揭阳市售蜜饯中防腐剂及糖精钠的检测与分析

调查研究揭阳市售蜜饯中防腐剂及糖精钠的使用情况。随机采购揭阳市当地超市和农贸市场在售的蜜饯总计220份样品作为研究对象,并按照国家检测标准,使用液相色谱法检测220份蜜饯样品中的苯甲酸钠、山梨酸钾和糖精钠的添加量,整理结果数据和分析其在蜜饯中的使用情况。结果表明:样本中整体合格率为96.82%,其中苯甲酸钠的合格率(97.27%)最低,说明违规添加使用比较严重;山梨酸钾合格率比较高(99.55%);糖精钠的合格率最高(100.00%),全部合格,说明添加使用规范;农贸市场的样品合格率为95.45%,超市样品合格率为98.18%,说明农贸市场较超市的超标情况严重;防腐剂及糖精钠的检出率都比较高,在蜜饯中的使用较为普遍。个别样品中的苯甲酸超标现象以及部分农贸市场商品的低合格率提示着食品安全问题仍需高度关注,这需要相关部门加强监管和管理措施,确保市场上的蜜饯符合食品安全标准。

超高效液相色谱法同时测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。方法:样品经水浴超声提取,蛋白沉淀剂沉淀蛋白,采用Quasar SPP C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙酸铵溶液(5+95),等度洗脱,外标法定量。结果:3种组分在2 min内全部出峰,且3种组分标准曲线的相关系数r>0.9999;检出限均为0.005 g·kg^(-1);定量限均为0.01 g·kg^(-1);样品在0.01 g·kg^(-1)、0.05 g·kg^(-1)、0.10 g·kg^(-1)这3个加标水平下的平均回收率为90.2%~104.0%,测定结果的相对标准偏差为0.18%~3.50%(n=6)。结论:超高效液相色谱-二极管阵列检测器法操作简便,耗时短,灵敏度好,准确度高,适用于同时快速测定现制奶茶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。

焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定

研究了采用高效液相色谱同时测定焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的检测方法 ;样品经氨化甲醇溶液提取后 ,用盐酸中和 ,水定容过滤后即可直接测定 ;检测波长220nm ,流动相采用甲醇与含0.03mol/L乙酸钠 -0.03mol/L冰醋酸 -0.008mol/L溴化四丁铵的水溶液混合液 (体积比35∶65) ;4种组分的回收率在85 %～109 %之间 ,相对标准偏差小于6.2 % (n=6) ;该法简单、快速、准确 ,可用于饼干、月饼等焙烤食品中糖精钠、富马酸二甲酯、苯甲酸和山梨酸的日常检测。

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法。方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,SymmetryC18柱(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测。结果:检测波长选择230nm;样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg。结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测。

HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因

采用Hypersil-ODS2-C18,4.6mm×150mm色谱柱,以甲醇+0.02mol·L-1乙酸铵(35+65)为流动相,HPLC法同时测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因。样品经0.50mol·L-1氢氧化钠浸泡后,苯甲酸、山梨酸转化为苯甲酸钠、山梨酸钠,糖精钠、咖啡因均可溶于水,杂质则在加入硫酸锌以后形成沉淀与被测组分分离,检出限:糖精钠为0.14mg·L-1、苯甲酸为0.20mg·L-1、山梨酸为0.22mg·L-1、咖啡因为0.21mg·L-1。试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便。

超高效液相色谱法检测饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量

建立了利用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸含量的方法。采用ACQUITYUPLCBEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(95∶5)为流动相,流速0.3 mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230 nm进行检测。整个分离过程在2.4 min内完成,安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率为94.4%～104.2%。该方法快速准确,适用于果汁、含乳饮料、茶饮料、汽水等常规检测。

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL^100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的：建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg 范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg；样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。

月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸检测方法的研究

建立了反相高效液相色谱法同时测定月饼中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检测技术。实验采用AQ—C18色谱柱（250mm×4．6mm），以0．02mol／L的乙酸铵-甲醇（90：10）为流动相，柱温25℃，二极管阵列检测器在波长230nm处进行检测。整个分离过程在14min内完成。上述5种物质的回收率为96．8％-102．1％，相对标准偏差小于1．21％。方法快速准确，适用于月饼的常规检测。

白酒中糖精钠添加剂表面增强拉曼光谱快速检测研究

采用表面增强拉曼光谱技术快速分析白酒中非法添加物糖精钠甜味剂。以金溶胶为增强基底,对金溶胶、待测溶液与氯化钠溶液体积比、混合时间和测定体系pH值试验条件进行优化。结果表明,当待测溶液、增强基底和氯化钠溶液体积比为1∶1∶0.5、混合时间为5min、pH值为4时,获得的拉曼信号最好。结合密度泛函理论,对糖精钠分子进行谱峰归属,确定了定性定量分析白酒中糖精钠的3个特征谱峰:1 148,1 164和1 296cm-1。以特征峰1 164cm-1的峰强度与白酒中糖精钠浓度建立线性方程,该方程在1~20mg·L-1浓度范围内线性关系良好,R2决定系数为0.993 3,方法回收率在98.57%~102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.44%~8.6%之间。此方法分析白酒中糖精钠的最低检出浓度可达到1mg·L-1,单个样本检测时间在10min内完成。研究表明,采用表面增强拉曼光谱方法能快速准确分析白酒中的糖精钠甜味剂,可为白酒中甜味剂实时快速检测装置开发提供方法支持。

