溴氰菊酯对斑马鱼早期发育阶段的神经毒性研究

溴氰菊酯(deltamethrin,DM)作为Ⅱ型拟除虫菊酯杀虫剂已被广泛使用,高度的亲脂性可以使其轻易通过血脑屏障作用于神经系统,但其对斑马鱼早期神经发育的影响及毒性机制仍不清楚。本研究以斑马鱼(Danio rerio)胚胎为研究对象,分别暴露于0、10、20、50μg·L^(-1)的DM中,对暴露后胚胎的发育状况、运动能力等分析后,进一步利用转基因斑马鱼从神经细胞发育方面评估DM对斑马鱼早期发育阶段的神经毒性。结果显示,从3 hpf开始暴露,在24 hpf,50μg·L^(-1)暴露组自发卷尾运动频率相较于对照组降低了约41.2%(P<0.001);在36 hpf,各暴露组胚胎孵化率均升高,20、50μg·L^(-1)暴露组心率显著升高(P<0.01,P<0.0001),体长显著短于对照组(P<0.01),这些结果显示出DM对胚胎发育的影响于其浓度之间具有明显剂量依赖效应。通过对斑马鱼幼鱼的自发运动、光暗行为和旷场行为的分析,发现暴露后斑马鱼幼鱼在3种情景中运动行为均变得迟缓,表明DM暴露影响斑马鱼运动能力,且对外界环境刺激的响应能力以及主动探索新环境的能力均减弱。进一步通过对神经系统特异性标记的转基因斑马鱼品系的研究发现,DM暴露导致斑马鱼神经干/祖细胞数目显著减少(P<0.01,P<0.001),神经元细胞活性加强,且凋亡细胞数目显著增多(P<0.0001)。结果表明,溴氰菊酯在斑马鱼发育早期的毒性与其影响神经细胞的活性相关。DM通过破坏神经干/祖细胞的数量、过度激活神经元和促进神经细胞凋亡等方面对斑马鱼中枢神经系统产生毒性,进而影响斑马鱼胚胎的运动行为。

溴氰菊酯不同暴露时间对小鼠神经行为的毒性作用研究

目的:探究溴氰菊酯(DM)不同暴露时间对小鼠神经行为的毒性作用。方法:将32只成年雄性C57BL/6J小鼠随机分为30 d(对照组、DM组)和90 d(对照组、DM组)4组,每组8只。DM组经口灌胃4.5 mg/kg(1/20 LD_(50))30 d或90 d,对照组给予等容量玉米油。采用Morris水迷宫(MWM)检测小鼠的学习记忆能力;苏木精—伊红(HE)染色及尼氏染色观察小鼠皮层组织病理学变化;检测皮层组织还原型谷胱甘肽(GSH)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、丙二醛(MDA)的含量。结果:MWM实验结果,30 d的DM组与对照组相比无显著性差异(P<0.05)。90 d的DM组小鼠在目标象限时间、目标象限路程和穿越平台次数均显著少于对照组(P<0.01)。大脑皮层组织GSH的含量,DM 90 d组低于对照组(P<0.05);SOD活力变化,DM 30 d组低于对照组(P<0.01);CAT活力变化,DM 90 d组低于对照组(P<0.01)。结论:低剂量DM不同暴露时间对成年雄性小鼠的学习记忆能力及抗氧化能力具有不良影响,且这种影响随暴露时间的延长而加剧,应重视DM长期低剂量暴露对神经行为的影响。

溴氰菊酯胁迫下家蚕品种辐7解毒酶基因的表达模式

昆虫体内解毒酶的过量表达和活性增强是昆虫对杀虫剂产生抗性的主要原因。辐射诱变家蚕品种辐7对菊酯类农药具有较强的耐受能力,研究溴氰菊酯胁迫下辐7体内解毒酶基因的表达模式,对于解析辐7的农药耐受性机制,培育耐农药污染的家蚕品种具有重要意义。根据不同浓度溴氰菊酯处理后辐7雄蛾的求偶和交配行为观察,最终选择2.5 mg/L溴氰菊酯处理组进行解毒酶基因的表达检测。采用荧光定量PCR检测溴氰菊酯处理后3 h和6 h辐7雄蛾触角解毒酶基因(8个羧酸酯酶基因、2个丝氨酸蛋白酶抑制剂基因、1个糜蛋白酶基因、3个脂肪酶基因、1个细胞色素P450基因和1个谷胱甘肽-S-转移酶基因)的转录水平:7个羧酸酯酶基因的表达先上调再下调,1个羧酸酯酶基因表达先下调再上调;1个细胞色素P450基因、1个丝氨酸蛋白酶抑制剂基因和1个糜蛋白酶基因表达先上调再下调;1个谷胱甘肽-S-转移酶基因、1个丝氨酸蛋白酶抑制剂基因和2个脂肪酶基因表达持续上调;1个脂肪酶基因表达在处理后6 h上调。结果表明,溴氰菊酯处理后诱导辐7雄蛾体内解毒酶基因转录水平上调,从而在一定程度上增强了辐7雄蛾对微量菊酯类农药的耐受性。

