氟硅酸钾-滴定法及苦杏仁酸-重量法测定硅锆合金中硅和锆

快速准确检测硅锆合金中硅、锆含量对于生产具有重要意义,参考行业标准《出口硅铁中硅含量测定氟硅酸钾容量法》(SN/T 1014.1—2001)对硅含量进行测定,对于锆含量较高的硅锆合金,较难完全反应,测定结果偏低;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆时,较适用于测定微量或痕量锆,而硅锆合金中锆质量分数大于10%,且含量范围宽,不适用于此方法,其他方法也均存在各种问题。本研究以硫酸、硝酸、盐酸、氢氟酸溶解硅锆合金,将硅转化为氟硅酸,然后与饱和硝酸钾溶液生成氟硅酸钾沉淀,用热水溶解沉淀,以氢氧化钠标准溶液滴定水解析出的氢氟酸,从而间接测得硅的含量;硅锆合金在酸液溶解下,在盐酸介质中,锆与苦杏仁酸生成苦杏仁酸锆沉淀,过滤,灼烧成二氧化锆,称重,通过氧化锆的含量间接换算出锆含量。6次平行测定试验表明硅和锆含量结果的相对标准偏差(n=6)为0.13%~1.39%,准确度试验中加标回收率为96.20%~104.60%,结果表明该方法具有较好的精密度和准确度,能够满足硅锆合金中硅和锆的测定要求。

氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅

采用氢氧化钾-碳酸钾混合熔剂高温熔融硅石样品,使难溶性硅酸盐转化为易溶性硅酸盐,氟硅酸钾容量法测定硅石中的二氧化硅含量。本文研究了硅石的熔解方法,沉淀时间、试剂的加入量以及硅石中杂质元素的干扰。结果表明:二氧化硅的测定范围为80%~99%,回收率在99%~102%,RSD<1%。方法简便,对比重量法,流程短,操作简单,结果和国标法吻合。

氟硅酸钾容量法检测二氧化硅操作优化试验研究

氟硅酸钾容量法检测二氧化硅是水泥过程质量控制首选方法,但是实验操作经验对测定结果的影响较大。通过正交实验分析操作关键因素由主到次为KCl加入量—KCl/KF加入方法—陈化方式—陈化时间,选出最优操作为“先加10mLKF溶液(KF·2H2O 150g/L)后冷却10min,再加7g KCl,搅拌10min”,其他操作与GB/T 176-2017相关要求一致。优化后的操作采用定量KCl加入方式,操作人员易掌握,并且缩短了操作时间。经过实验验证该优化操作对熟料、水泥、生料、粘土、粉煤灰和砂岩均适用。

氟硅酸钾滴定法对锑精矿中硅含量的测定

本文研究用氟硅酸钾滴定法测定锑精矿中硅含量的分析方法,包括对样品熔融方法、中和过滤后的沉淀方法的选择等,并通过实验验证了该方法的准确性和可靠性。结果表明,使用氟硅酸钾滴定法能够得到理想的实验结果。

氟硅酸钾沉淀–氢氧化钠滴定法测定硅铝锰中硅含量方法研究

目前化学分析国家标准中常量硅的测定均采用重量法,但因其处理试样过程复杂,耗时长,无法达到快速分析的要求。随着氟硅酸钾滴定法的应用日渐成熟,使用越来越多逐渐成为测定常量硅的广泛方法。本文着重介绍应用此方法准确快速分析硅铝锰中硅量的条件及注意事项以其能得到满意的结果。

氟硅酸钾滴定法测定铬矿中二氧化硅

提出了采用KOH或KOH-KNO3低温亚熔盐法分解铬矿,用氟硅酸钾滴定法测定其中二氧化硅的方法。本方法消除了Al2O3及MgO的共沉淀干扰,同时避免了过氧化钠对坩埚材料的严重腐蚀,坩埚使用寿命比用过氧化钠高温熔融时提高了10倍以上。用自制的带塑料抽滤器的抽滤瓶抽滤沉淀物,速度快,残余酸易洗涤、中和,无漏滤现象。方法用于铬矿中二氧化硅的测定,相对标准偏差(RSD)小于1.3%,回收率为98%～101%。

