高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析海洋沉积物中有机锡的形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定海洋沉积物中二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)及三苯基锡(TPhT)的形态分析方法。通过改变流动相组分比例,使4种有机锡达到基线分离。比较不同提取方法对标准参考物质PACA-2中有机锡的提取效率。以V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=55∶33∶12(含5%三乙胺,pH 3.0)为提取剂时,超声提取效率最高(>91.5%),其加标回收率均大于96%。本方法对DBT,TBT,DPhT和TPhT的检出限分别达到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。对浓度范围为0.5～100μg/kg有机锡混合标准溶液进行测定,4种有机锡回归系数均大于0.998。利用本方法对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定,在部分沉积物样品中检测到了DBT和TBT,部分海产品中测到了少量TBT和TPhT。

膜去溶-电感耦合等离子质谱测定21种国际地质标样中的银

建立了膜去溶-ICP-MS直接测定各种地质样品中微量Ag的分析方法。详细比较了采用冷却雾室和膜去溶对降低氧化物和氢氧化物干扰的情况。结果表明：采用膜去溶进样可以很好地解决测定地质样品时Zr、Nb、Y的氧化物和氢氧化物对Ag的干扰。再结合少量N2的引入还可以进一步提高Ag的检测灵敏度（4倍）和降低氧化物和氢氧化物的干扰（50%）。在冷却雾室（2℃）ICP-MS条件下,Zr的氧化物和氢氧化物产率通常在-0.5%;而采用膜去溶-ICP-MS可以降低至约0.0005%。所以,可以采用膜去溶-ICP-MS直接测定各种地质样品中的Ag。在给定的条件下,膜去溶-ICP-MS对Ag的检出限是0.0005μg/L。结合密闭高温高压消解样品的方法,测定了21种各种类型国际地质标样,确证了本法的可行性。

毛细管电泳-电感耦合等离子质谱联用的接口设计

描述了毛细管电泳电感耦合等离子体质谱 (CE ICP MS)联用技术的单T型接口 ,自行设计了双T型接口 ,并对两接口的分析性能作了比较。解决了接口中的常见问题 ,使用节流阀减小自吸作用并降低了CE分离物的稀释倍数 ,排气阀使提升量保持稳定。经考察得知 ,采用自吸作用提升液流流量稳定 ,其重现性RSD小于 5 % ;双T型接口较单T型接口对CE分离更有利。采用双T型接口联用时 ,CE分离La、Ce、Nd混合离子迁移时间RSD小于 2 % ,MS信号RSD小于 15 % 。

多接收器电感耦合等离子质谱精确测定钕同位素组成

报道了本实验室近两年来Neptune MC-ICP-MS测试Nd同位素的结果。测试结果显示样品化学分离中伴随的大量铈对钕同位素组成测定没有影响;而分离后残余少量钐,在一定范围内(钐/钕<0.04)可以直接扣除,获得准确的Nd同位素组成。Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)平行测定实际地质样品表明,Neptune MC-ICP-MS可以精确测定Nd同位素组成,与经典的TIMS技术相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间缩短,效率明显提高。

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态

建立了水产品中三甲基锡（TMT）、一丁基锡（MBT）、二丁基锡（DBT）、三丁基锡（TBT）、一苯基锡（MPh T）、二苯基锡（DPh T）、三苯基锡（TPh T）7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30 m L 30%乙酸-甲醇提取液（V/V）,低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 m L浓缩,用流动相定容至2 m L,以乙酸（0.2%三乙胺,V/V）-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11-0.60μg/kg。此前处理方法样品加标回收率为72.1%-111.7%。本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测。

电感耦合等离子质谱测定不同产地艾叶的微量元素研究

目的测定不同产地艾叶微量元素的含量,为灸材艾叶及艾绒的研究提供科学数据。方法样品经微波消解,赶酸,稀释后,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)对不同产地艾叶微量元素的含量进行测定。结果艾叶中微量元素含量最高的是K,其次是Ca、Mg、Fe,不同产地艾叶样品微量元素含量差别不大;各产地艾叶样品重金属Pb、Cd、As、Hg、Cu的含量均低于国家标准。结论艾叶中含有大量的无机营养元素如K、Ca、Mg、Fe等,从微量元素角度来讲,无论是口服还是外用艾灸,各产地的艾叶都是安全的。

高分辨电感耦合等离子质谱测定黄连中的微量元素

文章采用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)的方法,测定了中草药中四种黄连——味连、雅连、马尾连和胡黄连中的微量元素。结果表明:在所有16种稀土元素中,La,Ce,Nd,Gd,Sm,Sc含量较高,胡黄连的稀土总量为5.18μg·g^(-1),是所有四种黄连的最高者,其次是雅连和马尾连,最低的是味连(1.26μg·g^(-1))。而对于与清热解毒有关的金属无素如Mg,Mn,Zn,Ca和Fe元素,雅连中Mg,Mn,Zn的含量最高。高Fe和Ca的含量存在于马尾连和胡连之中。在测定不同提取方法的提取物中发现,只有部分的稀土元素能被醇和水所提取,它们分别是31.6％和4.1％。清热解毒元素的提取率明显高于稀土元素。