GC、GC-MS、HPLC三种方法测定水中溴氰菊酯的对比研究

溴氰菊酯作为第二代拟除虫菊酯类杀虫剂在世界范围内被广泛使用,水中溴氰菊酯的准确高效测定成为热点研究话题。本文对液液萃取-气相色谱法(GC)、固相萃取-气相色谱质谱法(GC-MS)、直接进样-高效液相色谱法(HPLC)三种水中溴氰菊酯测定方法进行比较分析,从曲线范围、检出限、精密度、准确度、检测周期等方面对比探讨三种方法各自优缺点,以期为不同水质样品分析方法的选择提供借鉴和参考。结果表明:GC法和GC-MS法检出限较低;GC法仪器分析时间短,但前处理较复杂;HPLC法前处理简单、线性范围宽、维护成本较低,适合高含量样品的测定,而GC-MS法则更适合低含量样品的测定。在实际工作中应结合水样自身特点及不同方法优缺点,根据需求选择最优的实验方法。

大米中溴氰菊酯残留量的不确定度评定

为评定QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定大米中溴氰菊酯残留量的不确定度。本研究运用气相色谱-串联质谱法测定大米中溴氰菊酯的残留量,并建立不确定度数学模型,评估测定流程中多个环节引入的不确定度,涵盖标准工作液系列配制、校准曲线拟合、样品处理、加标回收实验及仪器分析等关键因素。结果表明,当溴氰菊酯测定含量为0.094 8 mg/kg时,扩展不确定度为0.013 4 mg/kg(k=2)。标准曲线拟合和标准工作液系列的配制是影响GC-MS/MS法测定大米中溴氰菊酯残留量不确定度的主要因素。本研究所提出的方法可用于分析GC-MS/MS技术在测定大米溴氰菊酯残留含量时的测量不确定性,为拟虫菊酯类农药残留测量结果的准确性提供科学依据。

GC-MS/MS法同时测定饮用水中乙草胺、六氯苯、溴氰菊酯的方法研究

为推动新版《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)的执行,本研究建立了固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)同时检测水中乙草胺、六氯苯和溴氰菊酯的分析方法。该方法首先利用HLB固相萃取柱对样品进行预处理,然后进行色谱-质谱分析,通过多反应监测(MRM)模式进行定性,并依据国标分别采用外标法和内标法进行定量分析。分析结果显示,该方法具有0.004~0.10μg/L的低检出限,对三种农药的回收率为89.6%~105.0%,相对标准偏差RSD在1.1%~8.0%之间,符合水质检测的要求。此外,将该方法应用于北京市饮用水的检测和筛查,未检测到上述农残。该方法操作简便、检测速度快,并具有优异的灵敏度、精确度和准确度,为确保我国饮用水安全提供了技术保障。

海洋生物体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留测定的不确定度分析

根据计量的不确定度判断方法和表示理论,在标准溶液、试样称重、样品定容、标定曲线、仪器检测和试样测量六大领域,对气相色谱法检测的海洋生物体中溴氰菊酯、氰戊菊酯、次溴氰菊酯等有机物的不确定性分析与评价。结果表明,标准曲线所用溶液配制过程对测量结果的不确定度贡献较大,占总比重的28%。样品重复性测定和仪器重复性测量也引入了较多的不确定度,这为准确测量海洋生物体中的氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,减少测量不确定度,提升测量精度提供改进方向。

直接进样—高效液相色谱法快速检测饮用水中溴氰菊酯

建立了高效液相色谱法定量检测饮用水中溴氰菊酯的方法。采集的饮用水样品直接经微孔滤膜过滤,以乙腈/水(80∶20)为流动相,Supelcosil色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,外标法定量,总运行时间仅为10 min。对方法的检出限、定量限、精密度、准确度和实际样品进行测试。结果表明溴氰菊酯在0~2.00 mg/L浓度范围内存在较好的线性关系,相关系数为0.9999;溴氰菊酯的检出限和定量限分别为0.016 mg/L和0.048 mg/L;相对标准偏差均<3.4%,相对误差≤10%。该方法简便快捷、灵敏准确,能满足饮用水中溴氰菊酯的日常检测要求。

