多合一免疫磁珠全自动净化高效液相色谱法测定辣椒粉中5种真菌毒素

建立了一种基于多合一免疫磁珠自动净化,采用高效液相色谱同时测定辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A含量的方法。样品经乙腈-水涡旋振荡提取后,经多合一免疫磁珠净化,利用高效液相色谱同时测定5种真菌毒素。复杂基质辣椒粉样品经多合一免疫磁珠对多种毒素同时净化,实现了前处理的自动化、步骤简化,提高了多毒素的检测效率。在优化条件下,辣椒粉阴性样品的不同水平的加标回收率在99.2%~119%,相对标准偏差≤4.75%。通过对本方法和免疫亲和柱净化法进行配对t检验差异分析及相关性拟合,结果表明这两种方法相关性良好,无显著差异。本方法的检出限为0.05~0.25μg/kg,定量限为0.16~0.84μg/kg,可满足辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的同时检测需求。

辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A基体标准物质研制

研制辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A基体标准物质。根据欧盟对辣椒粉中4种黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A的最大残留限量标准,选取自然污染辣椒样品,经混匀后分装,密封保存。开展了标准物质候选物的瓶间、瓶内均匀性评估,长期和短期稳定性检验,高效液相色谱法(荧光检测器)和高效液相色谱-稳定同位素稀释质谱法两种不同原理方法定值及标准物质的不确定度评估。研制的标准物质均匀性良好,可在4℃冷藏条件下保存9个月,常温下保存不少于9 d。该标准物质定值结果(k=2)分别为:黄曲霉毒素B1(6.14±0.58)μg/kg、黄曲霉毒素B2(0.91±0.10)μg/kg、黄曲霉毒素G1(0.87±0.10)μg/kg、黄曲霉毒素G2(0.92±0.08)μg/kg和赭曲霉毒素A(22.3±1.9)μg/kg。该标准物质可用于相关检测实验分析方法的确认和过程质量控制。

液氮冷冻粉碎辣椒粉对卤制小龙虾品质和挥发性有机化合物的影响

为了探究液氮冷冻粉碎的辣椒粉对卤制小龙虾品质和挥发性有机化合物(Volatile organic compounds,VOCs)的影响,本研究采用液氮冷冻粉碎的辣椒粉和整颗辣椒(对照)卤制小龙虾,测定卤制小龙虾的色泽、辣度、VOCs、水分活度、水分含量、剪切力、蒸煮损失率,分析二种卤制小龙虾的品质差异。结果显示,液氮冷冻粉碎的辣椒粉显著影响了卤制小龙虾的品质和VOCs。随着液氮冷冻粉碎温度的降低,卤制小龙虾L值无显著变化;a值、辣度、部分VOCs(β-蒎烯、α-蒎烯、双戊烯、柠檬烯等)先上升后下降,b值呈逐渐上升后趋于稳定的趋势,随着液氮冷冻粉碎时间的延长,卤制小龙虾L值无显著变化;a值、辣度、部分VOCs(β-蒎烯、α-蒎烯、双戊烯、柠檬烯等)呈先上升后下降的趋势,b值显著上升。液氮冷冻粉碎的辣椒粉制作的卤制小龙虾品质和VOCs显著优于整个辣椒制作的卤制小龙虾,但对卤制小龙虾的水分活度、水分含量、剪切力和蒸煮损失率无显著影响。

基于高通量测序技术分析辣椒粉细菌多样性

本研究以全国6个不同省市的辣椒粉和1组花椒粉为研究对象,利用高通量测序技术对不同辣椒样本的微生物菌群多样性进行分析。结果表明,综上所述,6组辣椒粉和1组花椒粉样本中除含有各自都有的物种外,所共有的物种有46个,结合α多样性和β多样性分析可知,A_2组和C组的微生物种类丰度和多样性优于其他5组。6组辣椒粉和1组花椒粉样本中共鉴定出5个门、6个纲、24个目、57个科和91个属,优势菌门主要有变形菌门(Proteobacteria) (84.27%)、厚壁菌门(Firmicutes) (8.93%)、放线菌门(Actinobacteriota) (4.72%)和拟杆菌门(Bacteroidota) (1.5%),优势菌属主要有泛菌属(Pantoea) (39.79%)、假单胞菌属(Pseudomonas) (20.01%)、葡萄球菌属(Staphylococcus)(3.08%)、不动杆菌属(Acinetobacter) (2.72%)、芽孢杆菌属(Bacillus) (1.79%)、普罗维登斯菌属(Providencia) (1.44%)、沙雷氏菌属(Serratia) (1.41%)、黄单胞菌属(Xanthomonas) (1.28%)和鞘氨醇杆菌属(Sphingobacterium) (1.23%)。

