西罗莫司新类似物FIM-R140的分离和结构鉴定

目的从西罗莫司产生菌吸水链霉菌FC904发酵液的粗提物中分离纯化未知杂质FIM-R140,鉴定其化学结构。方法采用硅胶柱层析和制备液相分离纯化获得FIM-R140,进行理化性质以及IR、UV、NMR和HRMS等波谱分析,鉴定该杂质的化学结构。用SRB测定化合物体外抗肿瘤活性,用沙氏液体培养基二倍稀释法测定化合物的抗真菌活性。结果与结论纯化获得HPLC纯度为97.05%的FIM-R140,结构鉴定为31-差向雷帕霉素,为首次报道的西罗莫司同分异构体。FIM-R140的抗肿瘤活性较西罗莫司略低,对白念珠菌的抑菌作用弱于西罗莫司。

山西老陈醋多糖提取纯化及结构鉴定

以山西老陈醋为原料,采用乙醇沉淀法提取多糖,采用单因素及响应面试验优化山西老陈醋多糖(SAVP)提取条件,对粗多糖进行脱蛋白、脱色、透析、层析柱分离纯化,得精多糖及多糖组分。通过红外光谱鉴定多糖的结构并进行分子质量、单糖组成及热重分析。结果表明,最优醇沉条件为乙醇体积分数91%,醇沉时间16.3 h,乙醇倍数4倍。此优化条件下,粗多糖提取量为16.48 mg/g。粗多糖Sevag-三氯乙酸(TCA)法蛋白去除率为74.65%,多糖保留率为77.87%;大孔树脂法脱色率为64.02%,多糖保留率为84.55%。精多糖经DEAE-52纤维素及Sephadex G-100柱层析纯化后得到多糖组分SAVP-1,对其进行结构分析发现,SAVP-1为α-型多糖,分子质量为6.87 kDa,由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和甘露糖六种单糖组成,热稳定性较好。

小槐花叶黄酮碳苷类成分的分离与结构鉴定

目的对小槐花(Ohwia caudata(Thunberg)H.Ohashi)叶的化学成分进行研究,丰富其物质基础。方法采用加热回流提取法对小槐花干燥叶进行提取,综合利用多种色谱法对小槐花叶的化学成分进行分离纯化,采用核磁共振波谱和质谱技术对其进行结构鉴定。结果从小槐花干燥叶体积分数70%乙醇提取物中分离鉴定了异牡荆苷(1)、牡荆苷(2)、芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、异肥皂草苷(4)、异牡荆素-2″-O-鼠李糖苷(5)、当药黄素(6)、异当药黄素(7)、2″-O-鼠李糖基当药黄素(8)、2″-O-鼠李糖基异当药黄素(9)、异荭草素(10)、荭草素(11)、异荭草素2″-O-鼠李糖苷(12)、日当药黄素(13)、2″-O-鼠李糖基日当药黄素(14)、异金雀花素-7-O-葡萄糖苷(15)等15个黄酮碳苷类成分。结论化合物4、5、7、11-15为首次从小槐花属植物中分离得到。

工程酿酒酵母产番茄红素的提取纯化工艺优化及结构鉴定

为探究工程酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)发酵生产的番茄红素提取纯化方法及其结构,通过单因素和正交试验优化番茄红素的提取纯化工艺,并采用核磁共振(NMR)技术对其结构进行鉴定。结果表明,番茄红素的最佳提取工艺条件为酸热破壁:盐酸浓度3.0 mol/L,盐酸用量3.0 mL/0.1 g菌体,酸化时间60 min,酸化温度45℃;NaOH脱脂:NaOH浓度0.10 mol/L、NaOH用量2.0 mL/0.1 g菌体、皂化时间30 min,皂化后水浴温度40℃;丙酮提取∶料液比1∶20(g∶mL),提取温度40℃,提取时间50 min。最佳纯化工艺为正己烷析晶:40℃下用正己烷将粗提物溶解过滤,-20℃析晶12 h。在此优化提取纯化工艺条件下,番茄红素提取率为76%,纯度为96.7%。NMR结果显示,番茄红素结构为全反式番茄红素,与植物源番茄红素结构一致。

