橡胶防老剂RD不同分析方法的比较

为比较橡胶防老剂RD(TMQ 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(C12H15N)n(n=2～4))高效液相色溶剂梯度洗脱的方法和GC-Ms高温裂解方法测定聚合物的含量,采用高效液相色谱法,以水-甲醇作为流动相,检测波长254nm,流速为1mL/min,C18 4.6mm×150mm/5μm色谱柱;GC-Ms法的热分解温度590℃,分解时间6s,热分解室温度为320℃,注射温度250℃,色谱柱DB-1 30mm×0.32mm×0.25μm,升温速度10℃/min,终温为120℃。载气N2流速为1mL/min,FID检测温度280℃,H2流速为30mL/min,空气流速为300mL/min;面积归一法计算含量。结果表明,高效液相色谱法比气相色谱法稳定、可靠,高效液相色谱法测定橡胶防老剂RD的含量优于气相色谱法。

橡胶防老剂4020合成新工艺的工业化研究

以研究成功的橡胶防老剂4020合成新工艺的小试和中试条件为依据,完成了工业化生产的研究。在常压下从较小的分子出发,即以对氨基苯酚、甲基异丁基酮、甲酸、苯胺为原料,分3步反应合成4020。用两台反应釜并联,差时半个生产周期分别开动,用一台同体积的蒸馏釜与之配套,实现了节省时间的最佳组合,同时减少了其它配套设备的尺寸和投资。在3台釜中都加入冷却蛇管,大大缩短了冷却时间。生产过程安全平稳,产品收率达90 1%,为4020的工业化生产提供了一条新的途径。

薄层色谱法测定橡胶防老剂

橡胶防老剂是为了延长橡胶制品的使用寿命,在橡胶中配入一些能抑制老化过程的物质,是胶料的重要组成部分。将橡胶试样用有机溶剂抽提后,经过浓缩,在涂有硅胶的玻璃板上进行点样、展开和显色。然后按形成谱图中斑点的颜色、形状及比移值Rf来确定相应的防老剂。描述了橡胶防老剂测定的操作过程,展示了五种橡胶防老剂测定结果。

橡胶防老剂RD合成条件优化的研究

讨论了防老剂RD合成的反应机理,并提出反应机理的复杂性决定影响因素的复杂多样性;考虑了催化剂、酸和药品用量以及反应时间等因素对产率的影响,找出了最佳反应条件为:丙酮的滴加时间5小时,保持缩合温度130～140℃,胺酮量比为1∶2,催化剂的用量为苯胺的20%.得到较好的收率.

高效液相梯度洗脱法测定橡胶防老剂RD含量

研究了橡胶防老剂RD(TMDQP 2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体(C12H15N)n,n=2～4)高效液相色溶剂梯度洗脱的方法测定聚合物的含量。采用水-甲醇作为流动相,检测波长254 nm,流速为1 mL/min,采用C184.6 mm×150 mm×5μm色谱柱,面积归一法计算含量。测定不同生产厂家的RD样品,含量均符合行业标准。

负载型橡胶防老剂及其制备方法与应用

由华南理工大学申请的专利（公开号CN103396592A，公开日期2013-11-20）“负载型橡胶防老剂及其制备方法与应用”，提供了一种负载型橡胶防老剂的制备方法及其应用。首先将硅烷偶联剂与有机溶剂配成质量分数为0．005～O．30的溶液，并与无机载体混合形成固形物质量分数为0．02～O．80的混合物，

无溶剂一步法合成橡胶防老剂RD的工艺条件实验研究

采用"无溶剂一步法"合成橡胶防老剂RD,最佳工艺条件:丙酮与苯胺的物料比为6∶1,丙酮第1轮滴加时间为4 h,滴加速度43.5 g/h,催化剂用量为21 g。红外光谱分析断定,产品为2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉的二聚体或多聚体的混合物。

一种稀土类橡胶防老剂及其应用

由广东炜林纳功能材料有限公司申请的专利（公开号CN101575423，公开日期2009-11—11）“一种稀土类橡胶防老剂及其应用”，涉及1种含有稀土类物质的新型橡胶防老剂及其在NR中的应用。

一种橡胶防老剂合成方法

由宜兴市聚金信化工有限公司申请的专利（公开号CN 104910023A,公开日期2015-09-16）＂一种橡胶防老剂合成方法＂,提供了一种烃基化二芳基对苯二胺类橡胶防老剂的合成方法：在常压下将苯二酚、邻甲苯胺和苯胺混合并升温至80～100℃,搅拌35 min;将混合物投入反应釜中,连续匀速滴加烷基酮和盐酸溶液,控制时间2～3h，滴加完毕后，在压力为3～6MPa、温度为120～160℃的条件下进行缩合反应，得到胺酸液；将胺酸液静置24h分离水相，蒸馏后得到产品。该防老剂的防护效果显著提高，具有极好的耐疲劳性能和耐屈挠性能，是一种高效、环保的橡胶助剂。

