反相高效液相色谱法测定聚甲酚磺醛溶液中三组分含量

目的 建立聚甲酚磺醛溶液的反相高效液相色谱分析方法 ;方法 以ODS柱 ,1%NH4Ac 甲醇 (85∶15 )为流动相 ,于2 6 5nm测定m 甲酚 4 磺酸 (M 4A)和m 甲酚 6 磺酸 (M 6A) ;1%NH4Ac 甲醇 (5 5∶4 5 )为流动相 ,于 2 80nm测定聚甲酚磺醛 (PCS)的含量。结果 精密度RSD <0 .94 % ,在 13h内三种对照品均稳定 (RSD <0 .4 6 % ,检测限 <2 .3mg·L-1,回收率在 99.4 %～10 0 .0 %之间。结论 该法简便、快速、准确 ,可用于控制聚甲酚磺醛溶液的质量。

沉淀法回收对甲酚模拟废水中酚的研究

用离子沉淀法回收对甲酚模拟废水中的酚,考察了不同的金属离子沉淀剂、沉淀剂加量、温度与pH值对酚去除率的影响。结果表明,最优的沉淀剂为BaCl_(2);对于50 mL、5000 mg/L的对甲酚模拟废水,当温度为25℃,pH值为14,BaCl_(2)溶液加量为18 mL,酚去除率可达52.3%。将收集的酚钡盐沉淀用稀HCl中和,用乙酸丁酯为萃取剂进行萃取,对甲酚的萃取回收率达到99.69%,为高含酚废水的资源化利用提供了思路和方法。

肾衰宁胶囊对腹膜透析患者血清硫酸吲哚酚和硫酸对甲酚的影响

硫酸吲哚酚(indoxyl sulfate,IS)与硫酸对甲酚(p-cresol sulphate,PCS)是终末期肾病(ESRD)患者相关的蛋白结合尿毒症毒素(protein-bound uremic toxins,PBUTs),可以抑制血管内皮的增殖和迁移,减少一氧化氮的产生,导致内皮功能障碍并对多种器官具有直接有害影响[1-4],常与血浆中的蛋白质,特别是与白蛋白紧密结合而具有大分子物质的特性。有研究表明IS和PCS在患者体内的浓度与透析或透析前慢性肾病患者的长期不良预后之间有关联[5]。然而临床上腹膜透析(PD)治疗只能清除游离态的IS和PCS,透析后总的IS和PCS水平减低不明显[2,3]。

焦化污泥基生物炭在氯介质下催化降解间甲酚的性能

以焦化污泥制备生物炭,并在硝酸溶液中低温条件下进行改性,研究其在氯介质下对间甲酚降解的效率与机理.焦化污泥(CSS)具有较大的比表面积和丰富的官能团,其吸附作用较强,对间甲酚的吸附去除率为27.1%.而通过炭化和改性的焦化污泥炭的比表面积显著降低,官能团数量减少,吸附作用极弱.在催化降解过程中,改性焦化污泥炭(CSSC-N)对间甲酚和总有机碳(TOC)的去除率分别为98.1%和80.1%,远高于未改性的焦化污泥炭(CSSC-0),主要归因于CSSC-N中具有多种含铁物质,有利于铁循环,且表面铁含量高达60.10%,能提供丰富的催化活性组分.Cl-对间甲酚和TOC的去除率有抑制作用,随着Cl-浓度的升高,去除率降低.当废水中的NaCl为5%wt时,在催化重复实验中间甲酚的去除率均高于70%.CSSC-N具有一定的抗氯性能,在氯介质下具有较高的催化活性和稳定性.三维荧光光谱分析和中间产物鉴定结果表明Cl-的存在影响了间甲酚的降解过程,生成了难降解的氯代副产物.

