郫县豆瓣酱香气成分与感官评价

目的:探究不同品牌的郫县豆瓣酱香气差异,建立豆瓣酱的品质评估和质量控制方法。方法:以3种不同品牌的郫县豆瓣酱为研究对象,采用SPME和GC-MS技术对其进行香气成分提取与定性分析,并参考现行有效的团体标准,对3种郫县豆瓣酱进行感官评价。结果:品牌T、J、C郫县豆瓣酱中分别鉴定出57,90,70种挥发性风味物质,数据库分别识别出了46,70,60种;排除杂质峰和含量极低的碎片峰,品牌T、J、C的风味物质分别为32,47,43种。品牌J的感官评分最高,品牌T的次之,品牌C的最低。结合香气成分和含量分析,品牌J的3-甲基丁醛和2-甲基丁醛(均具有苹果气味,给人以愉悦的感觉)相对含量较其他两个品牌高,且仅在品牌C中检出了相对含量>3%的糠醛。结论:SPME-GC-MS技术联合感官评价分析可以区分不同品牌郫县豆瓣酱的香气成分。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

郫县豆瓣酱及其原料、半成品挥发性成分分析

系统分析了郫县豆瓣酱(豆瓣酱BCP)及其原料(蚕豆瓣BBC、鲜辣椒FCL)、半成品(霉豆瓣BKJ、辣椒醅PCL、甜瓣子BMR)在制曲、发酵、后熟过程中挥发性成分的变化,研究了郫县豆瓣酱的主要挥发性成分及来源。采用顶空固相微萃取-气质联用(headspace solid phase microextraction combined with GC-MS,HS-SPME-GC-MS)技术检测各样品,共检出挥发性成分73种,包括烃类6种、醇类11种、醛/酮类8种、杂环类8种、萜类13种、酯类18种、酸类6种和其他物质3种;郫县豆瓣酱原料蚕豆瓣和鲜辣椒的挥发性成分总质量分数(均以内标4-甲基-2-戊醇质量计)较低,分别为(19.64±3.84)μg/g和(7.84±1.30)μg/g,蚕豆瓣、鲜辣椒和霉豆瓣中多数挥发性成分在豆瓣酱中未检出,其挥发性特征与终产品性质关系较小;发酵后甜瓣子和辣椒醅中的挥发性成分明显增加,总质量分数分别为(82.42±17.63)μg/g和(49.71±8.06)μg/g;辣椒醅中含有更多萜类、醇类物质,主要风味物质为芳樟醇、苯乙醇、2-甲氧基-3-异丁基吡嗪等;甜瓣子中含有更多的杂环类、醛/酮类、酸类物质,主要风味物质为苯乙醇、1-辛烯-3-醇、苯乙醛等;豆瓣酱中的挥发性成分总质量分数进一步提高(超过100μg/g),酯类物质质量分数和占比明显增加,主要风味物质包括月桂酸乙酯、苯乙醇、芳樟醇等;随着后熟时间的延长,郫县豆瓣酱挥发性成分总质量分数、构成及主要风味物质变化相对较小,特征趋于稳定。郫县豆瓣酱中萜类物质主要来自辣椒原料,杂环类物质和4-乙基愈创木酚主要来自甜瓣子,酯类物质则主要在后熟阶段生成。