橡胶防老剂RD的合成工艺及微观结构表征

本研究以苯胺和丙酮为原料,物料比n(苯胺):n(丙酮)=1.0:6.0;反应温度:120℃,采取一步合成法合成橡胶防老剂2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物(RD),首先,在酸性环境下丙酮先缩合生成异亚丙基丙酮,然后异亚丙基丙酮和苯胺发生反应生成RD单体。单体以液体酸为催化剂,发生聚合反应生成RD聚合物。此清洁工艺技术避免了传统方法含甲苯废水的产生,从根源上消除废水的产生。利用现代仪器对样品进行检测分析,经过对红外图谱的分析确定产物含有苯环、甲基、氨基和苯环的邻位取代振动吸收峰;使用UV-vis确定紫外最大吸收峰在286 nm处,利用HPLC以甲醇和水为流动相在286 nm处对0.001 g/mL的样品溶液进行检测,结果显示有6个明显吸收峰,分析为杂质和RD单体、二、三、四聚体。通过GC-MS测定确定样品中含有RD单体和二聚体。XRD图谱分析表明出现了3个聚合物弥散峰,与HPLC和GC-MS检测结果相互呼应。通过NMR确定样品中含有15个氢原子、12个碳原子,通过归一化法确定各组分含量。总之,样品聚合物达到防老剂RD的GB/T 8826—2003技术指标和各项要求。

新型橡胶防老剂DFC－34与防老剂D的毒性比较

新型橡胶防老剂ＤＦＣ－３４与防老剂Ｄ的毒性比较李娟，陈振良，刘桢，吴萍，苏忆兰，娄丽波，蒋致诚指导橡胶防老剂ＤＦＣ－３４是一种含有对位苯乙烯化二苯胺为主要成份的防老剂，在胺类防老剂中，它具有不污染性、防老化性能优良以及价格低等特点［１］。我们对其进行...

橡胶防老剂4010NA合成用催化剂的实验室研究

对N-苯基-对苯二胺(RT培司)和丙酮一步法合成4010NA的专用催化剂进行了试验室研究。研制出强度稳定,RT培司转化率大于或等于98%,4010NA选择性大于或等于95%,且副反应显著降低,脂肪酮回收率大幅提高的催化剂。

新型耐迁移橡胶防老剂的研究进展

首先介绍了橡胶防老剂的相关理论研究,橡胶材料老化的本质为自由基反应,其防护机理主要是抑制自由基的形成,实验研究集中于差示扫描量热、核磁、紫外分光、红外光谱等分析橡胶材料以及防老剂的结构变化,而理论研究则集中于分子模拟,包括解离能、溶解度、均方位移等参数计算。其次,通过对国内外商业化橡胶防老剂的使用现状进行追踪,分析了新型橡胶防老剂的开发与应用情况,包括胺类防老剂的改性方法、防老剂的复配研究以及具备特殊功能的新型防老剂应用等,结合几类耐迁移橡胶防老剂的结构特点和应用结果,指出具备耐迁移和低毒性等特点的新型橡胶防老剂是未来发展方向。最后,总结了新型耐迁移橡胶防老剂应集中于发挥防老剂大分子化和多官能化的协同作用,可以更好地适应橡胶工业的持续发展。

橡胶防老剂防护机理及防护效果影响因素分析

随着社会不断发展,橡胶制成品在日常生活中应用比较广泛,为了能保证橡胶制成品的质量,因此在橡胶制成品生产过程中的要求不断提高。就目前来说,我国对橡胶制成品使用需求越来越大,因此做好相应的措施才能保证橡胶制成品的质量,延缓橡胶制成品老化的速度。本文简要介绍了橡胶老化的机理,并针对防老剂的防护机理和影响防老剂的因素进行简单叙述。

橡胶防老剂4020合成新工艺的研究

以橡胶防老剂 40 2 0合成新工艺小试条件为依据 ,完成了放大试验过程的工艺研究 ,改变了传统的在高压下以较大分子为原料合成橡胶防老剂 40 2 0的工艺路线。在常压下从较小的分子出发 ,以对氨基酸、甲基异丁基酮、甲酸、苯胺为原料 ,分 3步反应合成橡胶防老剂 40 2 0。生产过程安全平稳 ,降低了设备投资和原料成本 ,橡胶防老剂 40 2 0收率达 90 5 %

新型席夫碱类橡胶防老剂的合成与性能评价

橡胶防老剂正朝着高效、环保、低成本以及多功能化或者多功能一体化的方向发展。研究开发了一种集受阻酚与受阻胺防老剂优点于一体的新型席夫碱类防老剂,并将其应用于天然橡胶中。考察新型防老剂对天然橡胶硫化胶热氧老化过程中硫化性能、物理机械性能、热氧稳定性和热氧老化动力学的影响。结果表明,合成的新型酚胺防老剂具有明显的缩短硫化时间tC90、提高硫化速度的特性,对NR硫化胶的热氧老化有较好的防护效果,明显优于防老剂BHT。

橡胶防老剂4020合成新方法研究

探索了利用对氨基酚、甲基异丁基酮、甲酸、苯胺在常压下合成橡胶防老剂 4 0 2 0的新方法。与国外产品进行了性能比较 ,还讨论了存在的问题。

新型橡胶防老剂6PPD合成催化剂

依托对氨基二苯胺和甲基异丁基甲酮一步法合成6PPD的合成工艺,研制出F04型缩合烷基化催化剂。强度试验表明,制备的催化剂使用后强度下降率低、无粉化和使用寿命长。在催化剂作用下,6PPD收率较高,产品合格0过渡期,甲基异丁基甲酮回收率大幅提高。

江苏圣奥橡胶防老剂产销再创新高

江苏圣奥化学科技有限公司（以下简称江苏圣奥）2011年上半年PPD类橡胶防老剂销售量再创历史新高，同比提高15％，销售额超过12亿元。