热重分析仪样品支架的改进

热重分析仪的样品支架,有可能受到一些特殊样品的分解产物的污染而损坏,为了减少支架污染,扩展仪器的使用范围,增加仪器支架的使用寿命,有必要对热重分析仪的支架进行改进。采用在坩埚底部和样品支架平台之间加铂垫片或氧化铝垫片的方式,对支架进行改进。实验结果表明,添加垫片后对温度的影响可以通过校准进行消除,改进前后一水合草酸钙的测试结果一致。说明仪器支架改进后,仪器的性能没有改变,但是可以有效防止热电偶的损坏或支架与坩埚发生粘连,从而增加仪器的使用寿命和使用范围。

桂林“鸡血玉”(石英质玉)的稳定性:基于热重分析及红外光谱的探索

中国享有“玉石之国”的赞誉,是世界上最早用玉的国家。角闪石、蛇纹石、绿松石和石英是中国古玉的四种主要材料,50万年前周口店北京人文化遗址中就发现有用玉髓制作的器物[1-2]。桂林“鸡血玉”是中国近20年来开发和应用的一类石英质玉石新品种[3-6],因其独特的红色(又称“黑底红”或“乾坤料”)在外观上可与中国传统珍贵印章石品种之一——鸡血石相媲美,故而得名,但二者在矿物组成、宝石学特征、呈色原理等方面完全不同[4-8]。本研究使用红外光谱仪对采自广西壮族自治区桂林市龙胜县上朗矿区的19块桂林“鸡血玉”(石英质玉)(以下简称“鸡血玉”)样品进行了测试,并选择了7块样品破碎、研磨至200目粉末对其进行热重分析测试(样品基本宝石学特征见表1)。结果显示:(1)“鸡血玉”的主要矿物组成为α-石英。红外光谱中1220~1070 cm^(-1)范围为最强吸收区且有明显分裂峰,由Si-O-Si和Si-O-(Al)非对称伸缩振动产生,特征峰有1218、1176、1170、1076、1072 cm^(-1)。470 cm^(-1)和541 cm^(-1)附近为次强吸收峰区,由O-Si-O弯曲振动所致,470 cm^(-1)处的吸收更强,特征峰有541、540、493、487、470 cm^(-1)。800 cm^(-1)和781 cm^(-1)附近出现肩峰,为Si-O键对称伸缩振动引起,781 cm^(-1)谱峰强度均高于800 cm^(-1),此处的肩峰弱分裂指示“鸡血玉”中SiO 2的晶体粒径较小,属于隐晶质集合体;(2)部分“鸡血玉”样品的红外光谱在1554 cm^(-1)附近出现吸收峰,为水的弯曲振动频率范围,是由水中O的变形振动引起,说明“鸡血玉”样品中含有少量的吸附水;(3)黑地红颜色特征的“鸡血玉”具有不同的热重曲线变化,表明每个样品所含水量与水的分布不尽相同;(4)根据测试样品的TG曲线显示(图1),“鸡血玉”的失重温度范围在200~800℃,主要可分为三个阶段:0~200℃时由于吸附水的流失致使鸡血玉样品最初质量减少;当温度升高至580℃左右,样品的质量变得平稳;在580~800℃范围内“鸡血玉”样品失重较快,温度升至750℃时开始了第二阶段的失重。此阶段由于高温,“鸡血玉”的结构已受到破坏。测试样品失重量范围区间为0.34%~9.69%。上述研究显示,“鸡血玉”的矿物组成主要为α-石英,玉质较为细腻,具有一定量的吸附水,部分“鸡血玉”饰品在日常佩戴和保存过程中,随着时间的增长会出现“起棉”、颜色变浅、透明度降低等现象,很可能与桂林鸡血玉中含吸附水的矿物失水导致结构变疏松有关,但这一现象可逆。

基于微量元素和热重分析指标车前草、穿心莲、鸡骨草多指标化学计量分析

选择3种清热解毒类中草药作为研究对象,测定3种中草药的燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素,从多指标方面用化学计量学方法对中草药品质评价。结果表明,3种中草药燃烧热含量在21663.03~24106.97 J/g;燃烧稳定性排序为穿心莲>鸡骨草>车前草;脂肪含量为0.83%~1.24%,自高到低为车前草>鸡骨草>穿心莲;灰分含量为5.23%~12.80%,自高到低为车前草>穿心莲>鸡骨草;粗纤维含量为14.98%~34.13%,自高到低为鸡骨草>穿心莲>车前草。燃烧热、燃烧性(中草药的燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维、微量元素量等指标的顺序为鸡骨草>车前草>穿心莲。本研究建立对该3种清热解毒类中草药的多指标分析及评价体系,为清热解毒类中草药的质量评价和其综合利用提供一定的理论基础和科学指导。

