蔬菜中硝酸盐、亚硝酸盐残留状况及调控对策

硝酸盐和亚硝酸盐残留量是评价蔬菜等农产品安全的一个重要指标。在查阅国内外文献资料基础上,结合上海市蔬菜产品中硝酸盐、亚硝酸盐含量的检测结果,对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的危害、残留状况进行了梳理分析。对有机蔬菜和常规种植蔬菜、不同种类蔬菜、同一种类蔬菜不同品种、不同收获时间之间硝酸盐(亚硝酸盐)的残留差异与可能的原因进行了探讨,提出了科学施用氮肥等调控对策,并呼吁科研工作者加快开展蔬菜中硝酸盐(亚硝酸盐)生态减控综合技术集成研究及田间生产应用。

离子色谱法测定乳制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立一种使用离子色谱技术检测乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。乳制品试样经水溶解后,使用亚铁氰化钾和硫酸锌溶液沉淀其中的蛋白质,上清液经C_(18)柱、银柱、钠柱3种固相萃取柱净化后,进行离子色谱-电导检测器测定,使用外标法定量,然后对检测方法进行方法验证。结果表明:亚硝酸盐(以NaNO_(2)计)和硝酸盐(以NaNO_(3)计)含量分别在0.01~0.20μg/mL和0.1~2.0μg/mL内与峰面积线性良好,线性相关系数(R^(2))≥0.99,定量限分别为0.2、0.4 mg/kg,加标回收率为92.5%~102.0%,相对标准偏差为1.5%~6.6%。该方法结果准确、重复性好、操作简单,适用于乳制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

硝酸甘油溶液及其制剂有关物质测定方法优化

目的 优化硝酸甘油溶液及其制剂有关物质的测定方法。方法 更换现行标准2020年版《中国药典(二部)》高效液相色谱(HPLC)法中的流动相,采用梯度洗脱,并优化系统适用性溶液的制备方法。色谱柱为Ecosil 120-5-C18AQ柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 硝酸甘油的定量限和检测限分别为0.21μg/mL和0.07μg/mL。精密度、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%。优化HPLC条件后成功分离了硝酸甘油与已知杂质2-硝酸甘油、1-硝酸甘油、1,3-二硝酸甘油、1,2-二硝酸甘油;明确了游离硝酸根扣除问题;参考British Pharmacopoeia2023并结合样品测定情况,拟订除硝酸根外,4个已知杂质均不得过0.5%,其余单个最大杂质溶液不得过0.1%、注射液和片剂不得过0.5%,杂质总量溶液和注射液不得过1.5%,、片剂不得过2.0%。结论 建立的方法准确、快速、专属性强,适用于硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质检查,为加强本品的质量控制和进一步的质量标准修订提供参考。

浓度直读法快速测定市售腌菜中的硝酸盐和亚硝酸盐含量

该研究探讨建立一种快速检测硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法。结果表明,pH为2~6时,加入1 mL氨基磺酸溶液消除NO 2-的干扰,在此基础上,用浓度直读法测定5种市售腌菜中硝酸盐和亚硝酸盐含量,其亚硝酸盐含量在2.76~67.5 mg/kg之间,硝酸盐含量在37.58~149.7 mg/kg之间,回收率在91.0%~110.0%之间。与GB 5009.33-2016第二法相比,经F检验和t检验,二者结果之间无显著性差异。与国标法相比,该方法具有操作简单、无需进行复杂计算、测定速度快、仪器便于携带等优点,适用于腌菜中亚硝酸盐及硝酸盐含量的测定。