大麦芽碱的提纯工艺优化及其结构鉴定研究

以大麦芽为原料,优化提纯工艺,获得大麦芽碱并鉴定其结构。通过超声微波协同提取法进行正交试验,优化大麦芽碱提取工艺,采用响应面优化分析法探究大孔树脂纯化大麦芽碱的最佳工艺条件,利用高效液相质谱进行结构鉴定。大麦芽碱提取最佳工艺是液料比45∶1,温度60℃,微波时间40 min,微波功率400 W,提取含量2.74 mg·g^(-1),此条件下得率为82.64%;大麦芽碱纯化最佳工艺是吸附流速193.00 BV·h^(-1),pH 6.21,洗脱流速1.57 mL·min^(-1),洗脱乙醇浓度84.60%,质谱分析提取物为纯度90%的大麦芽碱。综上,研究为大麦芽的机理研究及产品开发提供了理论依据。

云木香化学成分提取分离及结构鉴定的研究进展

云木香(Saussurea lappa C.B Clarke)菊科风毛菊属干燥根,主要含有挥发性成分和倍半萜类成分,倍半萜骨架类型有桉叶烷型、愈创木烷型、吉玛烷型以及苷类化合物、氨基酸杂合体和倍半萜二聚体等。化学成分由乙醇加热回流提取法提取,有机溶剂萃取结合正相、反相色谱法分离纯化,采用MS、UV、IR、^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、HMBC、^(1)H-^(1)HCOSY、ROSY、HSQC、单晶衍射等多种方法对结构进行鉴定。该综述为云木香化学成分的分离、纯化和结构鉴定提供参考。

云南蓍地上部分化学成分分离与结构鉴定

针对药用植物云南蓍的化学成分进行分离与结构鉴定,采用正相硅胶、反相硅胶(Rp-C18)、葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)、MCI以及RP-HPLC色谱等几种分离手段,对该药用植物地上部分的90%乙醇提取浸膏进行分离纯化,依据现代波谱方法(核磁共振NMR、质谱MS)以及理化性质对分离得到的单体化合物的结构进行确定。最终从该植物中分离并鉴定了9个单体化合物,结构分别为matricarin(1)、3β-hydroxy-11α,13-dihydro-costunolide(2)、黑麦草内酯(3)、4-羟基-3-甲氧基苯乙酮(4)、2-苯基乙酰胺(5)、sylvamide(6)、5-羟甲基呋喃甲醛(7)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(8)、邻苯二甲酸二丁酯(9)。这些化合物中,化合物1~8为首次从该植物中分离得到。

阿卡波糖固体制剂有关物质测定及未知杂质结构鉴定

建立阿卡波糖固体制剂有关物质的测定方法,对未知杂质[相对保留时间(relative retention time,RRT) 0.75]进行结构鉴定。采用HPLC法进行有关物质测定,使用氨基柱(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相采用磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.13 g与磷酸氢二钠二水合物0.77 g,加水至1 000 mL,调节pH值至6.4)-乙腈(22∶78);检测波长为210 nm;流速为2.2~2.5 mL/min;柱温45℃。采用2DLC-QTOF/MS方法,对RRT 0.75杂质做结构鉴定。通过改进实验条件,提高了杂质Ⅰ、杂质Ⅲ峰与阿卡波糖峰的分离度;通过方法学验证,确定该方法的专属性好、灵敏度高,准确性好。RRT0.75杂质鉴定为阿卡波糖的同分异构体。建立的方法能准确测定阿卡波糖固体制剂中的有关物质,可为本品的工艺优化和质量控制提供参考依据。