基于可视化大尺寸快速升温热重分析装置的混合固废热解和燃烧特性的实验研究

城市固体废弃物(municipal solid waste,MSW)的燃烧依次经历干燥和热解、挥发分燃烧、焦炭燃烧三个阶段,描述样品热解、燃烧动力学特性的主要参数包括样品质量、温度、尺寸和点火特性等。实际固废焚烧处理过程的主要特征包括升温速率高(400 K/min以上)、样品尺寸大、组分复杂和样品体积收缩等。然而,常规用于测量固废热解、燃烧的实验设备如TGA、macro TGA和沉降炉等存在升温速率或样品尺寸受限、难以同时获取样品的质量和温度及图像信息等缺陷。为此,搭建了可视化大尺寸快速升温热重分析装置,测量了打印纸、PET塑料、松木和厨余垃圾及其混合样品在慢速升温(10 K/min,15 K/min,25 K/min)和快速升温(约500 K/min)工况下热解和燃烧的质量、温度和图像信息。结果表明:升温速率对混合样品的热解和燃烧动力学特性影响较大。慢速升温模式下,混合样品燃烧DTG曲线呈现多峰特征,且这些峰的出现时间与其四种组分的燃烧DTG曲线峰值具有对应关系;快速升温模式下,混合样品各组分的热解区间趋于重叠,燃烧DTG曲线的峰减少为一个。温度和图像信息表明,15 K/min慢速升温模式下,混合样品内部和表面的点火时间基本一致,点火时样品中心温度为191℃,燃烧发生在样品表面。快速升温模式下,升温开始后样品表面可以立即观察到挥发分的燃烧火焰,随后燃烧逐步向样品内部扩展。随着燃烧的进行,样品尺寸持续收缩,直至燃尽。

热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱联用技术测定松针中6种常见微塑料

该研究基于热重分析/红外光谱-气相色谱-质谱(TGA/FTIR-GC-MS)联用技术建立了可用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚碳酸酯(PC)6种常见微塑料的定性定量检测方法。方法检出限为0.03~1.11μg,相对标准偏差为4.0%~12%(n=3),加标回收率为80.4%~93.3%。应用所建立的方法对来自武夷山、青海湖、大兴安岭等12个采样点的松针样品进行分析,得到6种微塑料的浓度范围为0.01~3.15μg·mg^(-1)。此外,样品中6种塑料均有检出,检出率依次为PE、PP和PS(100%)、PET(92%)、PC(60%)、PVC(8%)。该方法可为我国微塑料环境污染评估及环境行为研究提供技术支持。

基于微量元素和热重分析指标绞股兰、金钱草、金荞麦多指标计量分析

选择来自广西金秀生产的绞股兰、金钱草、金荞麦3种清热解毒类中草药作为研究对象,测定燃烧热、燃烧稳定性、脂肪、粗纤维、灰分、微量元素,从多指标研究中草药品质。结果表明,绞股兰、金钱草、金荞麦3种中草药燃烧热含量在15493.55~24188.85 J/g之间;燃烧稳定性排序为:绞股兰>金荞麦>金钱草;脂肪质量分数在0.12%~0.28%之间,大小顺序为:金钱草>金荞麦>绞股兰;灰分质量分数在7.85%~8.66%之间,大小顺序为:绞股兰>金钱草>金荞麦;粗纤维质量分数在21.85%~31.90%之间,大小顺序为:金钱草>绞股兰>金荞麦。燃烧热、燃烧性(燃烧稳定性)、脂肪含量、灰分、粗纤维和微量元素含量多指标的顺序为:绞股兰>金钱草>金荞麦。研究建立绞股兰、金钱草、金荞麦多指标分析及评价体系,为中草药质量评价和其综合利用提供一定的理论基础和科学指导。

升温速率对氧化石墨烯热重分析法表征研究的影响

本研究探讨了升温速率对氧化石墨烯热重分析(TGA)的影响。实验结果表明,在5℃/min和7℃/min的升温速率下,氧化石墨烯的TGA测试结果稳定,未发生样品溢出,且升温速率对测试结果的影响不显著。然而,当升温速率增至8℃/min时,出现了样品溢出现象。因此,建议在室温至300℃的区间内,采用2℃/min至7℃/min的升温速率,其中5℃/min为推荐值。在300℃以上,升温速率可以提高至10℃/min至15℃/min,直至1000℃。这种分段升温策略有效防止了样品溢出,确保了测试结果的准确性,并为氧化石墨烯的热稳定性评估提供了可靠的数据支持。This study aims to investigate the impact of heating rates on the thermogravimetric analysis (TGA) of graphene oxide (GO). The experiments indicated that when the heating rate was set to 5˚C/min and 7˚C /min, the TGA process of GO was stable, with no sample overflow observed, and the effect of different heating rates on the results was negligible. However, at a heating rate of 8˚C /min, sample overflow occurred. Therefore, it is recommended to use a constant heating rate of 2˚C/min to 7˚C/min for the phase from room temperature to 300˚C, with 5˚C/min being the preferred choice. Beyond 300˚C, the heating rate can be increased to 10˚C/min to 15˚C/min, up to 1000˚C. This segmented heating strategy effectively prevents sample overflow, ensures the accuracy of the test, and provides reliable data support for the assessment of the thermal stability of graphene oxide.