盐度对硝酸盐还原型铁氧化菌亚铁氧化与硝酸盐还原的影响研究

作为重要的嗜中性铁氧化菌,硝酸盐还原型铁氧化菌一直以来都被认为是在环境污染修复中具有广阔应用前景的一类微生物,其广泛分布于淡水沉积物、地下水、稻田土壤、海岸沉积物等各种盐度的水土环境中。已有研究指示,盐度可能会对此类铁氧化菌的生长代谢和亚铁氧化过程产生抑制作用,但是具体作用机制尚不清楚。为深入探究盐度对硝酸盐还原型铁氧化菌生长代谢的影响,选取Acidovorax sp.BoFeN1为模式菌株,设置微宇宙培养实验,并利用NaCl调节反应体系盐度(NaCl质量浓度分别为0、15、35、55 g·L^(-1))。通过监测反应过程中亚铁离子和硝酸盐的浓度变化,并对产物进行矿物学表征,探究硝酸盐还原型铁氧化菌在不同盐度条件下亚铁氧化和硝酸盐还原过程;进一步设置真实海水(盐度为34 g·L^(-1))的模拟实验对实验结果进行验证。亚铁氧化和硝酸盐还原动力学结果表明,尽管低浓度氯化钠影响不大,但当NaCl质量浓度为35 g·L^(-1)和55 g·L^(-1)时,Acidovorax sp.BoFeN1的亚铁氧化和硝酸盐还原过程会被促进。利用SEM、XRD和FTIR对反应终点产物进行物相分析,结果显示盐度会促进微生物亚铁氧化成矿类型由纤铁矿向针铁矿转变。最后,真实海水验证实验表明,在海水提供的盐度条件下Acidovorax sp.BoFeN1的亚铁氧化和硝酸盐还原能力分别提升了1.2倍和1.3倍;此时,微生物亚铁氧化的成矿类型为纤铁矿和针铁矿。这一结果与微宇宙培养实验所得结论一致。从环境意义上看,该研究证明了硝酸盐还原型铁氧化菌能够适应海水入侵等高盐水土污染环境,更新了盐度抑制细菌代谢的传统认识,这将有助于推动此类细菌在高盐环境污染修复中的应用。

复方硝酸咪康唑散质量控制方法的研究

目的:复方硝酸咪康唑散原质量标准按有关要求进行改进和提高。方法:采用HPLC法测定复方硝酸咪康唑散中硝酸咪康唑含量,色谱柱为Hypersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-1.5%醋酸铵(40∶40∶20),流速为1 ml/min,波长为230 nm,柱温30℃,进样量20μl。以外标法计算含量。微生物限度依据《中国药典》2020年版四部通则中<非无菌产品微生物限度检查>进行方法适用性试验。试验菌加入方式由最后加入试验菌改为配制样品时即加入。验证过程中,需氧菌采用平皿法、霉菌及酵母菌采用薄膜过滤法进行方法适应性试验,控制菌采用常规法进行方法适应性试验。结果:硝酸咪康唑在0.1~1.0 mg/ml浓度范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.83%,RSD为0.45%(n=9)。微生物限度验证试验菌的回收率结果均在50%~200%范围内,控制菌验证结果符合规定。结论:采用HPLC法测定复方硝酸咪康唑散中硝酸咪康唑含量方法准确度高,确立的微生物限度检查验证方法可靠,提升了复方硝酸咪康唑散的质量控制检测水平。

浅谈硝酸钠粗盐分离提纯工艺研究

为了对硝酸钠粗盐进行分离提纯,得到硝酸钠,需要先将硝酸钠粗盐中亚硝酸钠转化为硝酸钠,然后通过结晶提纯工艺得到纯度较高的硝酸钠。硝酸钠粗盐分离提纯工艺的主要目的将粗盐中的杂质去除,其主要是利用工业生产过程中的氯化钠、硫酸钠等杂质,在工业生产过程中这些物质不稳定,容易析出,在通过加热蒸发浓缩、结晶、离心分离等过程后得到纯的硝酸钠。基于此,本文首先介绍了硝酸钠粗盐中亚硝酸钠转化为硝酸钠的工艺流程,随后对硝酸钠结晶提纯的工艺方法进行分析,希望对相关人士有所帮助。

氮肥种类及用量对油菜硝酸盐累积的影响

施用氮肥能明显增加油菜硝酸盐累积;且存在油菜硝酸盐累积随施氮量增加而明显增加的趋势。无论高量、低量水平:施用硝酸铵使油菜硝酸还原酶活性受到较强的抑制,从而累积的硝酸盐最多;施用尿素,油菜硝酸还原酶活性较强,累积硝酸盐较少。施用硝酸钙,油菜硝酸还原酶活性虽不很强,但由于其中的钙可促进油菜对氮素的同化,所以硝酸盐的累积也较少。施用低量硫酸铵,油菜累积硝酸盐较少;而施高量硫酸铵,则累积较多。

