基于重金属及有害元素对不同产地仙茅的质量评价

目的 对云南、贵州、四川等产地仙茅药材中的重金属及有害元素进行测定分析和评价,为仙茅药材中重金属及有害元素的质量标准研制提供科学依据。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对各产地样品的重金属及有害元素进行检测和分析。结果 不同产地仙茅药材中的重金属及有害元素含量存在一定的差异,以《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》(2004)为参照,砷、铅、汞、铜的含量均符合该项标准,7个产地镉的含量则高于0.3 mg/kg的标准。结论 实验研究建立的仙茅药材重金属及有害元素的检测方法具有快速、简便、准确等优点,不仅可用于仙茅药材质量评价,也可为其他种类中药材重金属及有害元素含量测定及评价提供参考。

电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种有害元素及其迁移量

建立电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞和铅17种元素的分析方法。纹身贴样品经纯水湿润后,用刮刀取下覆在膜上的油墨,干燥后用微波消解法消解,以电感耦合等离子体质谱法测定纹身贴中17种元素含量。分别用模拟胃液和模拟汗液提取纹身贴中17种元素,以电感耦合等离子体质谱法测定17种元素的迁移量。汞元素的质量浓度在0~10μg/L范围内、其余16种元素的质量浓度在0~100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,17种元素的检出限为0.001~0.397μg/kg,定量限为0.003~1.32μg/kg;迁移量检出限为0.0015~1.638μg/dm^(2),定量限为0.005~5.46μg/dm^(2)。纹身贴中17种有害元素及其在模拟胃液、模拟汗液中迁移量测定结果的相对标准偏差为2.9%~15.0%(n=7),样品加标回收率为80.0%~119.2%。该方法灵敏度高,适用于纹身贴中有害元素的测定。

重金属检查与有害元素测定虚拟仿真实验设计

为解决中药重金属检查与有害元素测定实验长期存在的易受实验环境制约、实验周期长、环节多、实验成本高等问题,教学团队运用虚拟仿真技术构建了“重金属的检查与有害元素测定虚拟仿真实验”。该实验涵盖了重金属检查与有害元素测定所需的化学分析和仪器分析操作方法,帮助学生加强对实验原理和注意事项的理解。

ICP-MS法测定穿心莲中重金属、有害元素及安全风险评估

目的:建立一种用于测定穿心莲中5种重金属及有害元素含量的方法。方法:穿心莲样品采用微波消解法处理制备供试品溶液,以锗(Ge)、铟(In)和铋(Bi)作为内标元素,采用标准曲线法测定含量。结果:该方法下铅(Pb)、汞(Hg)、铜(Cu)、镉(Cd)和砷(As)在各自范围内呈良好的线性关系(r≥0.9995),平均加样回收率为80.33%~112.86%,RSD为2.45%~6.29%,检测限为0.0062~0.0482 ng/mL。20批样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量均在安全限度范围内。风险评估结果显示穿心莲中重金属及有害元素所致安全性风险较低。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好且准确性高,为穿心莲中重金属及有害元素测定和风险评估提供了参考。

高炉有害元素分析与控制实践

结合新钢2500 m3高炉生产实践,分析了有害元素对高炉的危害和作用机理。重点分析了新钢原燃料条件下有害元素的分布和平衡,认为入炉碱金属主要来源是烧结、球团和厂内焦。通过采取控制碱金属、锌元素入炉量,适当提高碱金属、锌元素排出量,保持中心气流强劲,合理控制好渣系及合理的操作制度等措施,同时提升碱金属、锌元素对炉况不利影响的控制技术和应对技术,形成了合理操作炉型,实现高炉长期稳定运行。

六盘水汪家寨煤矿可采煤层有害元素富集特征及分布规律

利用贵州省六盘水汪家寨煤矿勘查过程中可采煤层化验测试数据,研究煤中有害元素(S、P、As、F、Cl、U、Th、V)富集特征以及分布规律。依据煤中有害元素含量,采用富集系数概念,分析可采煤层有害元素的富集特征,并对轻度富集有害元素的平面和垂向分布规律进行研究。研究表明:矿区仅S、Th、V在部分可采煤层中轻度富集;平面上,轻度富集的硫元素在矿区范围内连片产出,轻度富集的钍、钒元素则为零星分布,垂向上,硫元素从上至下富集系数先升高后降低(7煤和17煤略有起伏),1、4、8煤轻度富集;钍元素仅在1煤轻度富集,其余煤层正常富集;钒元素在8、13、14煤轻度富集,其余煤层正常富集。

润明颗粒中18种重金属及有害元素的测定及其风险评估

目的对润明颗粒中重金属及有害元素的残留进行测定和风险评估,为润明颗粒的安全用药提供参考依据。方法采用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法测定其18种重金属及有害元素的残留量,并结合各元素测定值对其进行风险评估。结果20批次样品中各元素的危害系数均低于风险值,基于风险评估结果,得出润明颗粒中Pb、Cd、As、Hg的限度分别为2、1、2、0.2 mg·kg^(-1)。结论润明颗粒中重金属及有害元素的安全风险较低,该方法为润明颗粒的用药安全和质量控制提供参考。

