铅形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱分析

用50 mm的反相高效液相色谱短柱在V甲醇/VH2O＝55/45,其中水相为0.1 mol/L乙酸0.1 mol/L乙酸铵的缓冲溶液(pH=4.70),流速0.6 mL/min条件下,约10 min内实现了无机铅离子(Pb2+)、氯化三甲基铅(TML)、氯化三乙基铅(TEL)和氯化三苯基铅(TPhL)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用分析.4种铅形态在去离子水和自来水中的加标回收率分别为93.8%～115.6%和89.3%～137.8%;峰强度和保留时间的RSD分别为7.4%～14.3%和0.5%～1.3%;仪器检出限及方法检出限分别为0.27～3.07 μg/L和1.20～2.33 μg/L.

常用锂同位素地质标准物质的多接收器电感耦合等离子体质谱分析研究

锂同位素研究是非传统稳定同位素地球化学研究的前沿,已广泛应用于从地表到地幔的岩石圈及流体等固体地球科学的研究领域。准确测定锂同位素比值是应用该同位素体系的前提。本文报道了国际上7种常用地质标准物质（BHVO-2、JB-2、BCR-2、AGV-2、NKT-1、L-SVEC、IRMM-016）的锂同位素组成数据。分析中采用硝酸-氢氟酸混合酸消解岩石标准样品,通过3根阳离子交换树脂（AG50W-X8,200~400目）填充的聚丙烯交换柱和石英交换柱对锂进行分离富集,利用Neptune型多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICPMS）测定锂同位素比值,使用标准-样品交叉法（SSB）校正仪器的质量分馏。实验得到这7种常用地质标准物质的锂同位素组成与测试精度（2SD）分别为：δ7LiBHVO-2—L-SVEC=4.7‰±1.0‰（n=53）,δ7LiJB-2—L-SVEC=4.9‰±1.0‰（n=20）,δ7LiBCR-2—L-SVEC=4.4‰±0.8‰（n=8）,δ7LiAGV-2—L-SVEC=6.1‰±0.4‰（n=14）,δ7LiNKT-1—L-SVEC=9.8‰±0.2‰（n=3）,δ7LiL-SVEC—L-SVEC=-0.3‰±0.3‰（n=10）,δ7LiIRMM-016—L-SVEC=0.0‰±0.5‰（n=10）,这些数据在误差范围内与国际上已发表的数据一致。Li同位素分析精度可以达到大约0.5‰,长期的分析精度即外部重现性≤±1.0‰,达到了国际同类实验室水平。7种常用地质标准物质的锂同位素组成数据的发表为锂同位素研究提供了统一的标准,使地质样品的锂同位素数据的质量监控成为可能。在基质效应的研究中,使用不同量的IRMM-016配制的标准溶液过柱,深入探讨了样品量对锂同位素测定值的影响,结果表明,在现有测试精度下,只要分析样品的锂含量达到100μg/L,且不超过树脂的承载量,样品的锂同位素组成在误差范围内与真值吻合,样品量的大小不影响锂同位素测定结果的准确性。

激光烧蚀进样电感耦合等离子体质谱分析技术的进展及应用

从仪器结构、分析技术及应用研究方面阐述了近年来激光烧蚀进样电感耦合等离子质谱 (LA -ICP -MS)的最新进展 ,介绍了激光器等仪器装置与激光烧蚀技术的改进 ,对影响激光烧蚀进样分析性能的样品传输效率、基体效应、分馏效应以及校正方法和质谱干扰等方面进行了综述 ,并从整体分析和微区分析两方面介绍了LA -ICP -MS最新的分析应用情况。引用文献 10 5篇。