柱前衍生高效液相色谱法分离分析甲酚异构体

提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法。含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h。3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%。选用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱作为反相色谱柱,以甲醇和水以体积比为35比65的混合溶液为流动相,在260nm波长处进行测定,乙酸邻甲酚酯、乙酸间甲酚酯的峰面积与其浓度在(0.05～3.75)×10^(-5)mol·L^(-1)范围内呈线性关系,而乙酸对甲酚酯在(0.03～2.25)×10^(-5)mol·L^(-1)之间呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.88×10^(-5),1.88×10^(-5),1.13×10^(-5)mol·L^(-1)。此方法应用于实际样品的测定,回收率分别为104%,95%,100%,相对标准偏差(n=7)分别为0.22%,2.34%,0.90%。

溶胶-凝胶法制备高分散Ni-Cu/SiO_(2)促进间甲酚直接脱氧制甲苯

在木质素生物质衍生的酚类化合物加氢脱氧生产芳烃中,Ni基催化剂兼具经济性与活性,然而,在温和条件下会受到C—C氢解的影响。在此,采用溶胶-凝胶法制备了高分散的Ni/SiO_(2)、Cu/SiO_(2)和不同Cu含量的双金属Ni-Cu催化剂,并在350℃和常压条件下对其进行间甲酚加氢脱氧性能测试。尽管Ni粒径约为2nm的单金属Ni/SiO_(2)表现出高的活性和甲苯选择性,但C—C氢解生成甲烷和苯的反应仍然显著。对于双金属Ni-Cu催化剂,Ni和Cu相互作用并在还原后形成Ni-Cu合金。在最佳的双金属催化剂(Cu/Ni摩尔比约为3)上,甲苯在所有转化水平上都是主要产物。当间甲酚转化率为97.2%时,甲苯和芳烃的收率分别达到85.0%和91.6%。本征反应速率和活化能分析表明,Cu的引入通过抑制竞争性的C—C氢解反应,促进了直接脱氧生成甲苯。

间甲酚与对甲酚的分离研究进展

主要介绍了用作合成香原料的间甲酚与对甲酚的分离方法及其最新研究进展。通过对文献中已报道的化学衍生法、络合分离法、结晶分离法、吸附分离法、萃取蒸馏法等方法原理及特点的分析,让读者对各种分离方法有一个初步认识,并对甲酚异构体分离技术的发展有所了解。

人工智能助力Fenton法降解间甲酚废水的过程优化研究

采用Fenton氧化法进行人工智能芬顿氧化处理间甲酚废水实验,考察了Fe^(2+)质量浓度、H2O2体积分数、初始pH、反应时间和间甲酚初始质量分数对降解间甲酚反应的影响,利用响应面法(RSM)和人工神经网络(ANN)分别确定降解间甲酚的最佳方案,同时对TOC去除率的关系进行拟合优化对比。结果表明,利用ANN模型并采用枚举法获取的最佳优化条件:Fe^(2+)质量浓度为0.66 g/L、H_(2)O_(2)体积分数为6.00 mL/L、初始pH为3、反应时间为23.37 min、间甲酚初始质量分数为50μg/g,此时,TOC去除率为48.14%,优于响应面法的32.16%。

毛细管气相色谱法分析甲酚异构体

建立一种测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的毛细管气相色谱分析方法。邻甲酚和间甲酚的峰面积与浓度在2~200g/L范围内呈线性关系,相对标准偏差分别为1.84%、1.67%;对甲酚在2~210g/L范围内呈线性关系,相对标准偏差为1.63%,测定回收率均在96.4%~103.8%。