煤矸石的热重分析——以淮北某煤矿为例

为研究淮北市某煤矿煤矸石在不同温度中的燃烧以及动力学特性,使用热重差热同步热分析仪,在空气条件下对煤矸石进行30~1000℃升温,得到TG曲线和DTG曲线以及DSC曲线。结果表明:在40~100℃、430~650℃两个温度范围之间样品失重量较高,出现两个分解峰,分别是在56.5℃和511.8℃。当温度达到511.8℃时,煤矸石质量为11.7493mg,失重率为3.3%;当温度在430~650℃之间时,煤矸石中的大分子官能团发生解离,羟基脱去,将出现煤矸石的最大失重速率;当温度达到1000℃时,样品质量为11.0787mg,失重率为8.80%。整个过程吸热峰为60.6℃、517.3℃,放热峰为563.9℃。

带陶瓷垫片铂金盘在热重分析仪的应用分析

热重分析仪利用热重法进行工作,能准确测量物质的质量变化及变化速率。样品坩埚作为仪器本体与测试样品直接接触的唯一部件,对测试结果的准确性有直接影响。但由于材料自身极易变形特点,导致损耗较大,测试经济性较低。根据长期测试经验和实验观察,创新性提出使用带陶瓷垫片铂金坩埚的方法进行测试。通过对不同类型材料坩埚进行基线比对测试,分析其基线漂移情况,并结合日常质量控制用聚乙烯标样进行实测分析,得出带陶瓷垫片铂金坩埚进行高频率炭黑含量测试的可行性和高经济性结论,可以延长铂金坩埚的使用寿命。

热重分析仪在材料化学分析测试教学的思考与创新

热重分析仪(TGA)作为一种关键的热分析技术,在材料分析测试教学中扮演着至关重要的角色,广泛应用于材料科学、化学工程和环境科学等领域的重要分析仪器。概述了TGA在材料热稳定性和热分解特性分析中的应用,并指出了当前教学中存在的问题,如理论与实践脱节、实验资源有限等。针对这些问题,提出了一系列创新教学策略,包括实践与理论相结合的教学模式、虚拟仿真技术的应用、跨学科教学、案例教学法以及互动式学习等。这些策略旨在提升学生的实验技能、科学思维和综合分析能力,以适应现代材料科学教育的需求。

褐煤混煤燃烧特性的热重分析法研究

利用热重分析法对三种褐煤及其混煤的热解、着火和燃尽等燃烧特性及其活化能进行了研究。试验结果表明 ,混煤中的单一煤种在混煤燃烧过程中基本保持各自的着火和燃尽特性 ;而其热解特性和活化能与掺混比例有关。提出了能够表征单煤及混煤燃烧性能的综合燃烧特性指数 SN。

生物质秸秆热重分析及几种动力学模型结果比较

利用热重分析在不同升温速率和氮气气氛下对两种生物质(玉米秸秆和稻秆)的热失重行为进行了研究。根据热重实验数据,采用四种利用热分析获取动力学参数的方法(Coats Redfern法,Doyle法,最大速率法和分布活化能模型(DAEM)),计算生物质秸秆热分解反应活化能E、反应级数n及频率因子A,并进行比较。结果表明,采用不同的处理方法,得出的热分解动力学参数不同。利用Coats Redfern法,玉米秸秆和稻秆在热解主要阶段(失重约5w%～80w%时)可由一段一级反应过程描述,升温速率10K/min时活化能值分别为68 8kJ/mol和70 0kJ/mol。Doyle法和DAEM模型得到的结果较为接近,可以得到生物质热解过程中的活化能随失重率的变化曲线。生物质秸秆热解包含分子键能断裂的一系列复杂、连续反应过程。

城市污泥和煤混燃特性的热重分析法研究

利用热重分析法对某城市污泥和某煤种及其两者混合物的着火温度、活化能及综合燃烧特性等参数进行了研究。试验结果表明 ,混合试样和煤相比其活化性能得到了提高 ,着火温度提前 ,综合燃烧性能下降。在混燃过程中 ,煤和城市污泥基本上保持了各自的挥发分析出特性 ,煤的燃烧表现得更为明显。

