湿法磷酸萃取技术发展现状与研究进展

磷酸作为一种重要的化工原料,在化工业中占有极其重要的地位.磷酸的应用主要由磷酸的纯度决定,低纯度磷酸可用于工业和农业领域,而高纯度磷酸则可用于医药、食品和电子等行业.我国磷矿以低品位磷矿为主,生产磷酸主要采用湿法工艺.相比热法生产,湿法工艺更加清洁环保,但产品杂质含量多、种类复杂,故发展磷酸净化技术尤为重要.本文从湿法磷酸纯化技术中的萃取法出发,综述了萃取法的主要研究进展.重点介绍了溶剂萃取法、双水相萃取法、反胶团萃取法、超声协助萃取法和超临界流体萃取法的基本原理和发展趋势.分析了不同萃取方法的优缺点、分离效果和适用条件.突出介绍了溶剂萃取法,梳理了磷酸除杂的主要萃取剂,特别强调了复合萃取剂和新型萃取剂在磷酸纯化方面的显著优势,最后,对磷酸的萃取技术做出了前景展望.

不同萃取方法下绿萼梅花蕾挥发性成分的差异研究

2023年3月13日,从浙江省长兴县东方梅园有限公司梅花基地采集绿萼梅花蕾,采用顶空-固相微萃取、水蒸气蒸馏、超临界二氧化碳3种萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析绿萼梅Prunus mume f.viridicalyx花蕾中的挥发性成分,以明确其花蕾中挥发性成分组成、含量及不同萃取方式对挥发性成分萃取效果的影响。结果表明,三种萃取方法获得的绿萼梅花提取物中共鉴定出醛、醇、酮、烯等9类57种化合物,主要挥发性成分是苯甲醛、壬醛、金合欢醇、苯甲酸、α-香树脂醇、D-柠檬烯,其中苯甲醛含量最高。绿萼梅花顶空-固相微萃取物中共鉴定出21种化合物,以醛、醇和酯类化合物为主;水蒸气蒸馏物中共鉴定出30种化合物,以酯、烯、酮等水难溶化合物为主;而超临界二氧化碳提取物中共鉴定出30种化合物,以长链烷、酯类化合物为主。三种提取方法中超临界二氧化碳萃取物中蜡质含量较高,顶空-固相微萃取和水蒸气蒸馏法结合更适合作为植物芳香类挥发物的检测手段。

蚕丝含油率微波萃取试验方法探讨

针对目前蚕丝含油率检测效率低、耗时长、资源浪费大的问题,选用微波萃取工艺,设计4因素3水平的正交试验,分析比较微波萃取法与索式萃取法在蚕丝含油率检测方面的应用,探讨微波萃取法的测试条件。试验结果表明:微波萃取法相比索式萃取法检测准确度更高,过程更环保,且检测时间和试剂用量更少;微波萃取温度、萃取时间、萃取功率及乙酸乙酯用量各因素对样品含油率测试结果的影响从大到小依次为萃取温度、乙酸乙酯用量、萃取时间和萃取功率。最优检测条件为:萃取温度67℃,乙酸乙酯用量40 mL,萃取时间15 min,萃取功率800 W。

新型萃取分离技术在生物技术中的应用

本文介绍各种新型萃取技术:双水相萃取、凝胶萃取、反胶束萃取、膜萃取、液膜萃取、超临界萃取。

采用TFCA-4PC协同萃取体系从废旧锂离子电池酸浸液中选择性萃取镍

采用一种由桐油基羧酸(TFCA)与异烟酸酯(4PC)组成的协同溶剂萃取(SSX)体系,从含Mg/Li的废旧锂离子电池(LIBs)酸浸液中选择性萃取Ni。SSX体系对Ni表现出较强的协同作用,这主要归因于TFCA可以与Ni形成较为稳定的多元螯环结构,因此,体系对Ni的选择性得到增强。在优化条件下,经过单级萃取,Ni的萃取率达到97.3%,而Mg和Li的萃取率分别为0和2.29%。随后,负载有机相经过300mg/LNiSO_(4)洗涤后采用0.2 mol/L H_(2)SO_(4)反萃,获得的反萃液中含有11.52 g/L的Ni和<6 mg/L的Li。