氟硅酸钾滴定法测定红土镍矿中二氧化硅

提出了氢氧化钾熔融法分解红土镍矿试样,氟硅酸钾滴定法快速测定二氧化硅的方法。对试样分解、沉淀酸度、沉淀温度、沉淀过滤洗涤方式(用覆盖少量滤纸浆的脱脂棉直接过滤)及共存元素的干扰等条件进行了一系列试验,制定出相应的红土镍矿中二氧化硅的氟硅酸钾滴定法,较传统的碱中和游离酸的氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法快速和易于操作。将该法应用于五个红土镍矿试样中SiO2(5%～39%)的测定,相对标准偏差(RSD)在0.45%～0.81%(n=9)之间,回收率为99%～100%;同时进行了实验室间的数据对照,并与经典重量法测定结果进行比较,结果一致。

氟硅酸钾(钠)在湿法磷酸中的结晶动力学研究

在MSMPR结晶器中系统地研究了氟硅酸钾(钠)在湿法磷酸中的结晶动力学及主要杂质F -、Mg2+、Fe3+、Al3+ 的影响。结果表明，在纯硫磷混酸中，Na2SiF6为八面体晶体、K2SiF6为由立方体晶体聚在一起的聚晶；SO42-、Mg2+ 对氟硅酸钾(钠)晶体生长有促进作用，F - 的影响不明显，Fe3+、Al3+ 能抑制其生长; 四种杂质共存的模拟湿法磷酸及磷矿萃取磷酸中氟硅酸钾(钠)晶体生长速率、平均粒径均明显减小，形态发生很大变化。

阻垢剂对湿法磷酸中氟硅酸钾(钠)垢的抑制作用

采用静态法试验了十余种阻垢剂的防垢效果 ,并研究了阻垢剂对氟硅酸钾 (钠 )结晶生长的动力学及其晶体形态的影响。结果表明 ,聚羧酸 (盐 )和有机膦酸复配使用可改善阻垢性能 ,阻垢率可达 4 5 %～ 6 0 % ;阻垢剂可使氟硅酸钾 (钠 )结晶生长速率明显降低 ,晶体发生严重畸变 ,结晶诱导期延长。

氟硅酸钾(钠)结晶生长的动力学研究

采用静态法实验研究了溶液初始浓度、温度、搅拌强度及挂片材质对氟硅酸钾 (钠 )在湿法磷酸溶液中结晶生长的影响 ;结果表明 ,初始浓度增加能明显提高结晶速度、缩短诱导期 ,搅拌的影响不明显 ,氟硅酸钾 (钠 )晶体生长过程由晶体的表面反应控制 ,并根据实验结果得到其结晶生长的动力学方程。

湿法磷酸过滤管道系统氟硅酸钾(钠)结垢沉积模型

采用冷却模拟系统研究了湿法磷酸过滤管道系统中氟硅酸钾 (钠 )垢的形成过程 .据此采用沉积 脱除的结垢机制 ,并借助粒数衡算方程及成垢离子的质量平衡方程建立了氟硅酸钾 (钠 )过饱和溶液在管内流动中结垢析出模型 ,通过对模型的数值求解得到了管壁表面氟硅酸钾 (钠 )结垢量、结垢速率及粒度分布 。

氟硅酸钾容量法测定乳或乳品中的二氧化硅

研究了使用氟硅酸钾容量法测定乳或乳粉中二氧化硅的方法。把乳或乳粉首先进行灰化,然后经与苛性碱共融,生成可溶性硅酸盐,可溶性硅酸盐在大量氯化钾及氟负离子存在下生成氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在沸水中分解析出氢氟酸,以氢氧化钠标准溶液滴定,间接计算出二氧化硅的质量分数。本方法的回收率在93.40%～99.2%之间,RSD≤2.06%（n=8）。最低检出限0.5 mg/100g。该方法操作简便、测定成本较低、准确度高,可用于乳及乳品中二氧化硅的定量测定。

利用钾长石制取氟硅酸钾的研究

针对洛阳嵩县的钾长石,采用回转窑低温分解,分解残渣用水浸取得到钾浸取液,以钾浸取液为原料制取氟硅酸钾。优化工艺条件:反应温度为60℃,氟硅酸加入量为理论用量的120%,浸取液氢离子浓度为2.0 mol/L,反应时间为10 min。在此条件下,钾收率达到96%以上,制得氟硅酸钾产品纯度达到98%,产品质量达到相关化工企业标准要求。

