离子色谱-安培法检测地下水中的溴离子及碘离子

建立了在ICS5000+型离子色谱仪上同时测定地下水中溴离子与碘离子的方法,选择参数:AS19色谱柱,45 mmol/L NaOH淋洗液,进样量25μL,流速1.5 mL/min,电化学检测器,工作电极配置银电极,参比电极为氯化银电极,积分-安培检测法模式,波形选择器中施加的循环电位波形选择“Silver,Ag-AgCl RE,S^(2-),CN,I^(-),S_(2)O_(3)^(2-),Alkaline”。在此条件下测定有证标准物质GSB 07-1380-2001205406(水质溴化物)相对误差3.9%,GBW09113h(水中碘)相对误差5.8%。测定溴离子定量限6.0μg/L,碘离子定量限1.0μg/L;溴离子加标回收率为104.0%,碘离子加标回收率为95.0%;测定溴离子精密度3.0%,碘离子精密度2.1%;可以在10 min内完成检测。探讨了电化学检测器检测效果的影响因素,这些结论在实验中较实用却少见报道。建立的方法不受水样中其他主要阴离子(如氯离子)的干扰,方法选择性高;检出限可以达到μg/L级别,且分析时间短。该方法能满足地下水及其他环境水样品中溴和碘离子测定要求,弥补了现有标准方法的不足。

碳基溴离子选择渗透膜的构筑及其对溴的分离

以碳纳米管(CNTs)作为电子传递载体、溴氧铋(BiOBr)作为溴离子(Br^(-))传输通道、季铵化壳聚糖(QCS)作为成膜剂,通过真空抽滤法制备了碳基溴离子选择渗透膜(CNTs/QCS/BiOBr),并将其应用于电控离子选择渗透膜分离(ESIP)系统中分离回收Br^(-),探讨了ESIP体系中的操作参数对Br^(-)渗透通量的影响,研究了CNTs/QCS/BiOBr膜在ESIP系统中的稳定性及其对Br^(-)的选择性分离效果.结果表明,当ESIP系统的槽电压和脉冲电压分别为3.5 V和0/-2.5 V时,CNTs/QCS/BiOBr膜对Br^(-)的渗透通量达到了3.00 g/(m^(2)·h).此外,CNTs/QCS/BiOBr复合膜在ESIP系统中不仅具有循环稳定性,还能实现Br^(-)的选择性分离.

姜黄渣水热炭对饮用水中溴离子去除的研究

用废弃物-姜黄渣制备了一种水热炭,用EPMA、FTIR、XRD、BET测试表征了其物化结构。采用静态吸附法研究水热炭添加量、pH值、吸附时间、共存阴离子对饮用水中Br^(-)去除的影响。结果表明,在25℃,pH=7,水热炭添加量0.5 g/L的条件下,吸附60 min,水热炭对5 mg/L Br^(-)的吸附量为5.51 mg/g,去除率55.12%。水热炭对Br^(-)的吸附符合Freundlich等温吸附模型,其吸附过程可以用拟二级动力学模型更好地描述。

离子色谱法测定γ-环糊精中的氯离子和溴离子

目的建立γ-环糊精中Cl-和Br-的分析方法。方法采用离子色谱法,色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC(250mm×4mm);淋洗液:12mmol·L^(-1)KOH水溶液,等度洗脱;柱温30℃;进样量25μL;检测器:电导检测器,抑制电流40m A。结果建立了γ-环糊精中Cl^(-)和Br^(-)的分析方法,线性关系均良好,平均回收率分别为96.4%和102.0%。结论所建立的离子色谱法专属性强、精密度好、准确度高,可以作为γ-环糊精中Cl-和Br-的测定方法。

溴离子对厌氧反应的影响及对策

精对苯二甲酸装置共有两套PTA装置,生产能力为300万t,每小时生成约1000t污水,共有7台厌氧反应器,污水中含有机物、金属离子、高浓度钠离子和溴离子。厌氧反应器存在的问题是出口COD含量高,出口污泥含量高,水力负荷达不到设计值等。严重时影响污水装置排水质量及PTA主装置运行。通过优化厌氧反应器的温度、进料浓度、进口营养组成,未见效果。查阅有关资料,排除了铁、硫、镁、钾、镍、钴、锰等影响因素。在相关文献中也未查到溴对厌氧反应的影响。进行溴离子对厌氧反应影响工业试验,采用生化数学模型,应用MATLAB2012B软件寻找厌氧反应器合适的参数,取得良好的试验效果。通过改变污水流程和进料溴含量及反应时间,厌氧反应器出水COD符合要求,污泥含量正常,厌氧反应器效率提高。