碰撞池-电感耦合等离子质谱法测定镍矿中痕量银

本文建立的硝酸+盐酸+氢氟酸+高氯酸敞开酸溶可以完全溶解出镍矿中的银,测定时采用铑和铟为双内标可有效校正非质谱干扰,优化碰撞池模式(KED)中氦气的流量可有效校正多原子离子对银的干扰。方法检出限低至0.05μg/g,用镍矿石标准物质GBW 07145、GBW 07147、GBW 07148验证所建立的分析方法,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度|LOG10(测定结果/标准值)|≤0.032,精密度RSD≤8%,该方法比目前普遍采用的原子吸收光谱法检出限低、不需离子交换除杂、简单快速、准确度和精密度高,适合于大批量镍矿石中痕量银的测定。

树脂交换分离-电感耦合等离子质谱法测定锡矿石的铌钽

部分锡矿石中含有一定量铌钽,但其分解测定不易。本文以过氧化钠为熔剂消解样品(熔融温度为750℃,熔融时间为20 min),再用732型阳离子交换树脂分离盐类后使用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定锡矿中铌钽。对过氧化钠用量、树脂用量以及内标元素选择等影响因素进行了实验研究。结果表明:过氧化钠能将锡矿石中的铌钽分解完全,用2.5~3.5 g 732型阳离子交换树脂能将待测溶液中的盐分降低到0.1%以下,减小了盐类对仪器测定的影响,将铌钽的检出限降低到0.128μg/g和0.124μg/g,将工作曲线的相关系数提高到0.9997以上。用国家标准物质GBW 07281和GBW 07282确定的方法相对误差小于7.22%,相对标准偏差小于7.25%。本法简单易操作、准确度和精密度高、检出限低,完全能满足锡矿石中低含量铌钽的测定。

电感耦合等离子质谱法测定古汉养生精中铅砷镉铬镍

研究了微波消解样品，电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定样品中铅、砷、镉、铬、镍等有害元素。对影响其测量的各种因素包括射频功率、载气流量、采样深度等进行了研究。方法的检出限为0．001～0．008μg·L^-1，回收率为84．6%-115．0％，RSD为1．84％～4．30％。

电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡

[目的]快速准确地检测海产品中的锡.[方法]通过比较消解温度、消解体系、内外标方法,采用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定海产品中的总锡.在优化试验方法及仪器工作条件下,对实际样品贻贝、虾、大黄鱼中的总锡进行测定.[结果]试验表明,电感耦合等离子质谱测定海产品中的总锡的线性相关系数为0.996 1,加标回收率在88％ ～ 115％,RSD ＜3％.[结论]该测定方法快速、简单灵敏、准确、检测限低,适合于海产品中总锡含量的测定.

基于电感耦合等离子质谱检测对虾中重金属及其健康风险评价

本文建立一种微波辅助消解电感耦合等离子质谱方法用于测定海南市售对虾中重金属的含量并评估其对消费者的健康风险。结果表明在0.4、1.0和2.0μg/g的加标水平,9种重金属元素的加标回收率处于可接受范围之间。此外本文利用该方法分析了GBW10050(GSB-28)大虾成分标准物质中的9种重元素含量(Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb),各元素的测定值与标准值的相对标准偏差小于10%。9种重金属元素在所有的海口市售对虾样品中均有检出,Zn、Cu和Mn三种常量元素的检出率与检出浓度最高,检出率均为100%,其他6种元素为32.2%~96.4%。对虾中Cr和As对消费者的5%、均值、中值和95%致癌风险分别为4.16×10^-6、1.06×10^-5、9.05×10^-6和2.14×10^-5,表明存在潜在的风险但尚不严重。对虾中9种重金属对消费者的5%、均值、中值和95%非致癌风险均远小于1,表明市售对虾中的9种重金属对消费者不存在明显的非致癌风险。因此微波辅助消解ICP-MS方法可以有效地测定对虾中重金属的含量的测定;海口市售对虾中重金属含量不存在明显的非致癌风险。

电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子质谱法测定蟹黄中4种重金属含量并评估该方法的不确定度。根据相关规定,建立了数学模型,分析了不确定来源,合成了各不确定度分量。结果表明:铅、砷、镉和铬的扩展不确定度分别为0.040、0.010、0.048、0.064 mg/kg;不确定的来源主要为标准溶液配制、样品前处理和标准曲线拟合。