辣椒干、辣椒粉中铝污染分析

目的:了解辣椒干、辣椒粉中铝的污染情况,并为今后开展食品安全监督管理工作提供参考依据,为辣椒干、辣椒粉中的铝污染限量提供参考数据,预防辣椒干、辣椒粉中的铝污染。方法:对农贸市场、超市等流通环节销售的辣椒干、辣椒粉进行抽样检测,采用电感耦合等离子体质谱仪对辣椒干、辣椒粉中铝元素进行分析。结果:63批次样品中铝元素的检出率为100%,含量最低值为7.3 mg·kg^(-1),最高值为319.6 mg·kg^(-1)。含量超过100 mg·kg^(-1)的样品有18批次,占比28.6%。结论:市场上销售的辣椒干、辣椒粉中铝污染严重,可能由加工过程带入或是非法添加带入,建议建立辣椒干、辣椒粉中铝元素的污染限量标准,同时相关部门应加大监管力度,完善相关法规。

近红外光谱技术在快速检测辣椒粉吸光度中的应用研究

为提高辣椒粉吸光度的检测效率,以新疆辣椒粉为建模材料,使用波通、蔡司和赛默飞3个品牌的近红外光谱仪对辣椒粉进行扫描建模,确定最佳方式为赛默飞近红外光谱仪在波数精度16 cm^(-1)条件下采集光谱,利用偏最小二乘法建立模型。经过一阶导数+SG平滑两步光谱预处理方式,并选择主因子数为15,对模型进行优化。校正均方根误差(Root Mean Square Error of Calibration,RMSEC)为0.218,校正相关系数(Correlation Coefficient of Calibration,Rc)为0.9934;日内精密度(n=3)最大为1.22%,日间精密度(n=3)最大为0.98%,93%的样品化学实验值与近红外模型预测值两者之差在0.6以内,结果表明该近红外模型稳定性好,精确度高,能实现辣椒粉吸光度的快速检测。

辣椒粉对苏禽绿壳蛋鸡产蛋性能、蛋品质、血清脂质和蛋黄胆固醇含量的影响

本试验旨在研究不同水平辣椒粉对蛋鸡产蛋性能、蛋品质、血清脂质和蛋黄胆固醇含量的影响。试验选用28周龄体况良好、产蛋率接近的苏禽绿壳蛋鸡250只,随机分成5个组,每组5个重复,每个重复10只鸡。对照组饲粮不含辣椒粉,试验组饲粮分别含有0.10%、0.20%、0.30%和0.40%的辣椒粉,试验期42 d。结果表明:1)0.30%和0.40%辣椒粉组平均蛋重显著高于对照组(P<0.05),平均日采食量显著低于对照组(P<0.05)。2)第14天,0.20%、0.30%和0.40%辣椒粉组蛋黄颜色显著高于对照组(P<0.05);第28天,0.30%和0.40%辣椒粉组哈氏单位显著高于对照组(P<0.05),各试验组蛋黄颜色显著高于对照组(P<0.05);第42天,0.30%和0.40%辣椒粉组哈氏单位显著高于对照组(P<0.05),各试验组蛋黄颜色均显著高于对照组(P<0.05)。3)各试验组血清胆固醇和甘油三酯含量与对照组差异均不显著(P>0.05)。第14、28和42天,各试验组蛋鸡蛋黄胆固醇含量与对照组差异均不显著(P>0.05)。由此可见,饲粮辣椒粉添加水平为0.30%和0.40%时,能显著增加平均蛋重,提高鸡蛋哈氏单位和蛋黄颜色,降低平均日采食量,对血清脂质和蛋黄胆固醇含量无不良影响。

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中2 7种农药残留的检测 方法.样品采用乙腈提取,经 Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（ 3 ：1, v / v ）洗脱,电喷雾正离子模式 检测.在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰 的峰面积定量.在 Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证.2 7种化合物在各 自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 997.2 7种化合物的定量限为2. 5～5. 0 μg/kg,在 3 个添加水平 下的回收率为72. 3%～118. 9%,相对标准偏差（ RSD） 为 0. 21%～12. 7% （w = 6）.该方法快速、灵敏、准确,适用于辣 椒粉中多种农药残留的同时检测.