有机物中微量溴离子的检测方法

建立了一种以氯胺T为氧化剂,酚红作显色剂测定有机物中微量溴的分光光度法。有机样品与水不互溶时,先进行萃取后取水层检测;有机样品与水互溶时应适当浓缩蒸馏后操作检测,一般无机水溶液也适用于此方法。本法成本低、操作简单,适用于批量样品分析,能够快速准确地检测样品中溴离子浓度。结果表明,当Br^(-)浓度为0.2~2.0μg·mL^(-1)时符合朗伯-比尔定律,加标回收率为95.4%~101.2%,重复性试验RSD为1.10%。

不锈钢在含有溴离子的醋酸溶液中的腐蚀

采用浸泡试验及电化学试验 ,对 30 4、2 5 4SMO和HastelloyC - 2 76三种材料在醋酸和含有Br- 离子的醋酸溶液中的腐蚀行为进行了测试 .用SEM和XPS分析点蚀形貌 .结果发现材料表面所形成的钝化膜中含有Cr2 O3 和MoO2 。

离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子

建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱，以柠檬酸-乙腈为流动相，采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH 值等因素对4种离子分离和测定的影响，探讨了保留规律，优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol / L 柠檬酸-乙腈（85：15，v / v；pH 5.0）、流速为0.9 mL / min、柱温为40℃条件下，4种离子完全分离，且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S / N =3）为0.07～0.16 mg / L，连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1％以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析，结果准确、可靠。

工业废水中溴离子对COD测定的影响

研究了工业废水中高浓度溴离子对COD测定的干扰,考察了有机物浓度、溴离子浓度与表观COD值之间的关系,并初步探索了隐蔽溴离子的方法。结果表明,当溴离子浓度一定时,有机物浓度越低,溴离子对表观COD值的贡献越大;当有机物浓度一定时,溴离子浓度越小,单位质量溴离子对COD的贡献越大;含溴废水中有机物的实际COD可通过表观COD与Br-对COD的贡献值之差进行估算。试验还发现,硫酸汞不能消除溴离子对COD测定的干扰;硝酸铬和硫酸铝也不能有效地隐蔽溴离子。

溴酸盐和溴离子在活性炭上的竞争吸附研究

高溴离子原水经臭氧氧化后同时存在溴酸盐和溴离子。考察了溴酸盐和溴离子的单组分和双组分活性炭吸附等温线及吸附动力学曲线。研究表明,溴酸盐和溴离子同时存在时会产生竞争吸附,活性炭对溴酸盐的吸附速率大于溴离子。应用动力学模型对双组分竞争吸附进行了拟合,双组分条件下活性炭对溴酸盐和溴离子的吸附过程用Langmuir动力学模式描述是合适的。活性炭对溴酸盐和溴离子的去除受pH和有机物的影响较大,较低pH和较低的有机物含量有利于活性炭的吸附。

高臭味、高溴离子引黄水库水臭氧——生物活性炭处理技术研究与示范

针对黄河下游地区引黄水库水源高有机物、高臭味、高溴离子的水质问题,选择臭氧—生物活性炭深度处理技术作为解决臭味和有机微污染问题的主要对策,对臭氧接触池与生物活性炭池的优化设计和运行、高溴离子原水在臭氧化过程中溴酸盐的产生机理与控制技术等方面开展了深入的研究和试验,形成了臭氧—微膨胀上向流生物活性炭—砂滤集成技术。该技术以微膨胀上向流生物活性炭池代替传统的下向流活性炭池,对有机物的去除率提高了5%～10%,同时减少了水头损失,可减少一级水力提升,降低反冲洗频率;砂滤置于活性炭池之后,有效控制了微生物泄漏问题;提出了以CFD模拟及臭氧利用效率为设计依据的臭氧接触池设计技术;确定了氨氮和投加过氧化氢控制溴酸盐的重要技术参数。研究形成的关键技术成果应用于20万m3/d的鹊华水厂深度处理示范工程,出水水质全面达标,臭味问题得到解决,为类似水源地区新建水厂及老水厂升级改造提供了重要的技术支持。

水中溴离子含量测定方法的研究

用溴酚红分光光度法和离子选择性电极法测定水中溴离子的含量。结果表明,分光光度法适用于低浓度(1.2×10-6～2.4×10-5mol/L)溴溶液的测量,对于温度、显色时间等条件都有一定的要求;离子选择性电极法适用于溴离子浓度较大的溶液(10-3～10-1mol/L),除温度外,干扰离子Cl-、CO23-和SO24-对溴离子电极电位影响不大,具有外界环境影响小、方便携带、结果易得等特点。对于一些野外需要及时得到分析测试结果的研究工作,离子选择性电极法具有的优势更为明显。

高溴离子原水深度处理溴酸盐的控制与对策

黄浦江水源中溴离子浓度较高,一般在0.2～0.3mg/L,采用臭氧—生物活性炭深度处理工艺,在冬天氨氮大于0.5mg/L时,溴酸盐较低。随着氨氮降低,溴酸盐会升高,有可能超过《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定的限值,采用在后臭氧接触池前加0.3mg/L氨的方法,能有效控制溴酸盐生成。

