HPLC法测定陕产青牛胆中药根碱、盐酸巴马汀和古伦宾的含量及质量评价

本研究通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定陕产青牛胆中药根碱、盐酸巴马汀和古伦宾的含量,并对陕产青牛胆样品进行初步质量评价。结果表明:所收集的5批青牛胆样品(QND1~QND5)药根碱含量分别为0.33、0.12、0.14、0.53和0.08 mg/g;盐酸巴马汀含量分别为0.81、0.54、0.36、0.62和0.29 mg/g;古伦宾含量分别为10.98、7.39、5.29、4.55和0.69 mg/g。本研究建立的HPLC法可为市售青牛胆中生物碱、二萜类物质的含量检测及陕产青牛胆的质量评价提供参考依据。

HPLC法测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱作为指标成分,采用Zafex Acutfex PA-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温:25℃,流动相:0.1%磷酸溶液(含15%乙腈和0.2%十二烷基硫酸钠)-乙腈(63∶37),流速:1.0 mL·min^(-1),PDA检测器,检测波长:322nm。结果:盐酸巴马汀在0.6530~9.7955μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为97.13%,RSD为0.89%(n=6)。蛇床子素在0.3260~4.8903μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9998,方法的平均回收率为95.86%,RSD为0.69%(n=6)。盐酸小檗碱在16.3554~245.3304μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,r=0.9999,方法的平均回收率为98.81%,RSD为0.80%(n=6)。结论:建立的苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量测定方法,结果准确,重复性和分离度好,可用于同时测定苦柏洗剂中盐酸巴马汀、蛇床子素和盐酸小檗碱的含量,为更好地控制苦柏洗剂质量稳定和可靠提供科学依据。

HPLC测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱

目的测定黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量,为完善质量评价提供依据。方法采用HPLC法。结果与结论四川9个产区黄柏的盐酸小檗碱含量平均为50.5840 mg.g-1,关黄柏为6.8583 mg.g-1;其中荥经产黄柏中盐酸小檗碱的含量最高,为86.5381 mg.g-1,说明荥经是黄柏的道地药材产区;9个产区黄柏的盐酸巴马汀含量很低,平均为0.1296mg.g-1,而关黄柏为3.1310 mg.g-1;黄柏盐酸药根碱平均含量是0.2956 mg.g-1,关黄柏中是0.2883 mg.g-1,二者较接近。

HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法。方法采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱用于盐酸巴马汀和盐酸小檗碱测定,分别用乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85)、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)为流动相。体积流量均为1.0 mL/min;检测波长分别为230 nm、345 nm;柱温分别为25℃、20℃。结果芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰分离度好,且在0.102 02～0.816 16μg、0.027 9～0.139 4μg和0.111 5～0.557 5μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为为99.82%、101.06%和100.23%,RSD值分别为1.71%、1.97%和1.92%(n=9),其精密度、稳定性以及重复性良好。结论高效液相色谱法是该提取物中这3种成分定量测定的简单有效的方法,为今后的研究奠定了基础。

HPLC测定戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的 :建立戊己丸中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定项。方法 :超声提取 ,使用C18柱 ,0 .0 33mol/L磷酸二氢钾溶液 乙腈 (90∶40 )为流动相 ,检测波长为 2 6 5nm。结果 :方法线性关系良好 ,平均回收率 ,盐酸小檗碱为 99.14% ,盐酸巴马汀为 98.5 9% ;RSD分别为 1.3%和 1.7%。结论 :本方法分离良好 。

RP-HPLC法同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的:建立同时测定当归龙荟片中黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的 RP-HPLC 法。方法:以当归龙荟片为研究对象,采用 Diamonsil C_(18)柱(20mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-甲醇-0.05 mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液-三乙胺(25:7:76:0.23,磷酸调 pH 3.1),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长265 nm,柱温35℃结果:黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱浓度分别在0.91～18.16 mg·L^(-1)(r=0.9994,n=5),0.16～3.14 mg·L^(-1)(r=0.9999,n=5),0.47～9.40 mg·L^(-1)(r=0.9999,n=5)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为100.3%,99.3%,99.2%。结论:本测定方法简便、快捷、准确.为当归龙荟片质量评价提供依据。

