加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定农作物土壤中5种微量杀菌剂

建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇、嘧菌酯和三环唑5种杀菌剂质量浓度在0.01~0.5μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率在86.1%~108.2%之间;精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法自动化程度高,准确性好,可用于土壤样品中微量农药残留的检测。

液液萃取气相色谱质谱法测定水中邻苯二甲酸酯方法优化

建立了液液小体积萃取气相色谱质谱法快速准确测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。采用DB-5色谱柱分离,对空白值控制、萃取溶剂、萃取体积、萃取方式、离子源温度、进样口温度和色谱条件进行优化。在最佳实验条件下,使用选择离子扫描方式测定,PAEs测定检出限为0.21~0.46μg/L,实际样品的加标回收率为70.0%~127%,相对标准偏差为1.39%~11.1%。结果表明,该方法操作简单,空白值低、灵敏度高、重现性好,适用于地下水、地表水和工业废水中PAEs的快速测定。

液液萃取-气相色谱质谱法测定水质中的环氧氯丙烷

比较了不同前处理方法进行水质中环氧氯丙烷的测试,其中液液萃取的前处理方法简单可靠,方便易行,适合复杂基质水样的测定。同时比较了气相色谱仪不同检测器对环氧氯丙烷(ECH)的响应值,其中质谱检测器对ECH的响应值最高。液液萃取-气相色谱质谱法测定水质中的环氧氯丙烷,该方法的检出限为0.6μg/L,测定下限为2.4μg/L。对海水、地表水、工业污水样品加标浓度为0.001 mg/L、0.02 mg/L、0.2 mg/L进行平行6次测定,结果的相对标准偏差分别为6.9%、2.7%和6.3%,加标回收率分别为93.5%、99.0%和99.6%,非常适合各类水质ECH的监测。

QuEChERS-气相色谱质谱法测定土壤中5种氨基甲酸酯农药残留

建立QuEChERS-GC/MS法测定土壤中5种氨基甲酸酯农药残留的方法。实验结果表明,5种氨基甲酸酯农药标准曲线在5.00~400μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,加标回收率在88.7%~105.5%之间,相对标准偏差为1.86%~4.08%。该方法操作简单、灵敏度好、测试高效准确,可用于土壤中多种痕量氨基甲酸酯农药残留的测定。

液液萃取气相色谱质谱法测定水体中8种酰胺类农药和24种有机氯农药

酰胺类农药在除草剂中应用广泛且易渗透转移到地表水和浅层地下水中,有机氯农药曾在环境中大量应用,且半衰期长,不易降解,这两类农药对人体都有较大的危害。但现行标准中无同时测定水体中酰胺类农药和有机氯农药的方法,为了提高工作效率和综合筛选评价需要,目前急需建立一种能够同时测定两类农药的方法。通过液液萃取增加环境样品的富集倍数,将定容好的样品经过气相色谱分离,以保留时间和特征离子定性和定量。鉴于GC法和LC法用于定性时容易出现结果假阳性,该文选择液液萃取GC/MS法,通过大量实验讨论了样品萃取pH值,萃取溶剂种类,萃取次数,萃取溶剂体积等条件对两类农药测定的影响,得到了良好的准确度与精密度,确定了最优条件,即pH为中性,萃取溶剂为正己烷,萃取次数为1次,250 mL水样萃取溶剂体积25 mL为最优条件。相关系数为0.996~0.9999,检出限为0.021~0.054μg/L,加标回收率为65.9%~105.9%,精密度为1.70%~8.50%。并在饮用水源地和长江支流检测实际水样开展了方法验证,2个饮用水水源地点位上所有目标物均未检出,3个支流上的点位有异丙甲草胺、乙草胺等7种农药检出,其余25种农药未检出;通过对实际水样的检测,证明了该方法在实际应用中的可行性。

衍生化—气相色谱质谱法测定水中2,4-D和灭草松

2,4-D和灭草松是常见的有机除草剂,适用于多种大田作物,广泛运用于农业生产中。2,4-D和灭草松的不合理施用,会使农药从农作物转移至外环境中,进一步污染地表水和地下水,影响人们的身体健康。衍生化—气相色谱质谱法作为一种特殊的检测方法,能快速准确测试水中2,4-D和灭草松的含量,通过检测可以判断水质受污染程度,评估水质状况,为饮用水及水源水保驾护航。