溶剂辅助蒸馏萃取铁观音乌龙茶香气的组成分析

采用溶剂辅助蒸馏萃取(SAFE)技术结合气相色谱-质谱联用法研究铁观音乌龙茶茶叶和茶汤香气特性。共检测出57种挥发性成分,茶汤中有54种,茶叶中有52种,二者在关键挥发性成分和含量上存在差异。通过调节SAFE的水浴温度和冷凝器温度(30~40℃),优化茶汤的挥发性成分提取工艺,发现水浴和冷凝器温度均为35℃时,铁观音茶汤香气提取效果较好。在此温度下,结合使用溶剂萃取(SE)获得的关键风味物质含量比结合固相萃取(SPE)高,但关键风味物质占总挥发性成分比例上无统计学差异(P>0.05)。

超声萃取法萃取PVC软质薄膜中增塑剂的可行性

分析了超声萃取法和索氏萃取法萃取PVC软质薄膜中增塑剂的优缺点。通过试验验证了超声萃取法用于气相色谱分析软质PVC薄膜中增塑剂含量和组成的样品前处理过程的可行性,并给出了最佳测试条件。

锌有机骨架材料的合成及对水中Pb^(2+)的萃取性能研究

采用溶剂热法,利用5,11,17,23-四叔丁基-25,26,27,28-四羧基杯[4]芳烃、2,2′-联吡啶和六水合硝酸锌反应制备了一种锌的有机骨架材料(Zn-MOF),并对这种材料从溶液pH值、时间以及Pb^(2+)的初始浓度方面研究了其对Pb^(2+)萃取性能的影响。结果表明,在pH值为4~7范围内,Zn-MOF对Pb^(2+)的萃取效率均能达到99%。且能在20 min内对Pb^(2+)萃取达到平衡。随着Pb^(2+)初始浓度增大,Zn-MOF对Pb^(2+)的萃取容量增大,最大萃取量为243.57 mg·g^(-1)。同时,Zn-MOF对Pb^(2+)的萃取符合Langmuir等温模型和准二级动力学模型。

溶剂萃取法综述

对溶剂萃取法进行了综述。对近年来超临界流体萃取、双水相萃取、微波萃取、膜萃取、反胶团萃取、电泳萃取、超声萃取、预分散萃取、非平衡溶剂萃取技术研究应用进展作了评述。作为重要的分离提纯技术,溶剂萃取法的应用范围日趋广泛。

转盘萃取塔选择性分离富集铟渣浸出液中的铟试验研究

针对湿法炼锌产出的含铟渣浸出液,采用转盘萃取塔分离溶液中的铟、铁,研究了溶液中铟铁离子萃取效果、金属离子萃取顺序、轻重两相的分离效果及乳化情况。考察了转盘转速、进料流量、P204浓度、溶液酸度、反应温度和相比等因素对分离效果的影响。结果表明:在反应温度25℃、重相体积流量7.8 L/h、P204浓度20%、转盘转速360 r/min、溶液酸度60 g/L、相比V_(O)/V_(A)=1/1优化条件下,铟萃取率可达75%,杂质铁萃取率小于5%,轻重两相基本完全分离,并无乳化现象;萃取等温线结果表明,在相比V_(O)/V_(A)=1/1条件下,采用3级逆流萃取可实现完全萃取铟;负载有机相先采用稀硫酸洗涤,再以5 mol/L盐酸作为反萃取剂,在相比V_(O)/V_(A)=1/1条件下反萃取,铟反萃取率超过98%,反萃取液经过置换处理后可返回湿法炼锌流程,有机相可再生使用。

全自动固相萃取—高效液相色谱法测定现制饮料中7种合成着色剂

目的:建立一种全自动固相萃取—高效液相色谱双波长法测定现制饮料中7种合成着色剂的方法。方法:样品经纯水提取2次,离心后,合并上清液,调节pH至3~4。利用全自动固相萃取装置活化Poly-sery色素专用固相萃取小柱,并上样、淋洗、洗脱。洗脱液氮吹浓缩至200μL,用50%流动相A+50%流动相B混合液定容至1.0 mL。色谱柱采用C 18柱,流动相为20 mmol/L乙酸铵—甲醇,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长254,628 nm。结果:各物质在0.5~50.0μg/mL范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.023~0.179 mg/kg,定量限为0.078~0.598 mg/kg,加标回收率为92.4%~96.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~4.2%。结论:该方法试剂使用量小,操作步骤简便,自动化程度高,回收率高,重复性好,适合于批量样品测定。