铁屑还原法预处理糖精钠废水

用废铁屑预处理难生物降解的糖精钠废水 ,考察了进水pH、曝气时间、铁屑加量和活性炭形态等对处理效果的影响 ,并确定了最佳试验条件。结果表明 ,该法可以有效去除糖精钠废水中的色度和COD ,在最佳条件下脱色率和COD去除率分别可达 95 %和 38% ,并且使废水的可生化性得到了明显改善。同时比较了电解、电解后调节pH。

比值导数波谱-多波长最小一乘回归分光光度法同时测定饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸

提出了比值导数波谱－多波长最小一乘回归分光光度法。该法能同时测定三组分混合物而毋需零交点波长和等吸收点，且回归稳健性好．可消除异常点的影响。方法用于合成样品和饮料中糖精钠、苯甲酸和山梨酸的同时测定，相对误差＜± ３． ５％，回收率为 ９６． ６％～１０４．４％，相对标准偏差为２．０％～３．１％．

超高效液相色谱法快速测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经简单预处理后,使用ZORBAX ECLIPSE XDB-C18色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵溶液（0.02 mol/L）为流动相进行等度洗脱,流速为2 mL/min,二极管阵列检测器检测,波长230 nm,柱温：30℃,进样分析时间仅需2 min。4种添加剂在0.5~40.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r〉0.999;精密度（RSD,n=6）〈3.0%;在加标水平为5,20和40μg/L时,被测物的平均回收率为88.3~98.2%。说明该方法简便、快速、准确、回收率高,适用于大批饮料样品上述4种食品添加剂的同时检测。

表面增强拉曼光谱法快速测定干果类食品中的糖精钠

建立了干果中糖精钠的表面增强拉曼光谱(SERS)快速分析方法。干果样品经水提取、C18固相萃取柱净化除杂后进行表面增强拉曼光谱分析。该方法的线性范围为50.0~250 mg/L,检出限为0.6 g/kg,回收率为80.0%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.4%。结果表明该方法灵敏度高、杂质干扰小、准确度高,满足干果类食品中糖精钠的快速检测要求,在干果类食品安全质量监控方面具有良好的应用潜力。

HPLC法快速测定软饮料中苯甲酸、糖精钠、山梨酸的含量

采用反相高效液相色谱法(HPLC)对碳酸饮料、冰红茶、橙汁中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行了测定。建立了快速分析这三种添加剂的方法,最佳色谱条件为:柱温35℃,流动相体系为甲醇与0.02M,乙酸铵液比例20+80。采用外标法定量,得到了良好的线性关系。回收率在90—110%之间,相对标准偏差小于2%。

高效液相色谱法测定油浸酱菜中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了含油食品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱分析法。样品以乙腈 /水提取 ,正己烷去酯 ,浓缩乙腈层 ,经SPE C18净化 ,Nova ParkC18(3 9× 3 0 0mm ,4μm) ,甲醇 +乙酸胺 (5 % +95 % )为流动相 ,柱温 3 0℃ ,流速为 1 0mL/min进行分离 ,用紫外检测器 (UV)进行检测 ,检测波长为 2 3 0nm。回收率在 89 7%～ 1 0 5 2 % ,相对标准偏差为 2 1 %～ 5 8% ,最低检测限为 2ng。

乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测方法的研究

通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质和脂肪后,用高效液相色谱法,由紫外检测器同时测定牛乳中苯甲酸、山梨酸和糖精钠。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的回收率分别为93.1%～100.6%、98.3%～101.8%和97.9%～103.0%,精密度分别为0.78%、1.15%和1.51%。本方法的主要特点为适用面广、操作快捷、精密度高、重现性好。

高效液相色谱法测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用高效液相色谱法同时测定牛奶中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法,牛奶样品经水提取、离心后直接进样,于230 nm处检测,外标法定性、定量。结果表明:苯甲酸、山梨酸和糖精钠在15 min内能得到较好的分离,检出限分别为0.06、0.07、0.08 mg/kg,样品加标平均回收率在90%～105%之间。

液相色谱法测定白酒中安赛蜜和糖精钠含量

建立了高效液相色谱测定白酒中安赛蜜、糖精钠的方法。采用在沸水浴条件下,将白酒样品50.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发至近干后用水定容至10 mL,进液相色谱分析;用AQ-C18色谱柱(250×4.6 mm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10)为流动相,二极管阵列检测器在波长220 nm进行检测。结果表明,该方法的检出限低至安赛蜜0.014 mg/kg,糖精钠0.019 mg/kg,被测样品加标回收率:安赛蜜为97.5%,糖精钠102.0%。