焙烧层状氢氧化镁铝对溴离子吸附性能研究

研究了500℃下焙烧层状氢氧化镁铝对溴离子吸附性能,考察了吸附时间、吸附剂用量、吸附温度、吸附初始pH值等条件对吸附性能的影响。实验结果表明,焙烧层状氢氧化镁铝对溴离子具有较好的吸附性能,35℃下饱和吸附量为133.33mg/g,其吸附等温线可以用Langmuir等温方程描述。

溴离子在铂电极上的电化学反应

用电位扫描和环盘电极等方法研究酸性介质中溴离子在铂电极上的多步氧化反应行为，证实在１．１Ｖ电位处发生的反应是：Ｂｒ－－ｅＢｒａｄ，（１）Ｂｒａｄ＋ＢｒａｄＢｒ２（ａｑ）．（２）在电位１．５Ｖ处发生的反应是：Ｂｒ２（ａｑ）Ｂｒａｄ＋Ｂｒａｄ，（２′）Ｂｒａｄ＋Ｈ２Ｏ－ｅ＝ＨＯＢｒ＋Ｈ＋．（３）其中反应（１）具有典型的可逆性．实验测得Ｂｒ－离子的扩散系数为１．８×１０－５ｃｍ２·ｓ－１，反应（１）的标准速率常数为２．０×１０－３ｃｍ·ｓ－１．

动力学法测定卤素研究——Ⅲ.过氧化氢氧化罗丹明B催化荧光法测定溴离子

基于溴离子催化过氧化氢氧化罗丹明B反应,拟定了测定痕量溴离子的新催化荧光法。本法测定溴离子量的线性范围为5～35μg/25ml,检出限为0.85μg/25ml,用于测定难溶化合物TlBr的溶度积,所得结果与文献值相符。

荧光动力学法测定痕量溴离子的研究

利用痕量溴离子对溴酸钾氧化罗丹明６Ｇ反应的抑制作用，建立了痕量溴离子的荧光动力学检测方法。方法检出限１．２ｎｇ／ｍＬ，线性范围１．２～２４ｎｇ／ｍＬ。应用于化学试剂、湖水、血清中痕量溴离子的测定，结果良好。

含溴离子水臭氧氧化过程中溴酸盐生成影响因素研究

通过纯水条件下的模拟研究,对影响含溴离子水臭氧氧化过程中溴酸盐生成量的水质参数和臭氧投加方式进行了考察。结果表明,溴酸盐的生成量随着臭氧投加量的增加而增加,并与溴离子初始浓度成线性关系。反应温度在15～26℃之间时,溴酸盐生成量随着温度的升高而增加了2倍以上。水体pH在6.0～7.8范围内升高明显有利于溴酸盐的形成,并加速了水中臭氧浓度的衰减。同样的水质条件下,臭氧连续投加相对臭氧瞬时投加可降低约46.5%的溴酸盐生成量。

溴离子和溴酸盐活性炭竞争吸附及溴酸盐生成影响

采用3种活性炭对水体中溴离子和溴酸盐的吸附去除规律进行了考察.结果表明,单吸附条件下溴离子和溴酸盐的吸附去除效率分别达到69%和88%以上,双吸附质条件时溴离子去除率减少到10%,溴酸盐去除率为60%以上;有机物与溴酸盐之间存在竞争吸附关系,AC-400的孔径分布条件更适合于有机物的吸附过程,而不利于溴酸盐的吸附,在低浓度平衡溶液条件下(ce<72 mg.L-1),AC-100对有机物的吸附能力较高,在溶液平衡浓度72 mg.L-1<ce<211 mg.L-1条件时,AC-150对有机物的吸附能力较强,影响程度取决于活性炭比表面积和粒度分布等因素;溴酸盐的去除效率同时受到水体中氨含量和pH的影响,氨含量超过200μg/L以上溴酸盐减少量变化不显著,较低pH值溴酸盐生成量较少.

硝酸镧改性壳聚糖对溴离子的吸附性能研究

研究了硝酸镧改性壳聚糖对Br-的吸附性能,考察了吸附剂用量、时间、温度、pH等条件对吸附性能的影响。结果表明,在优化的吸附条件下,改性壳聚糖对Br-(100 mg/L)和海水样品Br-的平均吸附容量分别为3.229 5、0.669 1 mg/g。而普通壳聚糖对Br-(100 mg/L)和海水样品Br-的平均吸附容量分别为1.793 0、0.736 2 mg/g。普通壳聚糖对Br-的吸附符合Langmuir等温线,而硝酸镧改性壳聚糖对Br-的吸附过程采用Langmuir吸附等温线和Freundlich等温线描述均可。