亚硝酸盐对东北酸菜细菌菌群丰度及理化指标的影响

为探究亚硝酸盐对东北酸菜发酵过程中优势细菌属及理化指标的动态变化,设计自然发酵体系(S)和添加亚硝酸盐发酵体系(YS),监测发酵过程中东北酸菜理化指标及OD600nm值的变化,采用16S rDNA技术对理化指标变化明显时期的酸菜样本进行细菌属组成分析。结果表明,东北酸菜中的uncultured_bacterium_f_Enterobacteriaceae、Serratia等有害菌属大量繁殖,导致亚硝酸盐大量积累,而积累的亚硝酸盐对uncultured_bacterium_f_Enterobacteriaceae、Serratia和Enterococcus等有害菌的生长繁殖又起到抑制作用,其中对Serratia的抑制作用最强;乳酸菌能够降解亚硝酸盐,但亚硝酸盐对Lactococcus与Leuconostoc的生长代谢具有促进作用,对Lactobacillus具有抑制作用,随着亚硝酸盐被大量降解,其对Lactobacillus的抑制作用会解除。亚硝酸盐通过影响菌属结构及丰度,进而影响发酵体系的理化指标及OD600nm值的变化。

3种硝酸酯类静脉注射液的制剂质量分析

目的 :对市售硝酸酯类 (珠海许瓦兹制药厂和山东齐鲁制药厂的硝酸异山梨酯 ,山东鲁南制药厂的单硝酸异山梨酯 ) 3种静脉注射液的质量进行评价。方法 :参照中国药典 2 0 0 0年版 ,分别采用高效液相色谱法 (HPLC)、气相色谱法 (GC)及渗透压摩尔浓度测定法等 ,对 3种硝酸酯类注射液进行质量考察。结果 :3种产品的大多数项目检查结果差别不大 ,但渗透压却有很大差异 :其中珠海许瓦兹的注射液为等渗 (2 89mmol·L- 1) ,而另外 2种注射液的渗透压均高于 2 0 0 0mmol·L- 1。结合HPLC及GC MS对其进行剖析 ,发现导致渗透压升高的主要原因在于其中分别含有 2 3%～ 2 8% ,17%～ 2 3%(kg·L- 1)的 1,2 丙二醇。结论 :3种硝酸酯类静脉注射液的质量均符合各自的质量标准 ,但渗透压存在差异 ,导致渗透压升高的原因是含有 1,2 丙二醇。

硝酸钐/硝酸镝/硝酸铒与组氨酸液-液反应的热动力学

The thermokinetics of liquid-liqui d reaction of samarium nitrate /dysp rosium nitrate /erbium nitrate with histidine are studied using a microcalorimeter.On the basis of experime ntal and calculated results,three t hermo-dynamic parameters(the activation enthalpy,the active entropy and the activation free energy),the rate constant,three kinetic parameters(the activation energy,the pre-exponential constant and the reaction order)are obtained.The influence of temperature on the t itled reaction and the synthetic con dition of the complex have been discu ssed.

陕北靖边高铬地下水中硝酸根分布及来源

天然高铬地下水通常含有较高浓度的硝酸根,然而高铬地下水中硝酸根来源及其联系却并不清楚。本文以陕北黄土高原靖边西南地区的高铬地下水为研究对象,采集了不同深度的地下水和沉积物样品,并测试了地下水样品中的溶解Cr、主要阴阳离子、δ^(18)O、δD、δ^(18)O-NO_(3)、δ^(15)N-NO_(3)等以及沉积物的主要组分和可溶性组分。研究结果表明,研究区地下水的水化学组分主要受水文地质条件的影响。第四系黄土潜水水化学类型主要为HCO_(3)-Na型和HCO_(3)-Ca-Mg型;白垩系环河组、洛河组砂岩承压水水化学类型复杂,主要为HCO_(3)-SO_(4)-Cl-Na-Mg型、HCO_(3)-SO_(4)-Na-Mg型、SO_(4)-Cl-Na-Mg型,地下水处于偏碱性、氧化的环境,具有较高的可溶盐含量。潜水的水化学组分主要来自含水层中硅酸盐风化;承压水水化学组分主要来源于蒸发盐的溶解。垂向上,承压水中硝酸根的平均浓度高于潜水和地表水;地下水硝酸根浓度超标率在研究区从东北到西南呈现高-低-高的趋势;沉积物中可溶性硝酸根与地下水样品在深度上具有相似的变化规律,表明地下水硝酸根主要来源于沉积物。δ^(18)O-NO_(3)和δ^(15)N-NO_(3)结果表明,硝化反应是研究区氮素循环转化的主要过程。在偏碱性氧化性地下水环境中,受溶解氧、硝酸根和硝化反应等多种因素的共同作用,铬趋于从岩石中氧化溶解,迁移进入地下水中。