毛细管电泳-电化学发光分离检测辣椒粉中罗丹明B

建立一种以三联吡啶钌(Ru(bpy)32+)为发光体系的毛细管电泳-电化学发光检测系统,并将其应用于分离和测定辣椒粉中的罗丹明B含量。考察检测电压、Ru(bpy)32+溶液浓度、磷酸盐缓冲液的p H值和浓度、分离电压、进样电压与进样时间等因素对分离检测的影响。结果表明:在检测电压1.14 V、Ru(bpy)32+溶液浓度5 mmol/L、磷酸盐缓冲溶液浓度20 mmol/L(p H 8.0)、进样时间10 s、进样电压10 k V、分离电压15 k V条件下,罗丹明B在6 min中得到分离。方法的线性范围为5×10-7~5×10-5 mol/L,检出限为1×10-7 mol/L(RSN=3)。对1.0×10-5 mol/L的罗丹明B标准溶液连续测定5次,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为3.2%和1.5%。该方法可成功应用于辣椒粉中罗丹明B含量的测定。

盐藻、辣椒粉及温度对红白锦鲤生长及着色的影响

以体重(22.76±3.59)g的红白锦鲤为试验对象,采用正交设计方法研究盐藻、辣椒粉和温度对红白锦鲤生长和着色的影响。养殖周期为70 d,试验分别在第15、30、40、50、60、70 d采集鳞片、皮肤、头、鳍条进行色素吸光度测定。结果表明:投喂40 d后,影响红白锦鲤生长和各部位总类胡萝卜素含量强弱顺序为盐藻>辣椒粉>温度,即试验最佳条件为添加盐藻0.4 g/kg、辣椒粉20 g/kg或30 g/kg,温度27℃,投喂时间为40 d。50 d后,色素持续性较好。

辐照杀菌对辣椒粉色泽、辣度及挥发油的影响

辣椒在采收、加工等过程中易受微生物的侵染,通常采用的低于10kGy的辐照处理不能使其达到香辛料的卫生标准。本实验通过提高辐照剂量,研究高剂量对辣椒色泽、辣度及挥发性风味物质的影响。结果表明,辐照对辣椒粉的亮度和红度不会产生影响,而呈黄色素对辐照较为敏感,经18kGy辐照后出现7.95%的下降。辐照后辣椒素类物质含量出现了0.30%～9.06%的升高,辣度增强。18kGy的辐照使辣椒挥发油中的主要成分双戊烯含量提高了15.41%,其他含量较低的物质无明显变化。综上,辐照对辣椒风味物质无显著影响。

辣椒粉的微波干燥特性研究

利用功率分别为710、475、160W的微波对样品进行微波干燥,同时分别在40、50、60℃的条件下进行热风干燥实验对比。考察样品的干燥特性,并引入薄层干燥模型进行数值分析。结果表明,Page模型很好地预测和描述了样品的干燥特性。应用Fick扩散模型,计算得出微波干燥的有效扩散系数分别为2.9668×10-8(710W)、1.7023×10-8(475W)、1.1028×10-8(160W);热风干燥的有效扩散系数分别为0.0811×10-8(40℃)、0.1135×10-8(50℃)、0.1621×10-8(60℃)。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣椒粉及辣椒油中的7种罗丹明染料

建立了辣椒粉及辣椒油中7种罗丹明染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经正己烷或甲醇-水(体积比为1∶1)溶液提取后,经固相萃取(SPE)柱净化,采用SB-C18柱分离,以乙腈和水(含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用正离子模式质谱检测,在多反应监测(MRM)模式下进行定性定量测定。7种罗丹明类染料在0.000 5～1.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;方法的检出限分别为0.21～51μg/kg(辣椒粉)和0.19～25μg/kg(辣椒油);方法的回收率为85.0%～106.0%,日内及日间相对标准偏差均小于20%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短,适用于辣椒粉和辣椒油中7种罗丹明染料的同时测定。

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙的不确定度评定

为分析高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙含量的不确定度,采用JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》进行评定。依据检测方法建立数学模型,分析不确定度的重要来源,其中标准溶液配制产生的不确定度是0.008 3,最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度是0.056,样品称量带来的不确定度是0.002 5,样品定容带来的不确定度是0.005 0,样品处理过程带来的不确定度是0.012,结果的重复性带来的不确定度是0.022。对各不确定度分量进行分析计算和合成不确定度,通过乘以95%概率下的扩展因子2,获得加标辣椒样品中碱性橙含量测定结果是(30±3.73)mg/kg,最小二乘法拟合标准曲线对测定结果的影响最大,其次样品处理过程和结果的重复性带来的不确定度也不容忽略。

调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的GC-MS分析

目的:探讨调味品辣椒粉和腌料中苏丹红Ⅰ染料的分析方法.方法:应用气相色谱-质谱-选择离子(GC-MS-SIM)联用技术对调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ染料进行准确的定性定量分析.结果:方法加标回收试验:当添加标准浓度为 1.89 μg/ml 时,平均回收率 94.5%;添加标准浓度为 4.72 μg/ml 时,平均回收率 95.2%;RSD:6.06%～7.37%.样品称量为 5 g 时方法检出限可达到 0.0060 mg/kg.结论:所建立的方法快速、准确、可靠,适用于日常样品的检测.