电感耦合等离子体质谱分析技术在矿石矿物检测中的应用

从地质学的视域角度来说,我国是矿石矿物储量最为丰富的国家之一,更是各类矿产工业化、产业化发展最为迅速的国家之一。现代矿石工业的发展与高新技术的高效应用,为我国的矿石矿物检测提供了极大的便利,并极大程度地提高了矿石矿物检测的数据准确性与可靠性。本文以电感耦合等离子体质谱分析技术作为关键研究技术,将该技术实验化地应用于矿石矿物的检测之中,并辅助以多种处理方式,展开矿石矿物成分测量分析。实验结果证明,矿石矿物检测中应用电感耦合等离子体质谱分析技术,能够获得正确的矿石矿物检测结果,并能够为检测结果的可靠性与精确度提供科学合理的保障支持。

同位素稀释电感耦合等离子体质谱分析及其在临床检验中的应用

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是20世纪80年代发展起来的分析测试技术，它以独特的接口将电感耦合等离子体的高温电离特性与四极杆质谱仪的灵敏快速扫描特性相结合，近年来已成为痕量、超痕量无机成分及同位素分析公认的可靠分析技术。该技术具有检出限低、动态线性范围宽、谱线简单、分析精密度高、分析速度快、可提供同位素信息以及可同时测定多种元素等特征，已广泛应用于地质、环境、生物、医学、冶金和化工等多种研究领域。

电感耦合等离子体质谱法测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中29种元素杂质含量

目的建立利用电感耦合等离子体质谱法(ICP−MS)同时测定盐酸溴己新葡萄糖注射液中29种元素杂质含量的分析方法。方法自2022年9—10月,采用ICP-MS法。样品直接稀释后分析,通过在线加入内标元素来校正测量结果。内标液添加异丙醇进行基质匹配以减少仪器信号漂移干扰和样品基体效应。射频功率1550 W;雾化气流量1.05 L/min;辅助气流量0.90 L/min;KED模式;碰撞气流量4.5 mL/min;全定量法采集。结果29个元素在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r>0.9987)。检测限为0.0000573~0.285μg/L,平均回收率为91.0%~108.4%(n=3),重复性为1.3%~7.2%(n=6)。结论该方法快速、准确、操作简便,可用于盐酸溴己新葡萄糖注射液中元素杂质的质量控制。

电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用

对电感耦合等离子体质谱在铂族元素分析中的应用,从干扰控制、样品处理、分离富集、进样方式等方面进行了评述,对其未来发展趋势进行了展望,引用文献57篇。

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法对白钨矿中稀土元素的原位测定

白钨矿的稀土元素含量及标准化配分模式图可以作为判断矿床成因的重要依据,其原位分析更有利于在单个矿物层面剖析成矿流体演化等特征。本文采用配备193 nm ArF准分子激光器的GeoLasPro剥蚀系统(LA)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对云南大坪金矿含金石英脉白钨矿中的稀土元素进行LA-ICP-MS原位分析。分析结果表明,选用玻璃标准参考物质NIST 610作为外标,Ca作为内标元素,可以对稀土元素进行较为精准的测量。阴极发光图显示,大坪金矿含金石英脉中的白钨矿晶体内部成分分布较为均匀,其稀土元素球粒陨石标准化曲线特征一致,为明显的中稀土富集型,稀土总量(ΣREEs)很高,介于918.00～2094.97μg/g之间,δEu为1.17～1.95,有较明显的Eu正异常,无明显的Ce异常,但各元素含量在一定范围内有变动,体现出其稀土元素含量分布不完全均一的特征。首次对同一白钨矿样品的LA-ICP-MS原位分析和ICP-MS溶液分析结果进行对比研究,用实验数据论证了LA-ICP-MS原位分析方法的准确可靠性。事实证明,样品溶液ICP-MS分析所得的结果只能代表所溶样品的平均含量,而采用LA-ICP-MS可以在较高空间分辨率条件下(<40μm)对白钨矿稀土元素进行快速、原位分析,这对稀土元素含量分布不均匀的白钨矿样品测试有着更为重要的意义。