ICP-MS法比较毛山药和光山药重金属及有害元素含量

目的:比较毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种重金属及有害元素的含量。方法:采用微波消解法制备供试品溶液,以锗、铟、铋为内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定毛山药和光山药中铜、汞、铅、砷、镉5种元素的含量。结果:铜、汞、铅、砷、镉5种待测元素的线性关系良好(r≥0.9995),回收率为82.4%~103.6%;RSD的范围为2.4%~5.9%。含量测定结果显示,和毛山药相比,光山药中5种重金属及有害元素含量均明显下降,铜残留量下降60.41%~73.57%。结论:和毛山药相比,光山药中含有更低含量的重金属及有害元素残留量。

银瓷杯中银及有害元素的检测研究

银瓷杯作为一种新产品,款式和风格多样,满足了人们的特色需求,得到市场的青睐。实验采用X射线荧光光谱法、ICP光谱法、电位滴定法、显微摄影系统对银瓷杯进行了分析测试和观察。结果表明:银瓷杯因表面银层较薄,X射线荧光光谱法难以获得准确检测结果,可选用电位滴定法进行测试。银瓷杯中常检测到铅,为降低产品中铅含量,建议使用无铅釉料。

珐琅釉料成分及其有害元素的测试研究

介绍了珐琅的定义、珐琅饰品工艺流程、特定元素在珐琅釉料中的作用及国内外对珐琅工艺饰品安全技术要求。利用X射线荧光光谱法对54种国产釉料和164种进口釉料进行有害元素筛查,汇总分析六种色系釉料中基础致色元素,有害元素的作用及其替代物研究。

不同产地芡实重金属及有害元素含量测定与分析

以不同产地芡实为试材,采用微波消解和ICP-MS联用测定芡实中重金属及有害元素含量并进行分析,进一步完善其安全质量标准体系。结果表明:不同产地芡实重金属及有害元素含量均在参考标准限定范围内,符合《中国药典》中药材有害残留物限量的要求。微波消解和ICP-MS联用的测定方法操作简单、高效、结果准确,可用于芡实重金属及有害元素含量测定和质量控制分析。本研究可为芡实的质量控制和安全评价提供参考依据。

单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素

采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。

电感耦合等离子体质谱法测定保儿宁颗粒中5种有害元素含量

目的建立测定保儿宁颗粒中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱法。方法采用微波消解法对样品进行前处理,通过在线加入内标锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素校正基体效应和干扰。采用跳峰采集模式,等离子气流量为15.0 L/min,蠕动泵转速为0.10 r/s,雾化室温度为2℃,氦气流量为5 mL/min,辅助气流量为1.2 L/min,载气流量为0.8 L/min,射频功率为1550 W。结果Pb,Cd,Hg,As,Cu的质量浓度分别在1.987~99.35 ng/mL、0.100~5.00 ng/mL、1.032~5.00 ng/mL、0.100~51.60 ng/mL、10.075~503.75 ng/mL范围内与待测元素和内标响应值的比值线性关系良好(r≥0.9997,n=6);精密度和重复性试验结果的RSD均小于10%(n=6);平均加样回收率分别为94.65%,105.52%,100.88%,109.35%,96.87%,RSD分别为5.17%,2.68%,6.87%,2.06%,1.34%(n=9)。20批样品中5种有害元素的含量均低于规定限度,总含量为0.0598~0.8798 mg/kg。结论所建立的方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可用于保儿宁颗粒中5种有害元素的含量测定。

电感耦合等离子体质谱法测定“十大晋药”中5种有害元素及风险评估

目的 建立测定“十大晋药”黄芪、党参、连翘、远志、柴胡、黄芩、酸枣仁、苦参、山楂、桃仁中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法 采用微波消解法处理样品,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)为内标。采用ICP-MS法测定,射频功率为1 200 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速为0.70 L/min,等离子体气体流速为9.00 L/min,泵速为0.3 r/s。结果 Pb质量浓度在0~50 ng/mL,As质量浓度在0~50 ng/mL,Cd质量浓度在0~10 ng/mL,Hg质量浓度在0~5 ng/mL,Cu质量浓度在0~200 ng/mL范围内与响应值线性关系良好(R^(2)≥0.999 4);检测限分别为0.20,0.20,0.02,0.01,0.50 ng/mL,定量限分别为0.70,0.70,0.06,0.03,1.70 ng/mL;回收率分别为94.94%,81.30%,88.30%,85.00%,93.81%,RSD分别为2.01%,1.63%,1.32%,1.83%,1.12%(n=6);重复性试验结果的RSD为0.92%~2.31%(n=6);精密度试验结果的RSD为0.81%~3.81%(n=6)。Pb,As,Cd,Hg,Cu有害元素的风险评估靶标危害指数(THQ)均小于1。结论 该方法简便、高效,可为“十大晋药”中有害元素分析方法的建立与评估提供参考。