丹江口水库淅川库区大气硝酸盐干沉降特征及源解析

以丹江口水库淅川库区为研究区,于2021年1~12月设置5个监测点进行干沉降样品采集,分析了样品中硝酸盐浓度、通量及其氮氧同位素,基于稳定同位素模型(SIAR)量化了硝酸盐的主要来源.结果表明,库区干沉降中硝酸盐月均浓度为0.16mg/L,全年硝酸盐干沉降通量为2.49kg/(hm^(2)·a),δ15N-NO_(3)^(-)和δ^(18)O-NO_(3)^(-)月均值分别为(+0.17±4.10)‰、(+56.6±9.18)‰.干沉降中硝酸盐浓度、沉降通量和氮氧同位素的季节性差异显著,秋冬季节的硝酸盐浓度和沉降通量均高于春夏季节,主要与寒冷季节化石源排放量增加、大气边界层稳定性增强以及气粒转化平衡趋于颗粒态硝酸盐生成有关;冬季最高的δ15N-NO_(3)^(-)与冬季燃煤取暖和低温导致的氮同位素平衡分馏效应增加有关,夏季最低的δ^(18)O-NO_(3)^(-)则与NO_(2)+·OH途径形成硝酸盐占主导有关.SIAR分析结果发现,库区干沉降中硝酸盐主要来自化石源(交通排放及煤燃烧),贡献率为69.3%,其中交通排放源和煤燃烧源贡献率分别为51.1%和18.2%.冬季化石源的贡献率最高(72.0%),其中70.4%来源于交通排放.进一步证实交通排放和冬季燃煤取暖是影响库区干沉降中硝酸盐的主要因素,控制交通移动源污染排放和煤燃烧是今后减少大气中硝酸盐的重要举措.此外,较为稳定的生物质燃烧源对硝酸盐的贡献率表明外源输入也是库区硝酸盐干沉降中的重要来源.

硝酸钾配施有机肥对早熟禾生长及养分吸收的影响

早熟禾草坪在盐碱土壤上建植3~4年后会发生明显的退化,研究园林养护中采用硝酸钾配施有机肥的方式为其提供营养,对促进植株生长和提高坪用质量具有重要意义。试验设置在城市绿化带中,设置空白对照(K1)、硝酸钾化肥对照(K2)、化肥+发酵饼肥(K3)、化肥+腐殖酸复混肥(K4)4个处理,每个处理3次重复,研究了早熟禾生长和养分吸收变化。结果表明:K3与K1相比,在7~10月有利于提高早熟禾干物质积累量、含水量、叶绿素a、叶绿素b和类胡萝卜素含量,显著提高了植株氮、磷、钾吸收量;K3与K2相比,在8~9月显著提高了干物质积累量,7月和10月显著提高了叶绿素b和类胡萝卜素含量,8~10月提高了氮磷钾养分吸收量;K3与K4相比,在7~9月提高了干物质积累量,7~10月显著提高了叶绿素b和类胡萝卜素含量,促进了氮磷钾营养元素的吸收。综合分析认为,硝酸钾配施发酵饼肥为适宜施肥处理。

硝酸酯键断裂触发的含能增塑剂DNTN多阶热分解机理

采用反应分子动力学模拟、固相原位红外测试和同步热分析-红外-质谱联用技术相结合的方法对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(DNTN)的热分解过程进行了研究,分析了其热分解气体产物和固相产物,阐明了其热分解机理.结果表明,DNTN的分解分为3个阶段:第一阶段为诱导分解阶段,温度区间为127~147℃,DNTN发生部分O—N键的断裂,释放少量的NO_(2)气体;第二阶段在147~220℃之间,DNTN快速分解,发生硝基基团脱去和季碳骨架的分解,并且伴随小环结构的生成和裂解,释放大量的NO_(2)和CO_(2)等气体,同时放出大量的热;第三阶段为240~350℃,DNTN剩余固态产物在高温下热解,释放少量的CO_(2),并且在300℃后剩余的固相物质会进一步反应生成氰基.