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析雄黄在大鼠脏器中代谢的砷形态

采用HPLC-ICP-MS联用技术建立了大鼠脏器中AsB,As（Ⅲ）,MMA,DMA和As（Ⅴ）等砷形态的分析方法.采用超声水浴提取对样品进行前处理,Dionex IonPac AS19阴离子交换柱,20 mmol/L （NH4）2C03（pH 9.7）为流动相,对雄黄染毒后大鼠肝肾中的砷形态进行分析.实验表明,方法不受40Ar35Cl＋干扰,常见的5种砷形态化合物的线性范围为1～300 μg/L,相关系数（R2）均大于0.999,检出限为0.3 ～0.5（μg/L）,RSD均小于5％,加标回收率为83.8％～111.7％.通过对肝肾的形态分析,表明经雄黄染毒后大鼠肝脏中的砷形态主要为DMA、As（Ⅲ）和未知物2;肾脏中的砷形态主要为DMA、MMA、As（Ⅲ）、未知物1、未知物2和未知物3.综合表明,此方法适用于雄黄代谢后的主要砷形态分析.

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60 min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限为0.13～1.09μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。

电感耦合等离子质谱测定矿石中铼的研究进展

铼是一种稀有金属,在地壳中平均含量约为1 &#215;10?7%。由于具有特殊的物理化学性能,铼在工业领域已经得到了广泛的应用。自然界中的铼贵重而稀散,准确测定其含量存在一定的困难。巨大的工业需求促进了各种铼分析方法的开发与应用,比如电化学溶出伏安法、分光光度法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子质谱法等等。电感耦合等离子质谱具有很低的检出限,基体效应小,谱线简单,能同时测定许多元素,动态线性范围宽及能快速测定同位素比值等特点。地质学中常用于测定岩石、矿石、矿物、地下水中微量、痕量和超痕量元素。随着大型精密仪器的开发应用,铼样品的前处理、分离、富集以及测定方法都有不同程度的进展。综述了近些年来矿石样品中铼的分离、测定方法的进展,重点介绍了电感耦合等离子体质谱法在测试铼中的应用,分析比较了各方法的优缺点,并展望了铼的分离、分析方法的发展方向。

多接收电感耦合等离子质谱法准确测定天然地质样品中的锂同位素组成

准确测定天然地质样品中Li同位素组成是Li同位素地球化学研究的基础。本研究采用AG 50W-X12(200～400目,1.5 mL)阳离子树脂,以0.4和1.0 mol/L HCl作为淋洗介质,建立了适用于不同类型地质样品,且简单、高效的化学分离Li的方法。分离水样和岩石中的Li时,仅需8.5和14.0 mL淋洗液,与前人方法对比(25～190 mL),大大降低了淋洗液使用量,且流程空白信号((2.4±0.1) mV)与使用的2%HNO_3的信号(2.3 mV)几乎一致。在淋洗过程中会发生明显的Li同位素分馏,当Li回收不完全时,测得的δ~7Li值相差最高达～50‰,而完全回收Li可以避免该偏差。测定了部分国际标准物质的Li同位素组成:海水δ~7Li值为+31.4‰±0.7‰(n=18),安山岩AGV-2为+7.2‰±0.2‰(n=4),玄武岩BCR-2为+3.7‰±0.7‰(n=8),花岗闪长岩GSP-2为-0.10‰±0.18‰(n=4),与已报道的数据吻合,分析精度优于0.8‰,达到国际同类实验室水平。本方法在保证回收率的前提下,树脂和试剂的使用量减少为文献报道使用量的50%,甚至更低,提高了工作效率,并降低了流程空白,可操作性和实用性更强。

电感耦合等离子质谱法测定南极磷虾制品中21种元素

通过电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)对南极磷虾及其制品中21种化学元素进行分析,结果表明南极磷虾及其制品中有丰富的常量元素和微量元素,其中Na,Mg,K,Cu,Ni,Zn在南极磷虾中的分布无明显差异,Ca,Fe,Mn,Mo,Co,V在虾肉比虾头和虾皮相比含量较低,南极磷虾富含Se且在虾肉中含量较高;虾粉中Ca,Fe和V含量较高,虾油相对南极磷虾则富含Fe,Cu,Ni;南极磷虾及其制品中重金属以及除As外的卫生限量元素含量都较低,而总As含量超出卫生限量中无机砷的限量值。

液相色谱-电感耦合等离子质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态分析方法探讨

建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产品中汞化合物形态的分析方法。采用盐酸提取样品，C18柱（4．6mm×150mm）分离，流动相为5％甲醇-0．06mol／L乙酸铵-0．1％半胱氨酸，3种汞化合物的线性范围均为0～100μg/L，相关系数（r）均大于0．9990，检出限为0．5—0．8μg／L；汞化合物各形态的RSD均小于5％；不同质量浓度下无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为72％～90％、99％～118％、93％～111％；鱼肉标准物质（GBW10029）、人发标准物质（GBW09101B）中汞形态的测定值均在标准值范围内，甲基汞的FAPAS国际比对结果Z评分为1．0。该方法前处理简便、线性范围宽、精密度高、准确性好，适用于水产品中汞化合物的形态分析。