气相色谱质谱法同时测定土壤中8种常见有机磷农药

建立QuEChERS法提取土壤中速灭磷、灭克磷、皮蝇磷、安硫磷、对硫磷、地胺磷、溴苯磷、苯硫磷残留的气相色谱质谱法定量检测的分析方法。8种有机磷农药在5.00~200μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,样品最低检出浓度为1.8~3.7μg·kg^(-1),样品加标回收率为87.5%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。实验结果表明,此方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好等特点,可以用于土壤中痕量有机磷农药残留的监测。

气相色谱质谱法测定土壤中6种有机氯农药

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂和异狄氏剂酮的方法。6种有机氯农药在质量浓度5.00~250μg·L^(-1)范围内线性良好,检出限为0.001~0.004mg·kg^(-1),三水平加标回收率范围为86.0%~105.5%,测试结果精密度范围为1.8%~4.8%(n=6)。该方法操作简单,测试准确,适用于土壤中痕量有机氯农药残留的监测。

气相色谱质谱法测定地表水中二硝基苯和硝基氯苯

采用吹扫捕集结合气相色谱串联质谱技术,建立了地表水中二硝基苯和硝基氯苯的分析方法。水中二硝基苯和硝基氯苯在2.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.01~0.03μg·L^(-1),加标回收率在88.4%~104.0%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5%。本方法操作简便,灵敏度高,测试结果准确可靠,可满足地表水中二硝基苯和硝基氯苯的分析要求。

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中6种三唑类农药

采用固相萃取技术萃取富集水中三唑醇、三唑酮、腈菌唑、戊唑醇、氟环唑和苯醚甲环唑残留,并采用气相色谱质谱法进行分析。结果表明,在5.00~500μg·L^(-1)浓度范围内6种三唑类农药线性关系良好,方法的检出限为0.14~0.42μg·L^(-1),加标回收率在87.5%~104.5%之间,测定值的RSD值(n=6)为1.99%~3.45%。本方法操作简便,定性定量准确,检出限低,可用于水中三唑类农药残留的检测。

顶空-气相色谱质谱法测定地表水中7种氯苯类化合物

7种氯苯类化合物氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯在5.00~200μg/L浓度范围内线性良好,加标回收率为87.5%~104.5%,相对标准偏差为1.9%~4.7%(n=6)。本方法操作简便快速,检出限低,精密度和准确度好,可用于水中氯苯类化合物的痕量分析。

气相色谱质谱法测定淡水养殖用水中5种三嗪类农药残留

建立了固相萃取法-气相色谱质谱法测定淡水养殖水体中扑灭津、阿特拉津、西玛津、环草津和特丁津残留的检测方法。5种三嗪类农药在4.00~160μg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数均大于0.998,检出限为0.024~0.040μg·L^(-1),低、中、高3种不同浓度加标回收率为87.4%~104.7%。本方法操作简便,灵敏度高,测试准确,可用于淡水养殖用水中三嗪类农药残留的检测分析。

加速溶剂萃取-凝胶净化色谱-气相色谱质谱法测定农用地土壤中有机氯农药方法研究

通过对加速溶剂萃取、平行蒸发及净化方法等环节的优化实验,建立了加速溶剂萃取凝胶净化色谱气相色谱质谱法测定农用地土壤中23种有机氯农药的检测方法。结果表明,方法检出限为0.0034~0.0052 mg/kg;对化合物质量分数为0.25 mg/kg的土壤加标样品进行平行实验,回收率为82.0%~93.7%;测定结果的相对标准偏差(RSD)≤8.7%。对土壤有证标准质控样品进行分析,测定结果均在验收范围之内。该方法准确可靠,灵敏度较高,样品净化效果较好,能够满足农用地土壤中有机氯农药残留痕量分析的要求。

分子印迹固相萃取-同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

结合分子印迹固相萃取对多环芳烃的特异性净化,建立了同位素稀释气相色谱质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法.样品加入7种氘代同位素内标,经正己烷+二氯甲烷(7:3,V/V)混合溶液提取,分子印迹固相萃取柱净化,选择离子监测模式(SIM)下采集.在1.0—200 ng·mL^(−1)范围内,16种欧盟优控多环芳烃线性相关系数(r)均大于0.9990,不同加标浓度下,回收率为87.1%—114.8%,相对标准偏差(RSDs)(n=6)在1.0%—5.5%范围内,方法的检出限为0.2—0.3μg·kg^(−1),定量限为0.6—0.9μg·kg^(−1).方法前处理简单高效,灵敏度高,适用大批量肉制品中多环芳烃的快速测定.