发酵方式及起始pH值对泡菜亚硝酸盐及硝酸盐含量的影响

以甘蓝为主要原料,采用自然发酵、陈泡菜卤水发酵、乳酸菌接种发酵以及调整起始腌渍液的pH值等发酵工艺,对泡菜腌渍过程中pH值变化、硝酸盐及亚硝酸盐的消长变化规律及影响因素进行了研究和分析。

硝酸碳酰肼类含能配合物比热容的研究

用差示扫描量热仪(DSC)测定了一定温度区间硝酸碳酰肼类配合物硝酸碳酰肼锰(Mn(CHZ)3(NO3)2)、硝酸碳酰肼钴(Co(CHZ)3(NO3)2)、硝酸碳酰肼镍(Ni(CHZ)3(NO3)2)和硝酸碳酰肼锌(Zn(CHZ)3(NO3)2)的比热容,利用Origin7.0软件回归出比热容随温度变化的方程式,Ni(CHZ)3(NO3)2和Mn(CHZ)3(NO3)2在一些温度区间为六次函数或二、三次函数,其余大多数符合四次或五次函数,拟合时相关度最小为0.987,标准偏差最大为0.017。除Zn(CHZ)3(NO3)2外,其余三种硝酸碳酰肼盐配合物的比热容有较大变化,出现一个或多个峰值。对它们进行了热重和红外分析,200℃时仅Co(CHZ)3(NO3)2失重8.64%,其余两种的热重曲线没有变化;红外图谱显示在不同的温度下同一物质的指纹区不同,故推测样品可能发生了晶形转变而导致比热容变化。

《中国药典》2020年版硝酸甘油片质量标准增修订建议

目的:针对《中国药典》2020年版二部硝酸甘油片质量标准中色谱条件不能有效分离4个已知杂质及游离硝酸根与辅料未能分离的问题,对该质量标准提出增修订建议。方法:采用高效液相色谱法,通过梯度洗脱的方法检查有关物质,同时通过另一色谱系统检查游离硝酸根的量。结果:按改进方法进行有关物质及游离硝酸根检查,11批硝酸甘油片的1-硝酸甘油及2-硝酸甘油均小于0.1%,1,2-二硝酸甘油及1,3-二硝酸甘油均小于0.5%,杂质总量均不过2.4%,游离硝酸根均不过6.3%。结论:本改进方法操作简单,实验结果准确可靠,为《中国药典》2020年版二部中硝酸甘油片质量标准增修订提供了参考。

硝酸浓度对临界安全的影响研究

在核燃料溶解过程中,通常使用硝酸对核燃料进行溶解。针对核燃料溶解过程中的临界安全问题,在中试厂核临界安全实验装置上开展了硝酸浓度影响效应临界实验,在保持核燃料溶液浓度不变的情况下改变硝酸浓度,完成临界实验。获取了核燃料溶解过程酸度影响效应临界实验数据,通过3种临界方法得到的实验数据相对误差平均值为0.068%。同时使用蒙特卡罗程序进行了模拟计算,临界实验测量结果与理论计算值的相对偏差平均值为0.39%。研究结果表明,随着硝酸浓度的减小,系统的反应性逐渐增大,因此燃料溶解过程中需考虑由于硝酸浓度变化引起的反应性变化情况,其对乏燃料溶解过程的临界安全具有较大影响,需引起高度重视。

电催化硝酸根还原制氨

在创新教育背景下,以硝酸根电催化还原制氨为反应案例,将科研成果融入到实验教学中。基于学生已掌握的实验技能和基础电化学知识,利用电化学测量技术、核磁共振波谱法、紫外分光光度法等探究催化剂电催化硝酸根还原制氨的性能。通过具体的实验操作,让学生进一步认识电催化的基本原理,掌握基础的电化学测量技术,激发学生对电化学合成的兴趣。本教学实验内容丰富,涉及多学科知识,满足多学科交叉融合发展需求,有利于学生创新发散思维的培养,符合新时代学科教育要求。