高效液相色谱测定法测定生活饮用水中溴氰菊酯

本文提出了一种基于高效液相色谱法(HPLC)测定生活饮用水中溴氰菊酯的方法。水样直接高速离心取上清液后,以乙腈和水作为流动相进行等度洗脱,经Blossmate PSV C18液相色谱柱分离后,利用二极管阵列检测器检测,并采用外标法定量。结果发现,水中溴氰菊酯在0.0200~5.00mg/L的线性范围内,所得回归方程为y=479000x-2080,呈较好的线性关系(r=0.9999)。该方法的检出限为6μg/L,定量下限为18μg/L;平均回收率在90.8%~95.8%之间,RSD在0.830%~6.48%之间。综合分析表明,该法需水量少、操作简便、干扰小、定量准确,适用于生活饮用水中溴氰菊酯的测定。

冷冻去脂-固相萃取-气相色谱法快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱快速测定水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯的残留量的方法。样品经过V（丙酮）∶V（正己烷）=1∶1提取,冷冻去除脂肪后,再用中性氧化铝SPE柱净化,然后用GC-μECD测定,外标法定量。对样品的提取和净化进行了研究和优化。目标化合物在0.005-0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9994-0.9997。在0.005-0.02 mg/kg范围内,平均回收率在78.3%-89.2%,相对标准偏差为4.2%-9.7%。方法可用于水产品中硫丹、硫丹硫酸酯和溴氰菊酯残留量的检验。

稻田使用溴氰菊酯农药对水生生物的安全评价

研究了在稻田－鱼塘生态系统中，模拟稻田使用溴氰菊酯后遇大雨，田水中残留农药流入鱼塘，对塘内水生生物的危害影响。结果表明：供试的鱼、贝类未发现死亡现象；残留、毒性测定结果与危害性实测结果相符。排水口附近供试虾类大量死亡。排水口较远处，虾类的危害影响较轻。虾类对溴氰菊酯有明显的回避性，自然水域中虾类的危害程度比关在网箱内的要小。鱼塘中浮游动物受害十分严重，但２周后即可恢复正常。使用溴氰菊酯农药对稻田养鱼无危害影响。

冷冻去脂-固相萃取/气相色谱-质谱法对水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的测定

建立了气相色谱-质谱快速测定水产品中禾草丹、溴氰菊酯及19种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取后采用冷冻法去除提取溶液中的大量脂肪,再经氨基固相萃取柱进一步净化后用GC-MS测定。21种农药在0.1～2.0mg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,样品添加量为0.02～0.1mg/kg时回收率为79%～114%,相对标准偏差不大于13.5%,检出限为0.5～20μg/kg(S/N=3)。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯

建立了一种经简单过滤即可直接进样的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,可快速测定地表水中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯5种有机物的残留。样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进行UPLC-MS/MS分析,采用UPLC HSS T3色谱柱,2 mmol/L乙酸铵甲醇溶液和2 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,正、负离子切换多反应监测模式进行定性和定量分析。5种目标化合物分别在0.10~10.0μg/L或1.00~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996~0.999,方法的检出限为0.01~0.22μg/L;高、中、低3个添加水平的回收率为81.4%~113%,相对标准偏差为0.84%~14.0%。利用该方法对杭州市部分河流和水库的地表水样品进行分析,其中阿特拉津和溴氰菊酯在部分水样中有阳性检出。结果表明,该方法简便快捷、灵敏准确,适用于地表水样品中联苯胺、苦味酸、甲萘威、阿特拉津和溴氰菊酯的快速测定。

水环境中低浓度溴氰菊酯的降解规律及其动力学研究

采用改进的液相色谱检测方法,用于水环境中溴氰菊酯的痕量提取及检测。该方法的平均回收率为96.92%,变异系数小于3.75%,溴氰菊酯在0.02～10μg·L-1浓度范围内有良好的相关性,相关系数大于0.9960,最低检测浓度为0.02μg·L-1。利用该方法分别测定了溴氰菊酯在灭菌淡水、灭菌淡水底泥、天然淡水、天然淡水底泥、灭菌海水、灭菌海水底泥、天然海水、天然海水底泥中的降解动态,建立了其在各样品中的降解方程。各方程均符合一级动力学Ct=C0e-kt,半衰期分别为5.99、1.60、5.28、1.31、4.29、2.10、4.45、1.34d。研究结果表明,溴氰菊酯在水体中的消除半衰期均少于6d,底泥、pH、微生物对其降解都有一定影响,其中底泥吸附是加快溴氰菊酯降解的最主要因素,pH值越高溴氰菊酯降解半衰期越短,微生物的作用也加快了溴氰菊酯在水体中的消除。