微波消解-ICP-MS法测定小儿咽扁颗粒中5种重金属和有害元素及其健康风险评估

目的:对小儿咽扁颗粒中5种重金属及有害元素进行测定和潜在健康风险评估,为小儿咽扁颗粒的用药安全提供参考依据。方法:样品采用微波消解仪处理后,采用ICP-MS法测定其中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、铜(Cu)、汞(Hg)5种元素的含量并对小儿咽扁颗粒进行健康风险评估。结果:5种重金属及有害元素的线性关系良好(r>0.9991),回收率为85%~105%。12批次样品中各元素的危害系数均低于对应元素的最大限量理论值。结论:该方法用于测定小儿咽扁颗粒中的重金属及有害元素操作简单、灵敏度高,建立的健康风险评估模式,可为该儿童用药的质量控制及安全性评价提供科学参考。

不同时期的五味子中有效成分含量及有害元素安全性分析

目的 不同时期的五味子中有效成分含量及有害元素安全性分析。方法 选取2020年5月10日~2020年9月10日在同一地区采摘的五味子作为研究对象,根据采摘时间的不同将五味子分为五组:S1、S2、S3、S4以及S5,将该五组的研究对象采用有机溶剂萃取法的检测方法进行检测。结果 Ba、Ca、Cr、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、Se、Sn、Sr、V、Zn等元素的含量S5高于S1,Ag、Al、Cd、Fe、Pb、Ti等元素的含量S5低于S1,As、Be、Co、Hg、Sb、Tl等元素未检出;Mg、Ca、Al、Mn的贡献值以及相关系数较大;Zn、Fe的贡献值以及相关系数较小,Ca的平均值最大,Ti的平均值最小。结论 不同时期的五味子中含有较多有效成分且含量随时间变化均有所不同,有害元素均处于安全范围内。

ICP-MS法测定肉苁蓉中重金属及有害元素与不确定度评估

目的:建立肉苁蓉中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法,同时评估其不确定度。方法:肉苁蓉样品经冷冻粉碎后,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定5种金属元素的含量,以锗(^(72)Ge)、铟(^(115)In)、铋(^(209)Bi)混合溶液作为内标,并根据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》中的要求,对测量不确定度进行评估。结果:建立的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法线性关系良好,相关系数r均大于0.997,重复性RSD均小于6.0%,回收率介于89.6%~109.6%之间,各元素合成不确定度介于0.0006~0.4 mg/kg之间。结论:建立的测定方法准确高效,可以用于肉苁蓉药材的重金属及有害元素测定,同时该不确定度评估方法对同类型分析方法具有借鉴参考意义。

煤中有害元素潜在污染综合指数及洁净等级研究

为了定量评价煤炭洁净潜势,筛选出各种成分的评价指标,并量化了它们在煤(烟煤)中的环境标准含量限值其中质量分数w(灰分)=5%,w(S)=0.5%,元素As,Be,Cd,Cl,Cr,F, Hg,Mn,Ni,Pb及Se分别为4,0.8,1.0,350,7,100,0.13,80,15,13,1.5 mg/kg;提出了煤中有害元素潜在污染综合指数(I)的概念,并据此划分出洁净煤(I≤0.255)、次洁净煤(0.255< I≤0.505)、较不洁净煤(0.505<I≤0.754)、不洁净煤(I>0.754)4个煤洁净潜势等级,从而初步构建了煤炭洁净评价方法.根据此方法,对采自鄂尔多斯盆地北缘-晋北区30件原煤(包括生产矿井原煤、电厂炉前煤及选煤厂原料煤)、精煤、中煤及煤泥样品进行了洁净潜势评价,发现各精煤样基本上被评价为洁净煤、次洁净煤等级,而原煤、中煤及煤泥样大都被评价为较不洁净煤与不洁净煤等级,评价结果能准确、直观地反映样品的洁净潜势.

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及《中国药典》2005年版的顺利实施提供参考。

高炉冶炼风电用高纯生铁有害元素的控制实践研究

风电用高纯生铁要求铁水中含有较低的磷、硫、钛等有害杂质元素,以保证铸件的质量。本钢北营炼铁总厂通过利用530 m³高炉成熟的生产工艺和稳定的原燃料供应,从有害元素的还原规律研究入手,采取一系列措施,包括优化选择原燃料品种、改善原燃料质量、实行全精粉烧结、优化高炉操作与调剂、控制炉缸温度、提高炉顶压力、选择适宜的炉渣碱度、控制合理的风口前理论燃烧温度等措施,从而实现高纯生铁的批量生产,以满足用户需求。