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定黑土地地表基质调查样品中碘

碘是活跃元素,价态多,各价态间易相互转化,使其具有熔点低、易挥发,严重记忆效应的独特性质,其分析一直是个挑战。传统方法如半熔法、高压密闭法等存在操作难度大、消解时间长、工作效率低等问题。通过采用硝酸-氢氟酸微波消解处理样品,并利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定碘含量,克服了传统碘分析方法的一系列问题。研究了不同酸体系和赶酸时间对样品分解效率和挥发损失的影响,同时验证了不同冲洗液对降低碘记忆效应的效果。在此基础上,确定了最佳反应条件为7 mL硝酸+1 mL氢氟酸混合酸比例,180℃赶酸控温程序,并采用2%NH_(3)·H_(2)O充当冲洗液,降低了ICP-MS测定过程中的记忆效应,提高测试的稳定性。为验证该使用国家一级标准物质对方法的准确性和精密度进行验证,结果表明,方法的准确度(Δlgc)为0.001~0.004,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.4%,相关系数为0.9998,检出限为0.17 mg/kg,定量限为0.54 mg/kg,表现出较好的准确度和精密度,满足规范要求。通过实际样品测试,进一步验证了方法的可行性,实验结果表明,相对偏差在1.6%~4.1%。方法操作方便、试剂用量少、工作效率高,适用于测定黑土地地表基质调查样品,同时也为碘的快速、准确分析提供了一种可行的解决方案。

电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中^(238)U含量

论文介绍了用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中238U含量的分析方法。该方法是将饮用水经滤膜过滤处理后直接测量的方法。该方法测定饮用水中238U的检出下限为3.3×10-3μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于3%。该方法操作简单、流程短,具有较为广泛的应用前景。

从原子到分子和细胞的电感耦合等离子体质谱绝对定量分析

原子通过化学键的链接形成分子,分子组装成生命的基本单元——细胞,细胞进而构成形态各异纷繁复杂的生命体.本文综述了近20年来本课题组采用电感耦合等离子体质谱开展针对关键元素、分子和细胞的分析方法学研究进展.

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂、钯、钌、铑、铱和金

研究Ｔｅ共沉淀分离富集、ＩＣＰ－ＭＳ铂族元素和金测定方法。方法检出限 １～９ ｐｇ／ｇ；回收率≥９０％。国标ＧＢＷ０７２８８－ＧＢＷ０７２９４、加拿大ＷＧＢ１及南非铂矿ＳＡＲＭ７等标样分析表明：结果满意，方法可靠。

多接收电感耦合等离子体质谱Cu同位素测定中的干扰评估

多接收电感耦合等离子体质谱（MC—ICP—MS）是高精度测定铜同位素的新方法，然而在测定中也可能存在干扰。为此对MC—ICPMS Cu同位素测定中的可能干扰进行了评估。主要包括以下方面的内容：（1）对所用标准物质和试剂进行了纯化，所用标准物质和试剂对Cu同位素的同质异位素干扰可以忽略；（2）运用K和／参数进行了讨论，其中K为样品中的Cu浓度与标准溶液中Cu浓度的比值,f为在一定Cu浓度的标准溶液中干扰信号相对于^63Cu真实信号的比值。理论模拟表明，当K值小于1时，即使在质量为63处的干扰很小，对ε^65 Cu的影响也可能很大；（3）通过对理论模拟结果与实际测定结果的对比，发现对所用的试剂而言质量数为65的干扰可以忽略不计；（4）实际测定结果表明，当样品中Cu的浓度是标样中Cu的浓度的0．5～4倍时，测试获得的样品的ε^65值与其真值在误差范围内一致；（5）对潜在的基质效应重点研究了Fe和Co对Cu同位素测定的影响。实验结果表明，当Fe／Cu〈100，Co／Cu〈7时，Fe，Co不影响Cu同位素比值的测定；（6）10个月的重现性研究结果为ε^65=3．5±1．0（2SD）。该测定值在误差范围内与文献报道的值一致。