对氯间甲酚及复方对氯间甲酚对鸡柔嫩艾美耳球虫卵囊的抑杀效果

为验证苯酚类消毒剂对鸡球虫卵囊的抑杀作用,采用不同浓度的单体和复方对氯间甲酚消毒剂与未孢子化的柔嫩艾美耳球虫卵囊共孵育,检测其对卵囊孢子化率的影响;与孢子囊共同孵育,通过子孢子脱囊率评价其对子孢子释放的干扰。孢子化卵囊经过不同浓度消毒剂直接浸泡、粪便干扰下浸泡或喷雾处理后经口接种雏鸡,通过OPG和盲肠病变记分探究消毒剂处理对卵囊的繁殖力和鸡的致病性的影响。结果显示,2种消毒剂均可使孢子化率和子孢子脱囊率显著下降,且3种浓度的复方对氯间甲酚与3%氨水对照组(PC)的消毒效果无显著差异。直接浸泡处理试验结果显示,2%和3%复方对氯间甲酚(HTS2和HTS3)具有更为显著的抑杀效果,与PC无显著差异;粪便干扰试验结果显示,粪便作用下这两种消毒剂对球虫卵囊仍有理想的抑杀效果;喷雾处理试验结果显示,3%对氯间甲酚(HT3)对球虫卵囊抑杀效果最好,显著优于PC组(P<0.05),而2%对氯间甲酚(HT2)、HTS2和HTS3组的抑杀效果与PC组无显著差异。研究结果表明,不同浓度下这2种消毒剂对孢子化和未孢子化的柔嫩艾美耳球虫卵囊都有一定的抑杀作用,综合比较,复方对氯间甲酚消毒剂具有更强的抑杀球虫卵囊效果,具有代替氨水成为鸡球虫消毒剂的潜能。

高效液相色谱法测定纺织品中氯甲酚类生物杀灭剂

建立同时测定纺织品中4-氯-3-甲基苯酚、4-氯-3,5-二甲基苯酚、2-苄基-4-氯苯酚和4-氯-2-[(5-氯-2-羟苯基)甲基]苯酚4种氯甲酚类生物杀灭剂的方法。样品经甲醇超声提取后,用Agilent Eclipse XDB-C18反相色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,以乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(DAD)进行检测。在优化的试验条件下,在0.5~20.0 mg/L范围内,4种氯甲酚类生物杀灭剂的质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R2)均为0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.34~0.73 mg/kg,定量限(S/N=10)为1.1~2.4 mg/kg。2.5 mg/kg、10.0 mg/kg、50.0 mg/kg三个水平加标回收率为84%~97%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于纺织品中氯甲酚类生物杀灭剂的测定。

一株耐受2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的副氧化微杆菌基因组学研究

本研究从球等鞭金藻培养液中分离出一种藻际细菌Microbacterium_paraoxydans(副氧化微杆菌),其对2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)胁迫具有一定的耐受性。之后利用基因组学技术分析了副氧化微杆菌的潜在功能。结果表明:(1) 在50 mg/L BHT条件下副氧化微杆菌仍保持生长。(2) 利用基因组学技术,得到35个基因组序列GC且含量为70.38%。(3) COG注释中记录了2908个基因。其中335个碳水化合物的运输和代谢基因。KEGG注释中将副氧化微杆菌的基因功能分成6大类。其中最多的是碳水化合物代谢,注释了214个基因;生物降解和代谢注释了63个基因,包含12个通路,11个均与有机物降解有关。另外,环境信息处理通路中信号转导通路有10个,基因有76个。细胞过程中有关细菌趋化性的基因有7个。(4) KEGG注释了28种与酚类物质相关的生物降解和代谢基因,表明Microbacterium_paraoxydans具有降解和耐受有机污染物的能力,在基因角度解释了其在有机污染物BHT存在下可以生长的原因。(5) 代谢系统中预测到类胡萝卜素基因簇中包含合成类胡萝卜素的首要步骤所需要的crtB基因、idrA_B_C_D。

超声波-高铁酸钾联合处理间甲酚废水的研究

采用超声波-高铁酸钾联合法处理间甲酚废水,和单独使用高铁酸钾氧化间甲酚废水进行对比,发现在相同的高铁酸钾投加量0.8 g/L的条件下,联合法处理间甲酚废水的效果优于单独高铁酸钾法,间甲酚去除率增加接近20%。联合法处理0.1 g/L间甲酚废水时,最佳反应条件是:高铁酸钾投加量0.8 g/L,间甲酚废水溶液pH值为8,反应时间为50 min,此时间甲酚去除率为89.1%。联合法对间甲酚废水溶液pH值的兼容性较高,在pH值为7~9内,间甲酚去除率均达到87%以上。