快速溶剂萃取-硅酸镁小柱净化-气相色谱质谱法测定土壤中对苯二酚

建立快速溶剂萃取-硅酸镁小柱净化-气相色谱质谱法检测土壤中对苯二酚的含量。选用二氯甲烷-正己烷混合溶液(体积比为1∶1)作为萃取溶剂,采用快速溶剂萃取仪对冷冻干燥土壤样品进行萃取,经硅酸镁小柱净化后,内标法定量。结果表明,对苯二酚的质量浓度在1.0~40.0μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数不小于0.9992,检出限为0.05 mg/kg。基质平均加标回收率为88.0%~94.0%,测定结果的相对标准偏差为5.9%~8.2%(n=6)。该方法适用于土壤中对苯二酚含量的检测。

超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱质谱法测定土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物

建立了超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱质谱法联用技术测定土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物的方法。考察了萃取剂、分散剂、超声时间和盐效应对萃取效率的影响。在最佳实验条件下,目标化合物的质量浓度在0.05~10.0 mg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.12μg/kg,定量限为0.24~0.48μg/kg。实际样品加标回收率为80.1%~108%,测定结果的相对标准偏差4.1%~8.3%(n=6)。该方法可满足土壤和沉积物中有机氯农药和氯苯类化合物的分析要求。

顶空-气相色谱质谱法快速测定土壤和固废中二甲基亚砜的含量

本文针对固体样品,通过无水Na_(2)SO_(4)消除水分对二甲亚砜的干扰,利用顶空-气相色谱质谱联用技术建立了一种土壤和固废中二甲基亚砜的测定方法。结果表明,该方法二甲基亚砜峰形良好,检测灵敏度高,线性相关系数R^(2)大于0.999,检出限为0.02mg·kg^(-1),不同固体样品不同浓度平均加标回收率为96.0%~112%,其相对标准偏差为0.8%~14.9%。该方法前处理简便,自动化程度高,快速灵敏,满足土壤和固废等固体样品对二甲基亚砜的检测要求。

气相色谱质谱法同时检测土壤中6种杀虫剂残留

建立了气相色谱质谱法同时检测土壤样品中菌核净、异菌脲、啶虫脒、氯氟氰菊酯、茚虫威、溴氰菊酯6种杀虫剂农药残留的方法。6种杀虫剂农药在2.00~100μg·L^(-1)线性范围内有良好的相关性,相关系数均大于0.995,检出限为0.006~0.021mg·kg^(-1),样品加标回收率为88.3%~104.8%,相对标准偏差小于5%。该方法前处理操作简单,灵敏度高,测试结果准确,适用于土壤样品中多种杀虫剂残留的检测。

顶空-气相色谱质谱法测定地表水中5种有机胺类物质

建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中5种有机胺类物质的分析方法,并对顶空体系参数进行了优化。5种有机胺类物质在0.10~50.0mg·L^(-1)浓度范围内线性良好,3种浓度水样的平均加标回收率为88.0%~104.5%,6次测试结果相对标准偏差均小于5%。本方法操作简便,检出限低,准确度和精密度良好,可满足地表水、地下水等水体中有机胺类物质的检测要求。

顶空-气相色谱质谱法同时测定水中6种醇类化合物

建立顶空-气相色谱质谱法同时测定水中正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇和正戊醇的分析方法。6种醇类化合物在20.0~500μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,标准曲线相关系数均大于0.999,实际水样加标回收率为89.0%~103.5%,相对标准偏差(n=6)均小于4%。本方法操作简便,检出限低,测试结果准确,可满足地表水、地下水等水体中醇类化合物的检测要求。