HPLC法同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法，用于芩连片的质量控制。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil ODS柱（4．6mm×200mm，5μm）。流动相为50mmol·L^-1磷酸二氢钠（pH4．6）-乙腈（体积比72：28），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为343nm，柱温为35℃。结果芩连片中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱与其他成分分离良好；盐酸巴马汀的质量浓度在5．2～52．0mg·L^-1（r=0．9998）内、盐酸小檗碱的质量浓度在30．4～304．0mg·L^-1（r=0．9997）内与峰面积呈良好的线性关系；盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的回收率分别为100．1％、99．9％，RSD分别为1．1％、0．80％。结论所建立的同时测定芩连片中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的HPLC法准确、重现性好，可用于芩连片的质量控制。

HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L-1Na2B4O7-CH3OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005-0.08和0.002-0.03g·L-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。

紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀含量的探索

采用紫外分光光度法测定黄藤素注射液中盐酸巴马汀的含量 ,同时与药典方法进行比较 ,两者无显著差异。试验结果表明 ,该方法简便 ,快捷 ,灵敏度高 ,重现性好 。

三颗针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀的含量测定

目的建立同时测定三颗针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀含量的高效液相分析方法。方法采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(24∶76)为流动相,检测波长为265 nm;流速1.0 ml/min;柱温(25±1)℃。结果三颗针样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀平均加样回收率分别为98.83%(RSD=3.35%),98.41%(RSD=3.09%)和99.29%(RSD=3.72%)。结论该方法可靠、简便、快速,可用于三颗针药材含量测定,为合理开发利用三颗针药用资源及其质量评价提供实验依据。

紫外-可见吸收光谱和荧光光谱研究壳核型CdTe/CdS量子点与盐酸巴马汀的相互作用及其分析应用

合成了巯基乙酸(TGA)修饰的壳核型CdTe/CdS量子点(TGA-CdTe/CdS QDs),利用紫外-可见光谱和荧光光谱研究了TGA-CdTe/CdS QDs与盐酸巴马汀(PC)的相互作用机理.结果表明,在pH=7.4的Tris-HCl缓冲液中,QDs与PC相互作用后使QDs的荧光呈线性猝灭,并有良好的线性关系(r=0.997),线性范围为25～1×104ng/mL,检出限(3σ)为7.7 ng/mL.建立了一种快速简便、可定量测定PC的新方法.

HPLC法测定栀子黄柏口服液中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立同时测定栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(55:45)(每100 ml加十二烷基硫酸钠0.2 g):流速为1.0 ml.min^(-1);检测波长为345 nm;进样量为10μ1;枉温为室温。结果:盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在2.04～102.00μg·ml^(-1)(r=0.999 9)和1.63～81.36μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内与各自峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.71%和99.42%,RSD分别为2.46%和2.61%(n=6)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于栀子黄柏口服液中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定。

HPLC法测定黄藤素结肠定位片中盐酸巴马汀的含量及有关物质的检查

目的建立测定黄藤素结肠定位片中盐酸巴马汀含量及其有关物质检查的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Platisil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-4mL·L-1磷酸水溶液(28∶72);紫外检测波长为345nm;流速为1.0mL·min-1;柱温为40℃。结果在辅料干扰、光照、氧化、酸碱破坏下,方法分离度良好。在0.080 1～0.801μg范围内呈良好的线性关系,回归方程Y=61 049 X-47 307,r=0.999 8,平均回收率为99.9%,RSD为1.7%。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于产品的质量控制。

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).

黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究

目的 :建立中药黄柏中生物碱的提取方法。方法 :以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标 ,用高效液相色谱法进行分析测定 ,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响 ,并对不同来源黄柏药材中的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进行了测定。结果 :用盐酸 甲醇 (1∶10 )溶液超声 2 0min的提取方法可以获得较高的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率。结论 :溶剂种类和提取方式对黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的提取效率有较大影响。

HPLC测定清胃散拆方中的盐酸巴马汀等成分

目的研究清胃散拆方中盐酸巴马汀、盐酸药根碱、芍药苷的转移率及变化规律。方法采用HPLC测定清胃散拆方中盐酸巴马汀、盐酸药根碱及芍药苷的转移率。结果黄连中盐酸巴马汀和盐酸药根碱的溶出与其他生药存在相互影响;配方中各生药对芍药苷的溶出影响较小。结论实验结果可对复方清胃散在临床上合理运用提供参考。

UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

建立UPLC测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱(2.1mm×50 mm×1.7μm),以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为350 nm。结果表明盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0.037 2～0.297 6μg/mL,0.008 2～0.065 6μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.9999),回收率均大于95%,RSD均小于2%。该方法快速、准确、重现性好,可用于测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量。