溴甲酚绿法与免疫比浊法联合应用避免尿微量白蛋白检测假阴性结果

目的 预防尿微量白蛋白(mALB)检测因发生钩状效应导致结果与临床实际情况不符,对发生钩状效应的标本使用溴甲酚绿法联合检测,并验证其可行性。方法 收集2023年1月—2023年5月武警重庆总队医院检验科的20份新鲜高白蛋白尿液标本,根据免疫比浊法按原倍或稀释模式确定理论浓度;考虑到溴甲酚绿法的检测低限和检测线性范围上限,将溴甲酚绿法样本增量5倍定位浓度梯度。将免疫比浊法标准样本量测定白蛋白的结果与理论浓度绘制曲线,评估钩状效应。同时采用溴甲酚绿法取样本增量5倍检测,每份样本检测3次,计算均值、变异系数(CV)以及与已知理论浓度的偏移(Bias)。评估发生钩状效应的标本使用溴甲酚绿法检测的可行性。结果 当尿mALB浓度大于1 082 mg/L时,免疫比浊法出现钩状效应,直接测定结果与临床不相符。而溴甲酚绿法在尿mALB浓度达到412 mg/L时,样本增量5倍测定结果可满足临床要求。结论 在尿mALB浓度达到412 mg/L时,可用溴甲酚绿法样本增量5倍测定替代免疫比浊法,两种方法联合应用可避免尿mALB检测结果因发生钩状效应导致与临床实际情况不相符。

替硝唑合剂与甲醛甲酚联合封管治疗慢性牙髓炎的有效性及安全性分析

目的探讨替硝唑合剂与甲醛甲酚联合封管治疗慢性牙髓炎的有效性及安全性。方法选取2020年5月—2022年6月该院收治的80例慢性牙髓炎患者为研究对象,按照随机数字表法将其分为对照组和观察组,每组40例。两组均予以根管治疗,于此基础上对照组使用甲醛甲酚进行封管,观察组使用甲醛甲酚联合替硝唑合剂进行封管。比较两组临床疗效、咀嚼功能、炎症因子、不良反应发生情况。结果观察组治疗总有效率97.50%高于对照组的75.00%,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,观察组的咬合力(143.02±8.97)lbs、咀嚼效率(88.05±6.14)%均高于对照组,组间差异有统计学意义(P<0.05)。治疗后,观察组C反应蛋白水平(9.14±2.67)mg/mL、白细胞介素水平(1.01±0.10)ng/mL、不良反应发生率5.00%均低于对照组,组间差异有统计学意义(P<0.05)。结论甲醛甲酚联合替硝唑合剂进行封管效果更佳,能促进咀嚼功能改善,降低炎症水平,降低不良反应发生率。

重组人干扰素α-2b凝胶联合聚甲酚磺醛溶液治疗宫颈病变人乳头瘤病毒感染患者的疗效

以探究宫颈病变人乳头瘤感染治疗策略为课题开展临床试验,通过临床测度结果为该类患者优化治疗方案提供支持。方法 将2022年8月至2023年8月覆盖范围内收治的宫颈病变HPV感染患者纳为受试对象,依据双盲法分组原则将其依次纳入试验序列A(n=40,实施聚甲酚磺醛溶液局部治疗)与试验序列B(n=40,实施重组人干扰素α-2b凝胶联合聚甲酚磺醛溶液局部治疗)。测度项目依次为受试样本外周血T淋巴亚群水平、患者血清炎性细胞因子水平、HPV转阴率。结果 与受试序列A相较,受试序列B患者外周血T淋巴细胞亚群中除Treg、Th17、CD8+外均更高(P<0.05)。与受试序列A相较,受试序列B患者血清炎性细胞因子中仅IFN-ε水平更高(P<0.05)。与受试序列A相较,受试序列B患者HPV转阴率更高(P<0.05)。结论 重组人干扰素α-2b凝胶联合聚甲酚磺醛溶液利于提高宫颈病变HPV感染患者转阴率的同时有效发挥免疫调控作用,降低患者复发风险,为其获得理想的远期治疗效果创造前提。

