壤中总砷平均含量为3.89 mg/kg,扩展不确定度值0.68 mg/kg(k=2)。计算测量不确定度评定分量的结果表明,在土壤中总砷检测过程中,引起不确定度主要来源于随机因素和标准曲线。因此,在实验中应有针对性地采取措施,增强仪器自动稀释的稳定性以减小测量结果的不确定度。

基于HPLC-ICP-MS的水蛭中总砷和无机砷含量及其转移率研究

目的:建立水蛭中总砷及无机砷的分析方法,并研究水蛭煎煮后总砷及无机砷的转移率。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水蛭药材、饮片和标准汤剂总砷量,同时采用人工胃液处理样品,以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定无机砷含量,分析其转移率并进行风险评估。结果:水蛭中的砷主要为无机砷,且三价砷含量高于五价砷,所有批次的水蛭饮片煎煮后总砷及无机砷的转移率均大于60%,风险评估结果显示水蛭中的砷所致安全性风险较低。结论:该方法准确度高,专属性好,揭示水蛭药材在煎煮过程中砷及无机砷的转移规律,可为保障水蛭药材的质量和用药安全提供重要参考依据。

闽东地区干香菇中总砷及无机砷含量的检测及分析

本文用电感耦合等离子体质谱法和液相色谱-原子荧光光谱法分别测定干香菇及对应的培养基中总砷和无机砷[As(Ⅲ)、As(Ⅴ)两种不同形态的砷]的含量。结果表明,干香菇中总砷含量为0.22~1.02 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.11~0.44 mg·kg^(-1),其对应培养基中总砷含量为0.30~0.98 mg·kg^(-1),无机砷含量为0.18~0.58 mg·kg^(-1)。对比发现,干香菇中无机砷含量较高的,总砷含量也较高,其对应的培养基中无机砷和总砷的含量也较高。香菇中无机砷与总砷之间存在一定的正相关关系。所选闽东古田地区干香菇中无机砷的含量较低,符合食品安全国家标准要求,食用安全性较高。

电热湿法消解结合ICP-MS测定大米中总砷的条件优化

运用电热湿法消解结合ICP-MS对大米中总砷测定条件进行优化,具体优化了加酸量、消解温度和赶酸过程,并使用大米有证标准物质进行验证。结果表明:称取0.5 g样品,加入7 mL硝酸,在130℃的条件下预消解至样品完全溶解,随后升温至190℃,待黄烟冒尽冷却后定容上机,总砷测定值在证书参考范围内,相对标准偏差为3.3%,检出限0.002mg/kg,在浓度为0~50μg/L的范围内,相关系数R^(2)为0.9999,线性关系良好,符合要求。同时与国标GB 5009.11-2014中使用ICP-MS测定总砷前处理过程相比,该法前处理操作简便,快捷,消解时间短,适用于大米总砷的高效测定。

微波消解-原子荧光光谱法测定陕北黄蒿界大米中的总砷

依据食品安全国家标准GB 5009.11—2014(食品中总砷及无机砷的测定)第一篇第二法,采用氢化物发生原子荧光光谱法,样品分别经微波消解和湿法消解处理后,利用北京海光AFS-9700型全自动双道注射式氢化物发生原子荧光光度计,对陕北黄蒿界大米中的总砷进行测定。结果显示,当总砷含量为0~30 ng/mL时,线性关系良好,相关系数为0.9999。微波消解法处理后加标回收率为80.0%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为0.32%~0.65%;而湿法消解后加标回收率为69.0%~82.5%,相对标准偏差(RSD)为2.43%~3.22%。相比食品安全国家标准GB 5009.11—2014(食品中总砷及无机砷的测定)第一篇第二法中湿法消解,微波消解具有操作简单、快速安全、仪器自动化程序高;耗酸量少、试剂污染小等优点,且使用该方法检测结果准确度高、平行样品间精密度较好、回收率高,可用于陕北黄蒿界大米中总砷的测定。

玻璃中总砷的测定——原子荧光光谱法

基于原子荧光光谱法检测玻璃中总砷的测定方法,讨论了整个检验过程中的注意事项与实验条件的选择,实验证明此检测方法检出限低,检出质量分数为1.0×10^(-5)%,准确度高,加标回收率在95%~105%范围内,精密度好,10次重复测定的相对标准偏差不大于3.0%。原子荧光光谱法检测玻璃中总砷的测定方法特别适用于对玻璃中微量砷的检测,满足玻璃行业中对总砷含量的检测。

微波消解-原子荧光光谱法同时检测鸡肉中总砷和总汞

本文使用原子荧光光谱法测定鸡肉中总砷和总汞的含量,比较了高温赶酸微波法、低温赶酸微波法、不赶酸微波法以及湿法消解法4种前处理方法。研究发现,使用低温赶酸微波法测得的总砷和总汞含量均接近指定值,且在满意范围内,比对实验结果的相对标准偏差均小于10%,回收率在90%~115%之间。因此,低温赶酸微波法-原子荧光光谱法可以同时检测鸡肉中总砷和总汞的含量,具有准确度好、精密度高和重复性强的优点,能够有效应用于日常鸡肉中总砷和总汞的含量检测。

不同栽培地区的三七总砷及无机砷含量分析

目的:用原子荧光光谱法,对不同地区栽培的三七中总砷及无机砷进行分析。方法:三七试样经湿法消解,加入硫脲-抗坏血酸使五价砷还原为三价砷,用硼氢化钾使其还原生成砷化氢,测其荧光强度,得总砷;三七试样在6 mol/L盐酸和水浴条件下,无机砷以氢化物形式被提取,同总砷原理在2 mol/L盐酸条件下测定。结果:通过测定分析,讨论了不同地区栽培的三七砷残留毒性,以及无机砷在总砷中所占含量的百分比。结论:三七外延区三七砷含量有超标现象,文山境内三七砷含量安全,建议七农种植三七前慎重选地,避免三七砷污染。

石墨消解-微波消解法测定乳粉中总砷、总汞、铅和镉

目的建立石墨消解-微波消解法测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量的分析方法。方法样品经石墨加热预消解,采用微波消解法前处理,并采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定乳粉中的总砷、总汞、铅和镉含量。结果总砷、总汞、铅和镉的平均加标回收率为94.4%?108.3%,精密度的相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.1%?4.6%,方法检出限分别为4.4、4.8、4.9、0.6?g/kg。乳粉质控样和考核样中总砷、总汞、铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论该方法操作简便,重现性良好,测定结果准确、可靠,适用于乳粉中总砷、总汞、铅和镉的含量测定。

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

为保证检测质量,科学地确定原子荧光法测定总砷含量检测结果的量值范围,笔者以圆白菜标准物质为材料,分析、评估了总砷检测过程中存在的各种不确定度分量,并计算出其扩展不确定度。根据不确定度分量大小可以得出,砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098mg/kg,检测结果为(0.066±0.010)mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014)mg/kg的范围内,表明方法的分析过程处于质控状态,结果可靠。