不同品种蚕豆原料对郫县豆瓣品质的影响研究

为探究蚕豆原料对郫县豆瓣品质的影响,本文考察了5个不同品种蚕豆制备郫县豆瓣的理化指标、游离氨基酸和挥发性成分等品质差异。结果表明,不同品种蚕豆发酵郫县豆瓣的绝大部分品质指标存在显著差异(P<0.05)。‘成胡18’(CH18)、‘成胡23’(CH23)、‘通蚕鲜6号’(TCX)品种蚕豆发酵的郫县豆瓣具有更高含量的蛋白质、氨基酸态氮、还原糖和游离氨基酸,尤其是其氨基酸态氮和总游离氨基酸含量显著高于其他样品(P<0.05)。所有样品中甜味和苦味氨基酸为主要呈味氨基酸,但味道强度值(taste active value,TAV)分析表明鲜味氨基酸谷氨酸(Glu)对郫县豆瓣呈味贡献突出,尤其是CH18、CH23和TCX郫县豆瓣。采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术从5种郫县豆瓣中共鉴定出48种挥发性成分,以酯类和醇类化合物为主,相对含量分别为28.19%~39.47%、23.16%~28.82%;且不同品种间差异较大,其中CH18、CH23郫县豆瓣中酯类化合物相对含量最高,醇类相对含量最低。基于ROAV>1共筛选出11种关键风味物质,而大部分关键风味物质在CH23、云豆2662(YD)郫县豆瓣中相对含量较高。整体而言,CH18、CH23和TCX郫县豆瓣的品质显著优于未知品种(SCZG)、YD郫县豆瓣,但TCX郫县豆瓣体态存在缺陷,因此CH18和CH23品种蚕豆更适合郫县豆瓣加工。本研究表明蚕豆品种是导致郫县豆瓣理化与感官特征差异的重要因素,企业生产过程中要加强原料品种的筛选。

郫县豆瓣传统制作技艺

栉风沐雨三百年,朝霞晚露恒古远。郫县豆瓣汲天府之国水土灵气、日月精华,道法自然。从辣子豆瓣初创,到现在享誉海内外的郫县豆瓣,其独特的酿制方法和工匠技艺代代相传。三百年的历史变迁,从家庭作坊式生产到企业标准化、规模化生产,陈氏族人不断改良、创新,生产方式和工艺不断完善,郫县豆瓣最终沉淀为被称为“川菜之魂”的传世美味。

一种郫县豆瓣颗粒调味品的开发及挥发性风味物质研究

为弥补郫县豆瓣缺乏在固体调味料方面应用的缺陷。将郫县豆瓣烘干粉碎以后经过造粒技术开发出郫县豆瓣颗粒,利用模糊数学结合响应面法优化得到郫县豆瓣颗粒最佳配方,并通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对其进行挥发性风味物质分析。结果表明,郫县豆瓣颗粒最佳配方为玉米淀粉添加量10%、含水量6.5%、豆瓣干粉添加量15.5%、食用盐25.0%、味精34.5%、麦芽糊精1.0%、白砂糖5.5%、食品用香精香料1.50%。在此优化条件下,郫县豆瓣颗粒的感官评分为90分。GC-MS分析结果表明,郫县豆瓣颗粒共检出82种挥发性香味物质,其中醇类23种、酯类9种、酸类10种、醛类24种、酚类6种、酮类7种及醚类3种。郫县豆瓣颗粒作为一种新型固体调味料,可以为菜肴提供酱香汁香。

基于电子鼻和气质联用分析郫县豆瓣对鱼香调味汁的风味贡献

利用电子鼻、顶空固相微萃取-气质联用,结合化学计量学分析不同年份郫县豆瓣对鱼香调味汁挥发性风味的贡献,并进行风味属性评价。检测到样品中共有风味物质68种,其中醇类7种、萜烃类24种、醛类18种、含硫化合物12种,其他化合物7种,不同年份豆瓣对鱼香调味汁风味化学物质的定性与定量影响存在显著差异;主成分和聚类分析显示,气质联用、电子鼻和感官评价结果趋势一致;偏最小二乘法分析表明,郫县豆瓣中的酯类物质等与鱼香调味汁的酯香风味存在相关性。研究表明,气质联用、电子鼻和感官评价结合化学计量学可以对鱼香调味汁风味进行全面分析,是食品风味化学研究的综合评价方法。

