常压密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定磷矿石中的稀土元素

磷矿石中的稀土元素测定方法主要使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品处理方式主要采用敞口混合酸溶和碱熔。传统的酸溶和碱熔处理矿石样品时间较长,试剂加入量大,操作过程较为繁琐,且易造成环境污染。微波消解直接向样品释放能量,工作效率高,且易挥发元素被保留在消化溶液中,防止挥发造成结果偏差及环境污染。本文采用微波消解对磷矿石进行处理,并在二次消解过程中加入饱和硼酸络合溶矿过程中产生的不溶物氟化钙,在线加入铑和铼双内标的方式,建立了ICP-MS测定磷矿石中15种稀土元素的方法。结果表明:二次消解过程中加入饱和硼酸能有效地络合沉淀,彻底溶解样品,经上机测定后15种稀土元素的相对标准偏差(RSD)在0.68%~4.52%之间,回收率在93.1%~106.6%之间,方法检出限为0.003~0.029μg/g。选取两个磷矿石样品,用本方法与混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-硫酸)酸溶方法进行对比试验,相对标准偏差在-5.82%~5.99%之间,表明本方法测定稀土元素是有效可行的。对于样品的前处理方法,酸溶、碱熔和微波消解都有各自的特点,微波密封消解能避免一些能形成易挥发组分的损失并且外源性污染少。本方法拓展了测定磷矿石中稀土元素的样品前处理方法,操作性强,是对现行方法的有益补充。

云南晋宁尖山低品位磷矿石浮选试验研究

为经济合理的利用云南晋宁尖山低品位低磷高镁磷矿石,将其与高磷低镁配矿浮选。通过不同配比、单反浮选试验,研究其可选性及其药剂制度。结果表明:低品位磷矿石与高磷低镁磷矿石的质量比为1∶2、磨矿细度≤0.074 mm达到92%、硫酸用量为18.0 kg/t、YP6用量为3.0 kg/t、磷酸用量1.5 kg/t时,获得精矿的P_(2)O_(5)质量分数29.84%、MgO质量分数0.72%、Al_(2)O_(3)质量分数0.82%,产率75.95%、回收率93.70%、尾矿P_(2)O_(5)质量分数6.33%。

王水溶样酸溶法分解试样对磷矿石和磷精矿中氧化铝含量测定的影响

利用《磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷相酸喳琳重量法和容量法》(GB/T 1871.1-1995)检测磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量时,酸溶法(王水溶样法)后,按《磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》(GB/T 1871.3-1995)进行,但用磷酸铁(铝)分离-EDTA容量法测定氧化铝含量时,遇到测定数据偏低、重现性差,以及磷矿购销合同执行中频繁出现氧化铝含量复检、仲裁纠纷争议等问题。对王水溶样酸溶法分解试样存在问题的原因进行了探讨,提出了酸溶法(王水溶样法)的适用范围,并建议增加氢氟酸-硫酸-高氯酸的酸溶法,以及采用新型仪器进行快速测量。

磷矿石中氧化锰含量的测定分光光度法和容量法的比较

在磷矿石中测定氧化锰含量时,分光光度法和容量法各有优缺点。分光光度法基于吸收光谱特性测定浓度,具有高准确性和良好重复性,但操作较为复杂,对仪器和技术要求高;适用于低浓度锰样品,但需解决其他物质干扰。而容量法通过滴定确定浓度,操作简便,适用于实验室条件,尤其是碘量法在控制下准确度高,适用范围广,能有效排除一些干扰物如三价铁离子。其重复性依赖于滴定精度。因此,选择方法时应考虑样品特性、准确性要求和操作便利性,并针对具体情况进行方法验证和优化,以确保结果的可靠性。

钛白粉生产酸性废水对磷矿石反浮选实验研究

钛白粉生产过程中产生大量酸性废水(<5%),为解决中和处理造成大量钛石膏堆积问题,在分析磷矿石特性的基础上进行浮选实验研究。混合捕收剂浮选效果优于单一FQ捕收剂、油酸钠、十二胺,当FQ捕收剂用量为10 L/t,油酸钠为7.5 kg/t时,精矿品位为29.18%,分别比单一捕收剂高5.35和2.46个百分点,回收率比单一用油酸钠时高10.15个百分点。当5%酸用量为3.442 kg/t时,产率和回收率分别比用稀硫酸高5.79和2.37个百分点。本研究提供了一条钛白粉酸性废水利用新途径。

宜昌某磷矿石X射线预选试验研究

为合理开发利用宜昌某低品位磷矿资源,进行了X射线预选试验。结果表明:P_(2)O_(5)品位18.74%的磷矿样碎至40~0 mm情况下,采用筛分(筛孔宽10 mm)、40~10 mm粒级X射线预选抛废、预选块精矿和10~0 mm粒级粉矿合并,获得了P_(2)O_(5)品位25.45%、P_(2)O_(5)回收率91.03%的综合精矿,达到磷产品P_(2)O_(5)品位≥25%、P_(2)O_(5)回收率≥80%的研究目标要求;中低品位磷矿石采用筛分—X射线预选工艺处理,不仅环保、高效、生产成本低、资源综合利用率高,而且工艺流程稳定可靠;块废石用于井下充填,可有效解决采空区塌陷问题,消除工业固废的潜在次生灾害。