高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定毫克级柴(煤)油中硫含量的方法研究

本文建立了一种适合毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的高分辨电感耦合等离子体质谱 (HR -ICR -MS)分析方法。本法使用专门设计的HNO3 -HC1-H2 O2 密封消解溶样体系 ,能使柴 (煤 )油样品中的硫化合物完全转化成水相中的硫酸根离子 ,使用HR -ICP -MS技术能够克服氧分子离子的质谱干扰 ,从而实现毫克级柴 (煤 )油样品中硫含量的测定。本方法对水溶液的检出限为 0 .0 19μg/mL ,回收率达到 97%～ 10 3% ,取样量为 0 .0 10～ 0 .10 0 0g时的分析范围为0 0 0 0 0 6 %～ 1% ,测量的相对不确定度不盱 7%。

电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪测定非金属元素的分析性能

研究了电荷注入检测器ICP光谱仪测定非金属元素的分析性能。以S、P、As、Se为代表的非金属元素在 1 70～ 80 0nm波段内最灵敏的谱线均处于 1 75～ 2 0 0nm远紫外区内。在此区内等离子体有很低的光谱背景发射和良好的谱线测量和背景测量的光度精度。标准曲线线性动态范围在 4个数量级。给出了As、Se、S、P主要分析线的灵敏度、线背比、背景等效浓度及检出限。在纯水溶液中的检出限分别为 :As 1 89.1 4 2nm 0 0 0 3mg L,P 2 1 3 .61 8nm 0 .0 0 5mg L ,S 1 80 .73 1nm 0 .0 1mg L ,Se 1 96.0 90nm 0 .0 0 9mg L。

有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定轻质油品中铁、锰、铅、硅的含量

建立了有机进样系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定轻质油品中铁、锰、铅、硅含量的方法。称取5.0000g轻质油品于塑料瓶中,加入45g内标溶液,得到待测轻质油品溶液。利用有机进样系统直接进样分析,内标法定量。在ICP-AES分析中,铁、锰、铅、硅的分析谱线分别为238.204,257.610,220.353,251.611nm,射频功率为1100~1300W,辅助气流量为2.0L·min^(-1),雾化气流量为0.30L·min^(-1),冷却气流量为16L·min^(-1),加氧量为20~35mL·min^(-1)。结果显示:铁、锰、铅、硅校准曲线的线性范围均在5.0mg·kg^(-1)以内,检出限(2.821s)均小于0.01mg·kg^(-1);于2h内对0.2mg·kg^(-1)基质匹配的混合标准溶液进行测定,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=8)小于6.0%;对0.1,0.2,1.0mg·kg^(-1)基质匹配的混合标准溶液进行测定,各待测元素测定值的RSD(n=6)为2.6%~7.9%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为97.7%~103%。

利用电感耦合等离子体质谱检测牛奶中的微量元素

牛奶中微量元素的含量是乳制品安全和质量的重要组成部分。如牛奶中低含量的铬是人体必需的微量元素,超过一定含量后就会对人体的健康造成危害。作者建立了用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测生鲜乳中Fe、K、Ca、Na、Mg、Ag、Al、As、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Se、Tl、V、Zn、Th、U、Hg和Sn的新方法。采用微波消解法破坏牛奶中的有机物,利用ICP-MS法测定其含量,分析元素的同位素一般选择丰度最大的,除非存在相同质量原子簇和同量异位素的干扰。该方法验证采用国家标准物质脱脂奶粉GBW 08509和加标回收2种方法,试验证明在内标溶液中加入异丙醇能消除积碳的干扰,且对样品中砷和硒等元素测定的精确度和重现性也大为改善。

电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的16种稀土元素方法研究

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸体系硝解,电感耦合等离子体质谱测试区域地球化学样品中的16种稀土元素,精密度良好,RSD小于3.0%,准确度较高,RE小于5%。

《ATC001电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术》简介

《ATC001电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术》系全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）系列培训教材之一．本书内容主要包括ICP-AES分析技术的基础理论知识、仪器设备与操作、标准方法与应用技术以及分析结果的数据处理四个部分。通过本书的学习可以让厂矿企业、科研院所、高等院校等各行业实验室的分析检测人员了解ICP-AES分析技术的基本概念及基础理论知识，熟悉ICP-AEs仪器的组成结构及工作原理，具备ICP-AES仪器的实际操作能力，并且掌握ICP-AES分析技术在相关领域的应用。