郫县豆瓣特征香气物质的研究鉴定

以三种一级传统郫县豆瓣为研究对象,通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取豆瓣中的挥发性化合物,再通过气质联用技术(GC-MS)对其进行定性定量分析,进一步采用气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)及香气活性值法(OAV值)对郫县豆瓣中的特征香气物质进行鉴定。结果发现,在三种郫县豆瓣中共检测出112种挥发性物质,其中糠醛、异戊醛、3-甲硫基丙醛、芳樟醇、苯乙醇、4-乙基-2-甲氧基苯酚、十六酸乙酯对郫县豆瓣的贡献最大(OAV值>1),初步确定此七种香气化合物为一级传统郫县豆瓣中的特征香气物质。

郫县豆瓣自然发酵过程中真菌群落的演替及黄曲霉毒素B1的消长

以四川省郫县豆瓣为研究对象,运用PCR-DGGE指纹图谱技术研究豆瓣自然发酵过程中真菌群落的演替,采用酶联免疫吸附法(ELISA)检测豆瓣样品中黄曲霉毒素B1(AFB1)含量。结果表明:郫县豆瓣自然发酵过程中的优势真菌有米曲霉(Aspergillus oryzae)、淀粉丝菌(Amylomyces rouxii)、米根霉(Rhizopus oryzae)、异常毕赤酵母(Pichiaanomala)、汉逊德巴利酵母(Debaryomyces hansenii)的近缘种,其中米曲霉是制曲阶段和发酵初期的优势真菌,淀粉丝菌和米根霉是制曲阶段的优势真菌,异常毕赤酵母和汉逊德巴利酵母是发酵初期的优势真菌。各发酵时间点样品的AFB1含量均低于国标(5μg/kg);在制曲和发酵初期阶段,AFB1的含量均不断增加,但在第14天后趋于稳定。因此,对AFB1的含量生物防治可重点集中在制曲阶段。

同时蒸馏萃取/气质联机分析郫县豆瓣酱风味成分的研究

分别以乙醚和二氯甲烷为溶剂,用同时蒸馏萃取法,结合气相-质谱联用技术分析了四川郫县豆瓣酱的挥发性香成分,并对萃取时间进行了优化,确定了较佳的时间分别为乙醚2h、二氯甲烷3h。通过GC-MS检测,两种溶剂萃取一共检测出56种化合物,含量较高的化合物有3-甲基丁醇、糠醛、苯乙醛、4-乙基苯酚、4-乙基-2-甲氧基苯酚、乙酸、十二酸、十四酸、十六酸、9,12-十八碳二烯酸、十四酸乙酯、十六酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、油酸乙酯、十八碳酸乙酯等。

固相微萃取/气质联机分析郫县豆瓣酱挥发性香成分的研究

用顶空固相微萃取,结合气相-质谱联用技术分析了四川郫县豆瓣酱的挥发性香成分。对萃取条件如萃取头的选择、萃取时间、萃取温度进行了优化,确定了较佳的萃取条件:采用萃取头50/30μm DVB-CAR-PDMS在70℃下吸附45min。通过GC-MS检测,共检测到81种化合物,主要成分有苯甲醛、2-戊基呋喃、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、四甲基吡嗪、苯甲酸甲酯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、苯甲酸乙酯、苯甲酸、水杨酸甲酯、2-甲基十三烷、4,7-二甲基-1-异丙基-1,2,4a,5,6,8a-六氢化萘、4-甲基-2,6-二叔丁基苯酚等。

郫县豆瓣挥发性香气成分剖析及其在陈酿过程中的变化研究

采用HS-SPME方法提取郫县豆瓣酱的挥发性组分,经GC-MS分离鉴定出8类共计82种化合物,其中酯类物质所占比例最高,其次是酚类和醇类组分。郫县豆瓣的特殊香味是多种芳香物质相乘作用赋予的,其中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、4-乙基苯酚、4-乙基愈创木酚及苯乙醇贡献最大。比较不同陈酿年份的酱醅中各类挥发性组分的变化表明,5-甲基-2-苯基-2-己烯醛、3-蒈烯和β-榄香烯等多种成分是在陈酿过程中形成的。此外,随着陈酿时间的延长,酯类组分含量先增后减,且不饱和脂肪酸酯降低幅度显著,酚类与醇类组分呈相反的波动趋势,而其他组分均呈逐渐增加的趋势。