电子鼻在辣椒粉风味评价中的应用

实验选取聚乙烯(PE)膜真空包装、PE膜常压包装、铝塑复合膜常压包装,黑曲霉、唾液乳杆菌、反刍真杆菌沾染的辣椒粉为分析样品,采用电子鼻对其风味品质进行测试。结果显示:电子鼻传感器对辣椒粉挥发性风味物质具有较高的灵敏度和稳定性。PE膜真空包装、PE膜常压包装、铝塑复合膜常压包装,黑曲霉、唾液乳杆菌、反刍真杆菌沾染的辣椒粉样品之间的相似度分别为100%,61.85%,56.16%,26.69%,21.64%,31.17%,其分析结果较为真实地反映了样品间的风味特性。

饲料中添加红辣椒粉对红草金鱼体色及生长的影响

对红草金鱼分别投喂红辣椒粉添加量为0、7%、10%、13%、16%和19%的人工配合饲料,每隔15d测定一次皮肤和鳍条的色素吸光度,并同时进行体长及体重的测量。实验时间45d。结果表明,红辣椒粉具有增强红草金鱼色素沉积和促进生长的作用;添加量为13%时,鱼的鳍条和皮肤的吸光度最大,与对照组差异显著(P<0.05);红辣椒粉添加量为7%时,鱼的体长增加值最大,添加量为10%时,其体重的增加最大;3次测定同一添加水平组之间增色差异不显著。

胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测法测定番茄酱、番茄沙司和辣椒粉中罗丹明B

建立食品中非食用色素罗丹明B的胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光检测方法。以75μm×30 cm(有效长度为20 cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱;以30 mmol/L Na2B4O7+20 mmol/L十二烷基硫酸钠(sodium sodecyl sulfonate,SDS)+20 mmol/L脱氧胆酸钠+0.2 g/L聚乙二醇35000为分离缓冲溶液,10 mmol/L SDS为样品提取液,在10 min内即可实现罗丹明B的测定。分离电压8 kV、进样压力3.448 kPa、时间5 s,激发波长488 nm,发射波长520 nm。检出限和定量限分别为5μg/L和15μg/L。在0.02~1.28 mg/L范围内,罗丹明B的校正峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法日内及日间精密度相对标准偏差均不高于2%。低、中和高添加水平(0.04、0.16、0.64 mg/L)的加标回收率在100.9%~105.8%之间。用该方法测定3个番茄酱样品、3个番茄沙司样品和22个辣椒粉样品,胶束电动毛细管色谱-激光诱导荧光法检测结果均比超高效液相色谱-荧光检测法结果偏低,对可能的原因进行了分析。

焦盐辣椒粉加工工艺优化及其挥发性成分分析

作者研究了焦盐辣椒粉加工工艺与香气特征,以野山椒为材料,通过正交试验方法确定焦盐野山椒粉的最佳工艺,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分析灯笼椒、红干椒、越野椒和野山椒四种焦盐辣椒粉的香气特征。结果表明:烘烤温度120℃、烘烤时间10min、加盐量5%为焦盐野山椒粉的最佳加工工艺;最佳工艺条件下,4种焦盐辣椒粉共检出69种挥发性成分,其中灯笼椒、红干椒、越野椒、野山椒分别为22种、39种、33种、50种,18种成分为4种辣椒粉共有。

辣椒粉、大蒜素和维生素C对嘉积鸭生产性能的影响

为研究辣椒粉、大蒜素和维生素C对生长前期嘉积鸭生长性能和屠宰性能的影响,采用单因子试验设计,将1日龄嘉积鸭,在体重相近的原则下随机分成4个处理组,对照组饲喂基础日粮,试验组分别在基础日粮中添加0.4%辣椒粉,0.01%大蒜素和0.1%维生素C。每个处理设3个重复,每个重复16只试鸭,进行为期70天的饲养试验。结果表明,在基础日粮中添加0.4%辣椒粉、0.01%大蒜素和0.1%维生素C三种添加剂,均提高了嘉积鸭试验各期的生长速度,在一定程度上均能改善嘉积鸭的屠宰性能,显著降低皮脂沉积。建议在嘉积鸭的早期饲养中添加辣椒粉、大蒜素和维生素,以提高生产性能和增加经济效益。