磷矿石化验分析方法与实验技术的先进探索与创新

深入探讨了磷矿石的特性、化学组成及其在工业中的应用价值,详细评估了湿化学法、光谱分析法和X射线荧光光谱法等传统的化验分析方法,并对这些方法的适用性和限制进行了比较。接下来,重点介绍了先进分析技术和自动化、微型化实验技术等创新化验技术和实验方法,最后,分析了这些技术对成本和环境的影响,为磷矿石化验分析提供了新的视角和方法。

四川某难选磷矿石选矿工艺研究

针对某复杂难选磷矿开展选矿工艺研究,通过“脱碳-正浮选”分离过程,选用最新研制的YY-1型磷精矿,通过“一粗一清二精炼”分离过程,得到P2O5含量31.10%、P2O5回收率86.14%的优良品质。由于该类磷矿中杂质含量高,提取与分离困难,其选矿技术受到了广泛的关注。针对该问题,国内外学者对其进行了大量的试验,以期找到一条更有效、更低成本的回收途径。

含稀土磷矿石地球化学特征及P_(2)O_(5)富集试验研究

以云南东川地区含稀土磷矿石为研究对象,主要含磷矿物为氟磷灰石,含有小壳动物化石。磷块岩P_(2)O_(5)品位为19.75%~35.61%;δCe为0.28~0.35、w(SiO2)/w(Al_(2)O_(3))为4.57~13.89、w(Al_(2)O_(3))/w(MgO)为0.07~3.44等地球化学特征表明,白龙潭磷块岩形成于高盐度、干旱高能浅水的氧化环境;沉积后风化淋滤作用导致重稀土元素(HREE)亏损,且部分样品有显微孔洞,表明在成岩过程中风化淋滤作用对磷块岩产生了较强作用。为研究含稀土磷矿在化学浸出过程中P_(2)O_(5)和稀土的综合回收,进行了有机酸浸出试验,有机酸质量分数为5.5%,反应温度为45℃,反应时间为35 min,液固比为40∶1(m L/g),矿石粒度为-0.075 mm,精矿产率为53.84%,P_(2)O_(5)品位从19.75%增至34.58%,富集比为1.75,ΣREO品位从149.15×10^(-6)提高到227.01×10^(-6),富集比为1.52。磷精矿品位满足市场需求。

X射线分选技术在磷矿石选矿中的运用研究

对一种含镁硅酸盐磷矿采用X-射线辐射进行了分选,得到了34.58%的磷精矿,回收率为80.52%,石英的脱除率为68.69%。

一种磷矿石类型划分及命名方式探讨

我国磷矿资源丰富,但成分复杂,绝大部分以中低品位复杂难选的磷矿石为主,此类矿石又以磷灰石居多,胶磷矿次之。地质工作中通常采用岩矿鉴定的方法来命名和划分磷矿石类型,由于磷矿石成分复杂种类多变,一个矿区不同矿段会得出不同的磷矿石类型。磷矿石选矿加工的目的就是去除白云石、方解石和硅铝酸盐等主要脉石矿物。选矿工艺的选择会根据脉石矿物的种类和含量而不同,如何快速准确的获取这些脉石矿物的种类和含量将对选矿工艺的制定非常有帮助。结合磷矿石的化学成分和选矿目的,通过化学分析获得P_(2)O_(5)、MgO、SiO_(2)、CaO、Al_(2)O_(3)等含量数据,然后计算推断磷灰石、白云石、方解石和硅铝酸盐矿物的含量,最后根据这些数据按照设计推荐的“三三制”方案进行类型划分和矿石命名。该磷矿命名方法不仅可以快速准确的确定矿石类型,还可为选矿工艺的选择和制定提供帮助。

X射线荧光光谱法无标半定量分析在磷矿石筛查分析中的应用

通过优化Omnian软件和分析参数,利用X射线荧光光谱法无标半定量分析功能,实现了磷矿石无标半定量全谱扫描分析。采用上述方法对磷矿石成分分析标准物质GBW07210、GBW07211和GBW07212进行全谱扫描,结果与认定值基本一致,获得了较为满意的应用效果。X射线荧光光谱法无标半定量分析适合磷矿石品质筛查及摸底调查研究。

测汞仪直接测定磷矿石中的汞

建立了测汞仪直接测定磷矿石中汞含量的方法,并与国家标准《磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定》(GB/T 29875—2013)中给出的原子荧光光谱法进行了对比试验。结果表明,直接测汞仪法的测定结果与原子荧光光谱法的一致,加标回收率为87.08%~96.50%。采用测汞仪直接测定磷矿石中汞的含量,不使用有毒有害的试剂,也无需对样品进行前处理,即可实现磷矿石中汞含量的快速测定。