基于高通量测序的郫县豆瓣不同发酵期细菌群落结构及其动态演替

采用Illumina Mi Seq高通量测序技术,对郫县豆瓣全发酵过程中的细菌群落结构、丰度及演替规律进行深入研究,测序获得有效序列数731 188条,归类为11个门(Firmicutes、Proteobacteria、Actinobacteria、Chlorobi、Chloroflexi、Gemmatimonadetes、Fusobacteria、Cyanobacteria、Bacteroidetes、Acidobacteria、Deferribacteres)和其他未分类的单元,包含37 082个OTU。研究结果表明郫县豆瓣细菌群落组成丰富,在发酵过程中细菌的种类和数量随着发酵的持续和环境的变化而不断变化,尤其是peijiao样品,其细菌组成的丰度与其他5个时期的样品(BZ1Y、BZ5Y、BZ10Y、HE1Y和HE5Y)差异显著。另外,还有一些未被分类的细菌新物种资源等待深入挖掘。结果揭示了郫县豆瓣中有185个细菌属,其中Staphylococcus、Weissella、Pediococcus、Lactobacillus、Corynebacterium和Bacillus属的细菌是豆瓣发酵的主要优势菌群,伴随于郫县豆瓣的整个发酵过程,对郫县豆瓣的质量与风味产生重要的影响。

基于PCR-DGGE分析不同品牌郫县豆瓣酱真菌多样性

以不同品牌的郫县豆瓣酱为研究对象,通过聚合酶链式反应-变性梯度凝胶电泳免培养技术分析样品中微生物真菌菌群结构,并对典型条带进行测序,构建系统发育进化树。结果表明:郫县豆瓣酱真菌菌群种类较丰富,不同品牌的郫县豆瓣酱真菌菌群既包含共有菌群又存在一定差异。假丝酵母(Candida sp.)、曲霉(Aspergillus)、鲁氏酵母(Zygosaccharomyces rouxii)、奥默柯达酵母菌(Kodamaea ohmeri)是优势种群,尤其是黄曲霉(Aspergillus flavus)共有10个条带,占整个测序条带32.25%,表明郫县豆瓣酱的生产应特别注意防控黄曲霉。

郫县豆瓣工业生产流程的研究

以四川省郫县豆瓣生产过程为研究对象,对目前利用信息工业化技术生产传统风味的郫县豆瓣的工艺进行了综述,初步探讨了流水线式规模化、工业化流程的生产过程对郫县豆瓣风味、口感、香气等感官特性的影响。结果表明:利用现代化培养条件,工业化生产的郫县豆瓣风味未发生改变,同时缩短了制作工艺周期和发酵时间,并且在采用酶法、优化菌种制曲工艺的情况下,有效地减少了自然发酵条件下的污染菌和有害菌,但是在色泽上不如传统方法发酵的郫县豆瓣酱鲜艳,风味物质基本相同,因此采用先进的现代化监测手段生产郫县豆瓣酱是可行的。

郫县豆瓣自然发酵过程中细菌群落结构的变化

运用聚合酶链式反应—变性梯度凝胶电泳(PCR—DGGE)技术研究了郫县豆瓣自然发酵过程中细菌群落结构的变化。结果表明,发酵过程中细菌群落的变化较明显,Staphylococcus xylosus是整个发酵中的优势细菌,Lacto-bacillus plantarum、Weissella confusa、Leuconostoc lactisey及非培养细菌存在于制曲阶段和发酵初期,L.plantarums在这两个阶段均占优势,W.confusa和L.lactis是发酵初期的优势菌,而发酵后期优势菌则为L.namurensis。