采用热重分析法研究煤自燃过程的特征温度

采集兴隆庄矿煤样,分别选取不同的升温速率、氧浓度、粒度等试验条件进行热重分析(TG),得出了75条相应的TG和热重微分(DTG)曲线,通过分析得出了煤自燃过程的7个特征温度,并确定出了相应的温度范围,为研究煤自燃氧化提供了具体的依据。

污泥和煤混烧特性的热重分析法研究

为了解城市污泥和煤粉混烧的燃烧规律,利用热重分析法对兰坝煤粉和某城市污泥及两试样混合物的燃烧特性进行了研究.实验结果表明,在加热速度20℃·min^-1、20～1200℃的温度范围内,污泥的热重曲线存在2个明显的失重区域.在混燃过程中,煤和城市污泥基本上保持了各自的挥发分析出特性,混合试样的燃烧曲线处于污泥和煤粉燃烧曲线之间.对实验数据进行分析处理,得到了反应动力学参数活化能E和频率因子A.在掺混比例较小时（污泥质量分数为20%）对煤的活性几乎没有什么影响;而掺混比例较大时（污泥质量分数为50%、80%）,存在2个反应区间,在第一温度段（大约θ＜430℃）混合试样的反应特性类似于污泥,而在高温区段（θ＞430℃）混合试样的燃烧特性则类似于煤.

非等温热重分析研究煤焦气化动力学

使用等温法和非等温法热重分析研究了神府煤焦气化反应动力学.在非等温法中,Doyle和Coats-Redfern近似函数都可以模拟煤焦气化反应过程,两种函数在不同的升温速率下得到了与等温法相近的E值.对比两个函数拟合实验数据的相关系数,确定在非等温热重分析中使用Coats-Redfern函数在15℃/m in的升温速率下求取煤焦气化反应动力学参数是一种既简便又准确的方法.

煤焦部分气化、燃烧集成热重分析研究

在热天平上进行了煤焦部分气化、燃烧的实验研究。所得到的三种不同煤焦 (神木、彬县、西山 )在不同温度 ,不同气化碳转化率下的部分气化 ,燃烧失重曲线表明 :煤种、气化碳转化率对燃烧失重均有影响。气化碳转化率越高 ,所得到的焦燃烧速率越小。同时从实验中得到 :正确选择气化碳转化率在进行部分气化、燃烧集成优化中是非常重要的。

富氧条件下煤燃烧特性的热重分析实验研究

为研究氧气浓度变化对煤燃烧特性的影响规律,利用热重分析对4种煤样在不同氧气体积浓度(21%、30%、40%、70%、100%)条件下的燃烧特性进行实验研究,根据实验结果分析氧气浓度对不同煤样燃烧动力学参数的影响.结果表明:随着氧气浓度的增大,煤样的着火温度及燃烬温度均呈下降趋势,且燃烬温度相对于着火温度下降得更快,煤粉着火时间提前且燃烧时间缩短,最大失重速率增大;煤粉燃烧符合一级反应规律;随着氧气浓度的增大,煤种的表观活化能增大,频率因子也增大,且从褐煤到无烟煤,表观活化能增大的幅度越来越大.

生物质加压热重分析研究

对两种生物质木屑和松针进行了不同压力和升温速率下的热重分析试验,通过生物质热重失重率(TG)和失重速率(DTG)曲线,获得了相关热解特性参数,提出了生物质的挥发分综合释放特性指数D.并通过热分析数学方法求取了生物质热解动力学参数.试验结果表明,氮气气氛中,木屑与松针常压和增压下主要热解阶段可认为两段一级反应;热解压力的提高,将延迟生物质挥发分初析温度和DTG峰值温度,降低最大析出率和DTG峰值,生物质的挥发分综合释放特性指数D也减小,增加了生物质挥发分的析出难度,并改变了热解反应活化能和频率因子.同一压力下,提高热解升温速率,生物质综合特性指数D将增加.

基于热重分析法的生物柴油-柴油发动机颗粒排放研究

在直喷式柴油机上进行了不同供油提前角以及生物柴油与柴油以不同比例混合的发动机颗粒排放测试,利用热重分析仪分析了颗粒排放中挥发性有机成分随温度的变化。结果表明,与生物柴油掺混比例相比,在所测试工况,供油提前角的变化对颗粒排放中挥发性有机成分生成量的影响较小,挥发性有机成分生成量随混合燃料中生物柴油掺混比例的增加而增大;蒸发温度在150～180℃范围内的挥发性有机成分最多,并且随生物柴油比例的增大,挥发性有机成分更集中在该温度范围。