萃取/反萃取-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定肥料样品中铅、镉、汞、铊、锑、砷

为保障农产品的质量与安全,肥料中的有毒有害物质,尤其是重金属含量被严格限制。为提高肥料中有毒有害物质检测的效率,利用铅、镉、汞、铊、锑、砷在盐酸介质中形成稳定的碘络合物的特性,采用甲基异丁基酮(MIBK)萃取、硝酸溶液反萃取的方法实现肥料样品中基质与待测元素的分离,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料样品中的6种重金属元素。通过考察萃取条件及残余基体对分析结果的影响,结果证实,在6 mol/L的盐酸萃取体系中加入5 mL碘化铵(30%)溶液,采用10 mL的MIBK萃取2~3次即可使样品中的铅、镉、汞、铊、锑、砷等被完全萃取,通过萃取/反萃取的方法实现了样品的分离富集,方法的检出限(3σ)为铅0.042 mg/kg、镉0.005 mg/kg、汞0.059 mg/kg、铊0.026 mg/kg、锑0.024 mg/kg、砷0.052 mg/kg,加标回收率在90.1%~108%,可以满足不同肥料样品的质量控制要求。按照实验方法测定6种不同肥料样品中的重金属含量,并采用标准方法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。

基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素

基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定胎便中14种全氟和多氟烷基化合物

全氟和多氟烷基化合物(PFASs)是一类人工合成的物质,由于其热稳定、疏水、疏油等优良性质而被广泛使用于生活和生产中.PFASs具有环境持久性、生物累积性、多种毒性等特性,且可以通过胎盘屏障进入到胎儿体内,进而对胎儿健康产生潜在危害.胎便中积累了妊娠期间暴露于胎儿的外源性化合物,可用于监测PFASs对胎儿的宫内暴露特征.本研究基于固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了胎便中14种PFASs的分析方法.采用乙腈/水(9∶1,V/V)对0.2 g冻干胎便样品进行超声提取,提取液经Envi-carb和Oasis WAX小柱固相萃取,0.1%氨甲醇洗脱.以10 mmol·L^(−1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相对目标化合物进行梯度洗脱,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱进行分离,基于多反应监测负离子模式采集,内标法定量.结果表明,在2、5、20 ng·g^(−1)的加标浓度下,14种PFASs的回收率为65%—149%,相对标准偏差为3%—22%,方法检出限(MDLs)为0.001—0.149 ng·g^(−1),方法定量限(MQLs)为0.003—0.495 ng·g^(−1).使用该方法测定了10个胎便样品,ΣPFASs浓度范围为<MDLs—2.49 ng·g^(−1).该方法操作简单、便捷、灵敏度高且定量准确,为系统性研究胎便中PFASs的赋存特征及暴露风险提供了技术基础.

甘草超滤液中总黄酮络合萃取-反萃取工艺优化

目的优化甘草超滤液中总黄酮络合萃取-反萃取工艺。方法以总黄酮萃取率为评价指标,单因素试验筛选络合剂种类和体积分数、稀释剂种类、超滤液pH、转速;以总黄酮反萃取率为评价指标,正交试验筛选反萃取剂种类和体积分数、反萃取时间、转速。结果最佳络合萃取条件为10%三烷基氧膦(TRPO)+90%磺化煤油在pH 6、转速25 r/min下萃取10 h,总黄酮萃取率为95.04%;最佳反萃取条件为0.09%NaOH溶液在25 r/min下反萃取10 h,总黄酮反萃取率为94.46%。结论该方法可实现总黄酮从甘草超滤液到萃取剂再到反萃取剂的高效转移,从而对其进行分离制备。