邻甲酚对斑马鱼成鱼急性毒性及组织显微结构的影响

【目的】明确邻甲酚对斑马鱼成鱼的急性毒性及其对肌肉、鳃和肝脏组织显微结构的影响,为邻甲酚对斑马鱼毒性效应的分子机理研究与环境安全评价和生态风险评估提供理论依据。【方法】采用静水式方法,将斑马鱼成鱼分为6组,暴露于0(对照)、15.00、19.74、25.98、34.19和45.00 mg/L邻甲酚溶液中,记录染毒24、48、72和96 h的各组斑马鱼中毒症状和死亡尾数,计算死亡率、半致死浓度(LC_(50))和安全浓度(SC),并进行安全性评价,采用组织病理学技术分析不同浓度邻甲酚对斑马鱼肌肉、鳃和肝脏组织显微结构的影响。【结果】与对照组相比,45.00 mg/L(最高浓度)组斑马鱼急性中毒症状表现为呼吸困难、狂游、抽搐、轻微侧翻且对外周刺激反应迟钝,逐渐失去平衡而静卧水底,24h内全部死亡。邻甲酚对斑马鱼成鱼24、48、72和96h的LC_(50)分别为34.721、30.079、27.123和27.092 mg/L,SC为6.612mg/L,毒性等级为低毒。组织病理学分析表明,15.00和19.74mg/L组斑马鱼染毒96h后,肌肉、鳃和肝脏组织显微结构无明显变化。邻甲酚浓度达34.19和45.00 mg/L时,斑马鱼肌肉组织的肌纤维逐渐断裂、肿胀和坏死;鳃组织中鳃小片末端肿大出血,上皮细胞肿胀、脱落和损伤,红细胞数量明显增多,细胞排列混乱;肝脏出现大面积细胞空泡化,肝细胞核萎缩变形、溶解或偏移,导致肝细胞呈坏死状态。【结论】邻甲酚对斑马鱼成鱼的毒性效应随着暴露浓度升高、时间延长而增强,属于低毒性酚类污染物。高浓度邻甲酚暴露可导致斑马鱼成鱼肌肉、鳃和肝脏组织显微结严重损伤。

混合邻间对甲酚制备化工中间体的工艺研究

以介孔分子筛为催化剂,催化烷基化混合邻间对甲酚制备6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚混合液,并精馏获得三种叔丁基甲酚纯品。考查了催化剂用量、异丁烯用量、反应温度等反应条件对烷基化反应的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明,催化剂为三混甲酚用量的2.0%(质量),异丁烯用量与三混甲酚用量之比为1.05∶1(摩尔比),最佳反应温度为95℃的反应条件下,三混甲酚的总转化率达到96.25%以上,反应液中目标产品含量达94.67%,产品选择性可达98.36%。精馏后,6-叔丁基邻甲酚、6-叔丁基间甲酚、2-叔丁基对甲酚三种产品的质量含量分别为99.75%、99.57%、99.54%。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。

气质联用法测定纺织品中的甲酚曲唑

建立了气相色谱质谱联用法测定纺织品中甲酚曲唑的分析方法,以乙腈为萃取溶剂,采用超声萃取法提取纺织品中的甲酚曲唑,优化了气质联用仪的仪器分析条件和样品前处理条件。结果表明:方法线性范围10~50μg/mL,检出限为18.3 mg/kg,加标回收率为93.2%~96.3%,相对标准偏差为3.7%~5.7%。

间甲酚与对甲酚的分离研究进展

主要介绍了间甲酚和对甲酚的分离方法及其研究进展,通过对各种传统分离方法进行比较,评述了其优缺点,对近年来比较新的分离甲酚异构体的方法进行了阐述。