国外某高镁低品位磷矿石浮选试验研究

国外某低品位磷矿石中有用矿物为磷灰石,其与其他脉石矿物接触关系简单,嵌布粒度较粗,但与金云母及高镁脉石矿物浮选分离困难。为解决该矿石的浮选分离难题,对自研高效捕收剂和抑制剂进行了优选试验和浮选流程试验。结果表明,DE、YE分别是高效捕收剂和抑制剂;矿石在磨矿细度为-0.074 mm占60.5%的情况下,采用2粗2精1精扫流程处理,可获得P_(2)O_(5)品位39.20%、P_(2)O_(5)回收率86.36%、MgO含量0.52%的磷精矿,较好地实现了磷灰石与脉石矿物的分离。

湿法磷酸中最佳Fe、Al、Mg杂质配比的研究及磷矿石配矿方案的设计

通过X-射线衍射及化学方法研究化磷酸中的铁、铝、镁杂质,并分别讨论铁、铝、镁杂质对磷酸盐制品水溶性的影响,得出3种杂质和湿法磷酸盐最佳比例,利用磷矿石配矿对湿法磷酸中铁、铝、镁含量进行调整,确保产物水溶性。结果显示,随着湿法磷酸Fe、Al、Mg含量的增加,产物的水溶性继续下降,湿法生产的磷酸铁、铝、镁的质量分数比:w(Fe)∶w(P)=0.01517、w(Al)∶w(P)=0.05568、w(Mg)∶w(P)=0.13545。同时对磷矿石配矿选矿方案也进行了研究,建立起相应数学模型。

超细粉末压片-X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种组分

粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法，简单快速，但是粒度效应对测定结果的影响很大，限制了这种方法在很多领域的应用。为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响，实验利用超高速行星式超细碎样机，将磷矿石标准物质粉碎至微米级，采用粉末直接压片制样，利用波长色散x射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分（氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠）进行了测定。结果表明，将样品粉碎至微米级，能够有效地克服样品的粒度效应，获得了比较满意的结果；特别是将氟的测定范围提高到了10．68％，对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好。采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线，各组分的均方根为0．0011～0．53。校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收增强效应，方法的检出限为3-282μg/g。对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察，各组分测定结果的相对标准偏差（RSD，n=10）为0．17％～5．2％。对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察，测定值与参考值一致。

较低稀释比熔片制样X射线荧光光谱法测定磷矿石中12种主次痕量组分

当前应用X射线荧光光谱熔片制样技术分析测定较低含量、低荧光产额氟组分时,准确度较低,精密度较差、检出限较高。本文运用5∶1较低稀释比熔样制片技术,采用波长色散X射线荧光光谱法测定磷矿石中11个主次量组分(F、Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2O5、K2O、CaO、TiO2、MnO、TFe2O3)和1个痕量组分(SrO)。采用磷矿石、岩石国家一级标准物质、磷矿石管理样品和人工配制标准样品校准,经验系数法进行基体校正,结果表明12个组分分析方法的精密度和准确度较好,检出限较低,未知样品的分析结果比较满意;氟的精密度、准确度和检出限均好于文献中10∶1熔样稀释比得出的结果。该方法解决了压片制样测定氟组分,熔片制样测定其他主次量组分的技术问题,同时也降低了熔片制样技术测定氟的检出限。

磷矿石、磷渣、磷尾矿在烧成高强度水泥熟料中的作用

利用磷渣、磷矿和磷尾渣并复合适宜的废渣或无机非金属矿配制了水泥熟料烧成助剂,利用这些助剂并适当调整配料方案在正常条件下烧成了高强熟料。对熟料进行了XRD,SEM和反光显微镜形貌分析及物理性能检验。结果表明:配制的烧成助剂利用磷废渣以及磷矿中某些元素的助熔作用和一些工业废渣的助熔作用,改善了水泥熟料易烧性。实验烧成的熟料中含有较多的C3S,同时使液相条件下形成的C3S亚微结构得到了改善,因而熟料具有较高强度。本研究配制的烧成助剂中挥发性组分很少,不会对环境污染和设备腐蚀带来明显影响,适宜于新型干法生产使用。

磷矿石分析方法评述

评述了国内外磷矿石分析文献的基本概况,重点评介了磷矿石多元素同时分析的文献及所用主要技术与方法(X射线荧光光谱分析技术和电感耦合等离子体光谱/质谱分析技术的特点、检测能力、精密度和准确度),以及磷矿石分析技术的研究进展和应用前景。结果表明:X射线荧光光谱和电感耦合等离子体光谱/质谱技术是目前磷矿石多元素分析最有效的技术方法,前者主要用于主、次组分测定,而后者的优势在于痕量组分分析。最后,结合目前国内磷矿石分析的现状,讨论了国内磷矿石分析技术的未来发展方向并提出相关建议。

电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中主次量组分

采用碳酸锂-硼酸混合熔剂在高频熔样机上熔融样品酸化定容后，直接用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷矿石中五氧化二磷、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、氧化锶11种组分的含量，对入射波长、雾化压力、入射功率、提升量等分析条件进行了优化。方法检出限为0．0001～0．019μg／g，相对标准偏差（RSD，n=11）为0．78％～2．60％。建立的方法抗干扰能力强，线性范围宽，精密度高，结果准确，适用于磷矿石中主次量组分的分析。