湿法磷酸过滤系统氟硅酸钾(钠)结垢控制研究

基于Al3+、SiO2 对湿法磷酸中氟硅酸钾 (钠 )反应机理的影响 ,提出采用添加铝化合物、活性硅及硅藻土减少氟硅酸钾 (钠 )结垢的方案 ,并进行了相应的实验室研究和工业应用试验。结果表明 ,铝化合物可保持氟硅酸钾 (钠 )在过滤系统中稳定而不易析出 ,活性硅及硅藻土可促使其在萃取过程中提前析出 ,从而减少在过滤系统的析出量 ,均有较好的阻垢效果 ,且操作简单 ,对过滤强度。

碱熔-氟硅酸钾滴定法测定铁合金中硅

在银坩埚中以KOH于 60 0℃熔融试样 ,以氟硅酸钾滴定法测定试样中硅。方法具有简便、快速、分析成本低的特点 ,已用于铁合金中质量分数 1%以上硅的测定 。

表面活性剂对氟硅酸钠、氟硅酸钾及二水硫酸钙的界面能的影响

从界面能方法和结晶理论入手 ,研究了磷酸介质中表面活性剂对氟硅酸钠、氟硅酸钾、二水硫酸钙结晶生长的影响。利用薄层浸润法测定固液间的接触角 ,计算上述三种物质在磷酸介质中的固液界面能 ,研究得知 :最先析出氟硅酸钠 ,其次是氟硅酸钾 ,最后是二水硫酸钙 ;而且添加表面活性剂使界面能增大 ,其中聚乙二醇 10 0 0 0、OP乳化剂和十二烷基苯磺酸钠阻垢效果明显 。

酸溶-氟硅酸钾滴定法测定铅锌矿中二氧化硅

提出了酸分解铅锌矿试样,氟硅酸钾滴定法测定试样中二氧化硅的方法。铅锌矿样品依次用硝酸、盐酸消解后,在加入氢氟酸的情况下,二氧化硅与氢氟酸反应形成氟硅酸,并在硝酸介质中与过量硝酸钾反应生成氟硅酸钾沉淀,经过滤、洗涤后溶于沸水中,以硝氮黄为指示剂,采用氢氧化钠标准溶液滴定水解后生成的氢氟酸,从而间接测定了铅锌矿中二氧化硅的含量。实验表明：以10mL硝酸为沉淀介质,3.0g硝酸钾为沉淀剂,沉淀放置20min后过滤沉淀并用50g/L硝酸钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,可有效消除铅锌矿中大量铅的干扰;选择硝氮黄为指示剂,滴定终点颜色突变更明显。方法应用于铅锌矿标准样品中二氧化硅的测定,结果与认定值相符;应用于铅锌矿实际样品测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=12）分别为0.5%和1.3%。与传统的重量法进行对比试验,结果一致。方法适用于测定铅锌矿中质量分数为8%-67%的二氧化硅。

氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量

目前利用氟硅酸钾容量法测定锰矿中二氧化硅含量还没有进行过报道。实验通过对硅氟酸钾容量法的融样方式、称样量、酸化体积等条件进行优化,实现快速测定锰矿中的二氧化硅含量。测量结果与认定值一致,测量结果满足GB/T 1509-2006允许差的要求,实验数据的相对标准偏差小于1%。实验数据表明样品分析结果与认定值存在系统性偏低,分析结果宜采用标样换算法进行校正。

阻垢分散剂对氟硅酸钾(钠)结晶过程的影响

在试验分析十余种阻垢分散剂及将有机膦酸和聚羧酸 (盐 )复配使用的防垢效果的基础上 ,选取效果较佳的 3种在MSMPR结晶器中研究了对Na2 SiF6 、K2 SiF6 从湿法磷酸溶液中结晶的影响。结果表明 ,所选用的阻垢分散剂均可减小晶体生长速率及平均粒径 ,但可增大晶核数密度及成核速率 ;并使晶体形态发生严重畸变 ,Na2 SiF6由八面体变为粒状及其他不规则小晶体 ,K2 SiF6 则由立方体晶体聚在一起的聚晶转为小的粒状。

湿法磷酸介质中氟硅酸钾(钠)结晶动力学研究

运用粒数平衡方程,在MSMPR结晶器中研究了氟硅酸钾(钠)在湿法磷酸中的结晶动力学,建立了成核速率-晶体生长速率及成核速率-晶体生长速率-悬浮密度的动力学模型。