有机化合物结构鉴定的综合实验设计与实践

通过红外光谱、质谱、元素分析和核磁共振等仪器分析结果,推断有机化合物的分子结构是制药、材料、化工和生物等理工学科专业学生需要掌握的综合性实验技能和波谱分析能力。该文以吲哚美辛为例,设计了有机化合物结构鉴定的综合实验,演示如何依据红外光谱、质谱、元素分析和核磁共振等实验结果综合解析推导有机化合物的分子结构,以全面提高学生的现代仪器综合分析能力。

混凝土结构鉴定与加固策略分析

随着中国的快速发展,危房数量也在增加,其中一些已经达到预期使用寿命,需要评估和加固才能安全使用。因此近年来,加固项目的数量显著增加。许多设计师不熟悉此类项目的设计流程,现在面临着进行修复工作的挑战。加固项目与新建项目不同,加固项目需要根据鉴定报告结论和现场真实情况进行加固方案设计,比新建项目有更大难度。有鉴于此,我想分享与混凝土结构及其后续加固评估相关的见解和经验。

当归炮制后新产生成分的分离方式及结构鉴定研究

对当归炮制后新产生成分的分离方式及结构鉴定进行研究探讨。方法 提取、萃取当归炮制后的物质基础,使用重结晶、柱色谱、制备液相做提纯分离处理,对得到的理化性质、色谱与光谱数据进行综合分析,鉴定所产生的产物结构。结果 当归炮制分离后产生三种化合物,将其做色谱资料分析、结构鉴定后,可结合以往实验数据分析判定三种物质是香草酸、烟酸、5-HMF(5-羟甲基糠醛)。结论 当归炮制后除了产生常见物质香草酸、烟酸外,还可经炮制分离提纯后获得新化合产物5-HMF。

既有结构鉴定中混凝土强度取值问题的研究

为研究既有结构检测鉴定中混凝土强度的取值问题,本文通过分析混凝土强度值的分布规律,引入正态性检验法判断钻芯法检测混凝土强度无法推定的原因,提出了一种基于目标标准差快速判断异常值和补充抽样量的方法,并提出了合理的强度取值方法。结果表明:抽检样本不来自整体样本、抽样过于集中、整体样本标准差过大是导致混凝土强度无法推定的主要原因,正态性检验可有效分析出三种情况;既有结构鉴定的强度取值需谨慎考虑,在综合考虑结构的安全性和后续加固的可行性和经济性,应结合数据正态性、采样分布、异常值剔除、补充抽检、论证取值等多种方法予以确认。

建筑工程中的结构鉴定技术发展趋势分析

随着城市化进程的不断推进及建筑工程规模的日益扩大,建筑结构的安全性和可靠性成为人们关注的焦点。结构鉴定技术作为一种重要手段,在建筑工程中具有较大的应用价值。通过对建筑结构的实时监测和评估,可以及时发现结构缺陷和隐患,保证建筑物的安全运行。本文对当前建筑工程中的结构鉴定技术进行了综合分析与探讨,并展望了未来发展趋势,以期为相关人员提供全借鉴参考。

笋篼黄酮的结构鉴定及其与人血清白蛋白结合的分子模拟

以竹笋加工剩余物笋篼为原料,采用红外光谱(FT IR)、液质联用技术(HPLC MS)对笋篼黄酮(BSDF)的主要组分进行鉴定,并利用分子模拟技术研究了笋篼黄酮类物质与人血清白蛋白(HSA)的结合作用。红外结果表明,BSDF具有黄酮苷类化合物的特征峰;液质研究结果表明,BSDF中主要有4种黄酮苷类物质,分别是夏佛塔苷、白杨素6 C阿拉伯糖8 C葡萄糖苷、芹菜素6,8 C二那阿拉伯糖苷、白杨素6 CβD葡萄糖苷8 CαL阿拉伯糖苷;分子模拟结果显示,BSDF苷类物质白杨素6 CβD葡萄糖苷8 CαL阿拉伯糖苷能够很好地结合HSA的子域ⅠA和ⅢA。两者之间的结合存在氢键作用力、范德华作用力及阳离子π堆积。该研究为了解笋篼黄酮结构及小分子药物在体内的运输情况提供一定的理论基础。