基质固相分散—高效液相色谱法测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯

本文研究了应用基质固相分散(MSPD)处理复杂样品技术与高效液相色谱法相结合测定食物中痕量异丙威和溴氰菊酯残留物的新方法。介绍了MSPD技术进行前处理的实验条件并讨论了与传统残留分析的区别。本文将MSPD技术用于水果、粮食等食物中异丙威和溴氰菊酯残留物的高效液相色谱分析,并对定量检测条件作了详细的研究。

杀虫剂溴氰菊酯对野桑蚕和家蚕的毒力比较

基于了解野桑蚕（Bombyx mandarina）和家蚕（Bombyx mori）对农用杀虫剂溴氰菊酯的抗药性差异，采用点滴法和浸叶法测定了溴氰菊酯对野桑蚕和家蚕的毒力，结果其毒力基本一致。野桑蚕和家蚕对溴氰菊酯的敏感度均较高，LD50在0．027～0.429ng／头之间，但吴江野桑蚕、启东野桑蚕和苏大野桑蚕的抗药性较相对敏感的家蚕品种大造、菁松、皓月强10．11～15．89倍，较家蚕品种L11强4．37倍。

家犬溴氰菊酯药浴阻断内脏利什曼病传播的研究

在犬内脏利什曼病的高发区川北南坪县，择三乡一镇，连续2年（1992－1993）开展家犬溴氰菊酯药浴实验，浴犬率达99．0％以上。实验前的1991年度实验区内脏利什曼病新感染者13例；在1992年白蛉季节中经2次浴犬后，1992年度三乡一镇的新病例为11例；至1993年白蛉季节中又进行2次治犬后，经考核，1993年度实验区内未见新发病例出现。显示1年2次连续2年的浴犬工作，对于阻断内脏利什曼病的传播具有较好的效果，并具有一定的推广意义。

溴氰菊酯对萼花臂尾轮虫实验种群动态的影响

采用生命表技术对暴露于不同浓度溴氰菊酯溶液中的萼花臂尾轮虫的存活和繁殖进行了研究。结果显示, 溴氰菊酯使轮虫的存活时间显著缩短, 繁殖率降低; 当溴氰菊酯浓度高达3 6 mg/L时, 轮虫的存活时间最短、繁殖率最低。与对照组相比, 除1 2 mg/L外, 其它各浓度的溴氰菊酯均使轮虫的生殖前期显著延长; 浓度为0 6和1 2 mg/L的溴氰菊酯使轮虫的生殖期显著延长, 而浓度为2 4和3 0 mg/L的溴氰菊酯却使轮虫的生殖期显著缩短; 1 2 mg/L的溴氰菊酯使轮虫的平均寿命显著延长。轮虫的生命期望、世代时间、净生殖率和种群内禀增长率均随溴氰菊酯浓度的升高而下降。当溴氰菊酯浓度升高达1 2 mg/L时, 轮虫的净生殖率开始与对照组有显著差异; 而轮虫的种群内禀增长率从溴氰菊酯浓度升高达2 4 mg/L时才开始与对照组有显著差异。在溴氰菊酯的毒性监测中, 净生殖率是比种群内禀增长率更敏感的指标。

溴氰菊酯对罗非鱼谷胱甘肽及S转移酶的影响

研究了罗非鱼暴露于不同浓度溴氰菊酯后,组织中谷胱甘肽(GSH)的含量和谷胱甘肽-S-转移酶(GST)活性的动态变化.结果表明,以1.0,2.0,3.0,5.0,10.0μg/L浓度的溴氰菊酯处理罗非鱼25d,除了1.0μg/L浓度组罗非鱼体内GSH和GST与对照组无显著差异外,其余各浓度组的GSH和GST均发生了明显的变化,规律为先升高后降低,说明溴氰菊酯对罗非鱼体内的GSH和GST是先诱导后抑制,且肝脏的变化幅度比肌肉大.1.0μg/L以下的溴氰菊酯对罗非鱼没有生化毒性影响.罗非鱼组织中的GSH和GST可作为生物标志物来评价农药对鱼类的生化毒性.

溴氰菊酯对鱼类毒性的研究

农药澳氰菊酯对鲤、鲢和饵料生物大型(?)96hLc_(?)为0.0003ppm;对草鱼胚胎发育无不良影响浓度为0.01ppm。浓度0.00003ppm分别对鲤和鲢的生长及鲤鱼AKP,SGPT、Che、Hb、RBC等生化指标及微核出现率等遗传学指标均无明显毒性效应,该浓度可供制定渔业水质标准参考。