含磷类萃取剂萃取性能及辐射稳定性的研究进展

目前乏燃料后处理技术的研究特别是溶剂萃取方面,即利用含萃取剂的有机稀释剂萃取分离水溶液中的放射性核素,受到广泛关注。本文对近十多年来乏燃料后处理(溶剂萃取)中含磷类萃取剂特别是中性膦类萃取剂的萃取性能及辐射稳定性等进行了综述与讨论。对于中性膦类萃取剂而言,萃取性能及辐射稳定性受自身结构、稀释剂类型等其他因素的影响,萃取剂中P—O键数目的减少会提升萃取性能,烷基链长度的增加或支链(如甲基、乙基及苯基)的引入均能提高辐射稳定性。此外,采用离子液体作为稀释剂可以减小有机相的辐解。因此,研究含磷类萃取剂结构与萃取性能及辐射稳定性的关系,不仅有利于筛选出适用于乏燃料后处理过程的萃取剂,对于选择兼具优异萃取性能和辐射稳定性的结构从而指导新型含磷类萃取剂的合成同样具有重要意义。

从正己烷中提取苯:混合萃取剂的筛选及液-液相平衡数据测定

针对芳烃抽提过程中有机溶剂不能兼顾高溶解度和高选择性的壁垒,利用COSMO-RS模型对多种萃取剂进行筛选,并通过液液平衡实验测定苯+正己烷+混合萃取剂的液液平衡数据,发现N-甲基吡咯烷酮(NMP)与环丁砜(SUL)质量比为1:4是性能最优的萃取剂。利用Othmer-Tobias及Hand方程对实验数据的可靠性进行验证,同时通过NRTL及UNIQUAC模型对实验数据进行回归,计算值与实验值吻合良好,表明两模型均可用于芳烃抽提的计算,为工业上芳烃抽提模拟计算提供了数据支持。

离心萃取分离钒页岩酸浸液中钒铁的研究

离心萃取法是通过高速转动提高两相间的传质,并利用离心力场来实现两相快速分离的萃取方法。为提高萃取剂对钒(V)的萃取效率,强化V(IV)与Fe(II)的分离效果,本研究将离心萃取法应用于钒页岩酸浸液中钒的净化富集工艺。结果表明,在萃原液初始pH值2.0、有机相组成15 vol.%P204+85 vol.%磺化煤油、相比(O/A)1∶4、萃取时间4 min、萃取温度45℃、转速1 400 r/min的离心萃取条件下,V萃取率为87.67%。与常规萃取相比,离心萃取使V/Fe分离系数由41.78提升至127,钒的萃取饱和容量由52.63 g/L提升至70.45 g/L,表明离心萃取可有效强化钒铁分离效果,并提高钒的萃取饱和容量。

湿法冶金领域脉冲萃取技术与设备研究进展

脉冲萃取塔作为一种高效的液液萃取设备,是湿法冶金技术塔式萃取设备开发的重要方向之一。系统综述了脉冲萃取塔的开发过程,重点探讨了传递过程规律的研究、数学模型的构建,以及计算流体力学(CFD)在设备开发中的应用。回顾了脉冲萃取塔操作与结构参数对流体力学以及传质性能的影响,揭示了传质、传动量等过程中的规律性和影响因素。在此基础上,介绍了CFD模拟和其他计算技术的应用,进一步优化塔的设计与性能。最后,总结了脉冲萃取塔内构件和塔型式的改进方案,指出了未来研究的方向和潜在应用场景,旨在为今后的研究与应用提供有价值的参考。

加速溶剂萃取-固相萃取净化-GC/MS法测定纺织固废中16种多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-质谱(ASE-SPE-GC/MS)的方法,用于纺织固体废物中16种多环芳烃(PAHs)的定性和定量分析。以丙酮-正己烷(V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1)作为萃取剂,采用L_(9)(3^(4))正交实验法对加速溶剂萃取条件进行选择和优化,提取液经MIP-PAHs固相萃取柱富集和净化,GC/MS进行测定,外标法定量。结果表明:16种PAHs在0.1~5 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9932~0.9998,检出限为0.82~1.95μg/kg,定量限为3.28~7.80μg/kg。在0.1、2、5 mg/L加标水平下,16种PAHs的回收率为73.7%~103.8%,日内相对标准偏差为0.7%~8.2%,日间相对标准偏差为1.4%~9.1%,满足分析检测的要求。ASE-SPE-GC/MS方法操作简便、干扰度低,适用于纺织固体废物中PAHs的检测分析。