那他霉素关键杂质的制备及其结构鉴定

目的分离纯化那他霉素关键工艺杂质,并鉴定其结构,为那他霉素工艺和质量控制奠定基础。方法采用色谱纯化技术,分离制备那他霉素粗品中的关键杂质,经LC-MS和NMR分析鉴定杂质结构。结果建立了那他霉素工艺杂质的分离纯化方法,制备得到了3个杂质化合物,并通过波谱分析鉴定了化合物结构,其中杂质1为那他霉素的C2位差向异构体;杂质2为那他霉素的C18位甲氧基取代产物;杂质3为那他霉素三元氧环开环后脱去羟基形成的双键产物。结论杂质化合物与那他霉素具有相似的骨架结构,均由那他霉素生产过程产生,为那他霉素原料药的生产工艺开发和质量控制提供了技术参考。

中国毛虾二肽基肽酶-IV抑制肽的分离纯化与结构鉴定

食源性二肽基肽酶-IV(dipeptidyl peptidase-IV,DPP-IV)抑制肽有助于调节机体血糖。为实现中国毛虾的高值化利用,从中国毛虾酶解产物中制备DPP-IV抑制肽,使用动物蛋白酶水解中国毛虾,以DPP-IV抑制率为评价指标分离多肽,并通过分子对接确定抑制作用位点。结果表明,酶解液经超滤、Sephadex G15和反相高效液相色谱分离纯化和液相-质谱联用技术鉴定后,得到了5条DPP-IV抑制肽,氨基酸序列分别为YGGQFPTRPD、PALPSIPH、IFTAPQVP、PAFPHPLP和LGDAPGEVP;其中PALPSIPH和PAFPHPLP对DPP-IV的抑制活性较高,二者的IC_(50)值分别为(2.68±0.06)和(1.61±0.06)mmol/mL。分子对接结果表明PALPSIPH和PAFPHPLP主要通过氢键与DPP-IV活性中心及其以外的位点相结合,以此达到抑制作用。该研究基于中国毛虾制备食源性DPP-IV抑制肽,为水产蛋白来源降血糖功能性食品开发利用和新型DPP-IV抑制肽的研究提供参考。

天师栗种子中黄酮类成分的分离与结构鉴定

目的对天师栗(Aesculus wilsonii Rehd.)干燥成熟种子中的黄酮类成分进行分离纯化,以期丰富其物质基础。方法联合应用多种色谱学及波谱学技术对天师栗干燥成熟种子中的黄酮类化合物进行分离纯化和结构鉴定。结果从体积分数70%乙醇提取物中分离得到了12个黄酮类化合物,分别为山柰酚-3-O-[β-D-木糖基-(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(1)、山柰酚-3-O-[2-O-β-D-木糖基-6-O-α-L-鼠李糖基]-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖苷(3)、槲皮素-3-O-木糖基(1^(■)→2^(■))葡萄糖苷(4)、芦丁(5)、槲皮素-3-O-β-(2^(G)-O-β-木糖基-6^(G)-O-α-鼠李糖基)葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-木糖基-(1→2)-β-葡萄糖基-3′-O-β-葡萄糖苷(7)、quercetin-3′-O-β-D-glucopyranosyl-3-O-rutinoside(8)、aescuflavoside(9)、槲皮素-3′-甲氧基-3-O-β-D-芸香糖苷(10)、(–)-表儿茶素-5-O-β-D-葡萄糖苷(11)和2α,3α-环氧-5,7,3′,4′-四羟基黄烷-(4β-8)-表儿茶素(12)。结论化合物2、6、8、11和12为首次从七叶树属植物中分离得到。