响应面法优化郫县豆瓣制曲工艺

本实验采用Box-Behnken法分析优化郫县豆瓣制曲工艺。在单因素试验的基础上,选取曲精量、制曲温度、制曲时间为响应因素,以成曲质量指标(蛋白酶活力和α-淀粉酶活力)综合评分为响应值,建立回归模型,并结合实际操作情况,得出郫县豆瓣最佳制曲工艺条件为:曲精量0.28%、制曲温度33.50℃、制曲时间32.50 h,此时成曲质量指标综合评分为98.23。

不同后熟发酵时间郫县豆瓣酱挥发性成分分析

分析后熟发酵过程中郫县豆瓣酱挥发性成分的差异,采用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对不同后熟发酵时间的郫县豆瓣酱电子鼻数据进行主成分分析并结合感官评价。结果表明,电子鼻能很好的将不同后熟发酵时间豆瓣酱样品区分开,根据传感器对样品的敏感度和区分度进行优化,最佳传感器组合为S1S4S7S10;3种不同后熟发酵时间的郫县豆瓣酱共分离鉴定出44种挥发性化合物,后熟发酵1 a共鉴定出36种化合物,占总检出化合物的81.8%;后熟发酵2 a共鉴定出30种化合物,占总检出化合物的68.2%;后熟发酵3 a共鉴定出28种化合物,占总检出化合物的63.6%;3种不同后熟发酵酱中含有19种相同的挥发性风味物质,主要是4-乙基-2-甲氧基苯酚、苯乙醇、2-乙基苯酚、苯甲醛、苯乙醛、水杨酸甲酯、1-庚醇,它们相对含量有明显差别;感官分析显示后熟发酵1 a的样品在色泽、酱香等方面与后熟发酵2、3 a存在较大差异,而后熟发酵2、3 a的样品整体上差别不大。

郫县豆瓣中可培养细菌多样性分析及酶活性初筛

为了将现代生物科学技术应用于传统食品生产的研究和改良,应用纯培养方法和基于16SrRNA基因序列的系统发育分析,对郫县豆瓣中的细菌进行了研究,对所得的219株纯培养细菌经去重后的35株典型菌株进行了16SrRNA基因测序和多样性分析。研究结果表明,郫县豆瓣中细菌多样性丰富,包含8个属,其中Bacillus是优势类群,占所有菌株比例达59.8%;另外还含有Myroides(11.4%),Providencia(5.72%),Alcaligenes(5.72%),Massilia(2.86%),Virgibacillus(2.86%),Morganella(2.86%),Geobacillus(2.86%),Fictibacillus(2.86%)。淀粉酶和蛋白酶筛选结果表明,豆瓣细菌具有良好的产酶活性,其中产蛋白酶的阳性菌株占70.1%,产淀粉酶阳性菌株占64.8%。该研究为豆瓣的大规模现代化生产提供了理论基础和生产材料。

不同发酵时间的郫县豆瓣酱挥发性成分分析

为研究不同发酵时间对郫县豆瓣酱挥发性成分的影响,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS),对两种原料生椒醅与阴瓣子,以及3种不同发酵时间的郫县豆瓣酱中的挥发性成分进行分析鉴定。从两种原料中共分离鉴定出66种挥发性化合物,其中醇5种、酯24种、酸2种、醛5种、烃23种、酚4种、呋喃化合物1种、含氮化合物2种;从3种发酵豆瓣中共分离鉴定出88种挥发性化合物,其中醇7种、酯20种、酸3种、醛9种、烃35种、酚6种、酮4种、含氮化合物3种。其相同的成分是苯甲醛、苯乙醛、(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇、2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮、4-乙基愈创木酚、十四烷、十七烷、十六酸乙酯等。