蜂毒肽的分离纯化及结构鉴定

目的对蜂毒肽进行分离纯化,并进行结构鉴定。方法以意大利蜜蜂蜂毒为原料,经溶解、超声、浸提、过滤等,并制备C_(18)液相色谱柱,对一次纯化采用的流动相、洗脱程序进行优化,对二次纯化时进样量、进样浓度进行选择,冻干后得到高纯度蜂毒肽。利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱法(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行分子量测定等定性研究,利用傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)进行二级结构表征,尝试利用低场核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)技术对其氢谱定性解析,基于高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)的面积归一化法测定蜂毒肽纯度。结果蜂毒第一次采用三氟乙酸水(2/998,V/V)和乙腈洗脱,第二次采用三氟乙酸水(2/998,V/V)和甲醇洗脱,经过冻干后成功得到相对分子质量为2845.9 Da的蜂毒肽,纯化过程中未发生结构修饰,红外光谱显示蜂毒肽的二级结构呈α-构象并有部分弯曲,液相色谱面积归一化法测定蜂毒肽纯度达99.67%。结论采用制备液相法分离纯化蜂毒肽操作简单、方便易行,对设备要求低,纯化后不会改变蜂毒肽的结构,可用于蜂毒肽标准品原料积累,为蜂毒肽纯度标准物质的研制和市场上相关产品中蜂毒肽含量准确测定奠定基础。

柳叶蒿地上部分中酚酸类成分的分离与结构鉴定

目的对柳叶蒿地上部分的化学成分进行研究。方法应用硅胶、ODS及高效液相等多种色谱法对提取物进行分离纯化,并通过核磁共振和质谱技术鉴定化合物的结构。结果从柳叶蒿地上部分的70%乙醇提取物中分离鉴定了14个酚酸类成分,分别为苯甲醇-7-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、金盏菊苷A(2)、对羟基苯甲酸(3)、原儿茶醛(4)、原儿茶酸(5)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(6)、丁香酸(7)、丁香酸葡萄糖苷(8)、云杉苷(9)、scolochinenoside B(10)、2,6-羟基-4-甲氧基苯乙酮-2'-O-β-葡萄糖苷(11)、2-甲氧基-4-(2-烯丙基)苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(13)和二氢丁香苷(14)。结论所有化合物均为首次从柳叶蒿中分离得到,其中化合物1、2、10、13和14为首次从蒿属植物中分离得到。

基于改善脱水白萝卜复水特性的黑木耳多糖组分筛选及结构鉴定

采用热水浸提法提取黑木耳多糖,对醇沉样品AAP-10、AAP-80分离纯化获得AAP-10-Ⅰ、AAP-10-Ⅱ、AAP-10-Ⅲ和AAP-80-Ⅰ、AAP-80-Ⅱ、AAP-80-Ⅲ六种黑木耳多糖组分,将上述组分真空渗透入白萝卜中,脱水干燥后复水,测定复水比、膨胀性、持水性、色泽、质构参数,考察其对白萝卜复水特性的影响,筛选出对脱水白萝卜复水特性产生较大差异的组分进行结构鉴定。结果表明:与未渗透处理的脱水白萝卜比较,渗透黑木耳多糖均可不同程度提高脱水白萝卜复水特性,其中由AAP-80-Ⅲ渗透的样品效果最好,复水比为7.32、膨胀性为3.22 mL/g、持水性为87.2%,并使脱水白萝卜具有更好的色泽(L*62.68±0.17、a*-1.06±0.02、b*4.23±0.09)及硬度(1 746.14±11.9)N、咀嚼性(1 207.09±9.39)N。AAP-10-Ⅰ也可改善脱水白萝卜复水特性,但差异不显著。对AAP-10-Ⅰ和AAP-80-Ⅲ进行结构鉴定,结果显示二者不含蛋白质及核酸,均具有亲水性官能团,但AAP-80-Ⅲ的分子质量小于AAP-10-Ⅰ,更易渗入白萝卜组织中,且AAP-80-Ⅲ的单糖组成中,阿拉伯糖占有较大比例,可增加白萝卜组织保水能力。基于以上原因AAP-80-Ⅲ可有效改善脱水白萝卜复水特性。