土壤中邻苯二甲酸酯类增塑剂对不同黄瓜品种的毒性效应

增塑剂邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种典型的环境内分泌干扰物,具有环境持久性,残留在土壤中的DEHP会通过根系吸收进入植物体内,影响植物生长及生理生化功能。采用土壤染毒法进行种子萌发试验,结果表明不同黄瓜品种对DEHP污染胁迫的响应具有较大差别,DEHP能抑制大多数黄瓜品种的萌发。在DEHP处理下,津优1号、唐山秋瓜、台湾胡瓜、津盛103、博美8号、德瑞特79、德尔LD-1、丰源1号、绿盈06-8、绿丰18-15、寒秀07-3、寒秀3-6和鑫越917品种的萌发率为86.67%~96.67%,对DEHP耐性较好。除中农C18、博美8号和麻黄瓜3个品种外,DEHP对其他黄瓜品种幼苗芽长的抑制率为7.72%~52.46%。不同黄瓜品种幼苗的根系活力对DEHP胁迫的响应差异性较大,DEHP对唐山秋瓜、申青1号、中农C18、津盛103、博美8号、德瑞特79和至尊187品种根系活力的激活率为27.45%~772.03%;DEHP对大多数黄瓜幼苗脯氨酸含量的抑制率为16.41%~53.86%,对津盛103品种脯氨酸的激活率为70.67%;DEHP处理能促进经初步筛选出的14个耐性黄瓜品种幼苗的可溶性糖含量,DEHP处理14个耐性黄瓜品种可溶性糖含量均显著高于对照(P<0.05),激活率为71.52%~859.35%;DEHP会抑制大多数黄瓜品种幼苗中蛋白质的合成,抑制率为17.86%~65.76%。利用雷达图面积综合评价DEHP对14个黄瓜品种毒性的结果表明,中农C18、申青1号、至尊187、台湾胡瓜、津盛103、博美8号和德瑞特79这7个黄瓜品种对DEHP具有较强的耐受性。本研究为进一步筛选出对DEHP高耐性低积累的黄瓜品种奠定基础,为污染土壤中的蔬菜栽培提供理论依据。

聚乙烯中药液袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量测定及迁移研究

目的:采用气相色谱-质谱联用法对聚乙烯中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的含量及迁移情况进行测定和研究。方法:采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);初始温度60℃,保持1 min;以20℃/min升至220℃,保持1 min;以5℃/min升至280℃,保持4 min;离子源温度280℃;选择离子监测,分时段分别检测中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的含量。以水、pH 2.5缓冲液、pH 8.0缓冲液作为模拟浸泡液,90℃保温30 min后,放至室温。分别于0 h、1 d、3 d、7 d取样,考察中药液袋中16种邻苯二甲酸酯的迁移情况。结果:16种邻苯二甲酸酯类化合物在1~990μg/L响应值与浓度呈良好线性关系,回收率为90.3%~108.4%,RSD为0.8%~4.9%。8批中药液袋中检测出邻苯二甲酸二异丁酯(0.03~1.8μg/g)、邻苯二甲酸二丁酯(0.3~2.5μg/g)和邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯(0.1~2.4μg/g)。其中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己)酯有不同程度迁移,样品放置7 d后增塑剂的迁移量有增加趋势。结论:该分析方法可靠、灵敏、准确,可用于中药液袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时定性、定量分析及迁移量的研究。

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时测定皮革制品中20种邻苯二甲酸酯类增塑剂的气相色谱-串联质谱方法。该方法以正己烷为提取溶剂,室温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经中性氧化铝固相萃取柱净化后进行气相色谱-串联质谱分析。该方法简便快速,定性定量准确,灵敏度高,DIDP、DINP和DMPP的定量下限(S/N=10)分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于50μg/kg,RSD小于12%,平均加标回收率为86%～95%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。

气相色谱-质谱法测定PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂

目的:介绍检验PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂的方法。方法:用异丙醇为提取溶剂,超声提取PVC食品保鲜膜中DEHA等己二酸酯类增塑剂,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标采用GC-MS检测。结论:方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠。

快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用法测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定土壤中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速溶剂萃取/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.样品用快速溶剂萃取仪(ASE)提取,样液经NH2粉净化,4000 r·min-1离心5 min,取上清液氮吹浓缩定容后,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定,外标法定量.在0.05—5.00μg·m L-1范围内,相关系数R2>0.992,样品在0.10—2.00 mg·kg-1范围内加标,平均回收率在64.5%—119.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.1%—11.8%,检出限(LOD)在0.02—0.05 mg·kg-1之间,定量限(LOQ)在0.06—0.15 mg·kg-1.采用该方法对7个土壤样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高、对人体毒害性小,能够满足土壤中15种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求.

环保醚酯类增塑剂RPL-1在NBR中的应用

试验研究环保醚酯类增塑剂RPL-1对NBR胶料性能的影响,并与几种常用增塑剂进行对比。结果表明,增塑剂RPL-1的增塑效果与增塑剂DOA,DOS和TP95相近,明显优于增塑剂DOP,且热稳定性较好;其硫化胶的耐寒性能与增塑剂DOA硫化胶相近,物理性能、耐热空气老化性能及耐油性能均与增塑剂TP95硫化胶接近。

环保醚酯类增塑剂RPL-1与其他增塑剂对丙烯酸酯橡胶性能的影响对比

对比研究了环保醚酯类增塑剂RPL-1和几种常用增塑剂对丙烯酸酯橡胶(ACM)门尼黏度、硫化特性、物理机械性能、耐热性、耐低温性及耐油性的影响。结果表明,当增塑剂用量均为15份时,RPL-1比邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的增塑效果更佳,添加RPL-1的ACM胶料的门尼黏度低,硫化胶的邵尔A硬度和100%定伸应力小,扯断伸长率和弹性高,耐低温性能优良;与己二酸二辛酯(DOA)相比,添加RPL-1的ACM硫化胶的耐热稳定性高,热空气老化后的物理机械性能变化率小,压缩永久变形大;RPL-1、己二酸二(丁氧基乙氧基乙)酯(TP 95)与ACM的相容性优于DOA和DOP,添加前两者的ACM硫化胶无喷油现象,且性能相当。

HPLC测定纺织品中的17种邻苯二甲酸酯类增塑剂

采用高效液相色谱法,建立了检测纺织品中17种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法.采用苯基柱（4.6 mm×25 mm,5μm）,流速为1.0 mL/min,以水与乙腈为流动相,梯度洗脱,保留时间定性,外标法定量.方法最低限5 mg/kg,以标准加入法计算回收率,在5-20 mg/kg添加范围内,回收率为80%-110%,相对标准偏差（RSD）为1.16%-6.17%.

皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测方法比较

分别采用索氏萃取法、微波萃取法和超声萃取法对皮革制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行提取,比较各方法的提取效果。结果表明,超声萃取法的综合性能最好。分别采用超高效液相色谱法、气相色谱/质谱-选择离子监测法、气相色谱/串联质谱法对萃取物进行分析,建立了3种测试方法,并对方法的线性关系、精密度、检出限等参数进行了比较。分别采用这3种方法对市售皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂含量进行测定,结果表明,这3种测试方法所得结果之间无显著性差异。

固相微萃取气相色谱-质谱法测定塑料浸泡液中己二酸酯类增塑剂的溶出量

采用顶空固相微萃取方式和气相色谱-质谱单离子监测技术,以己二酸二(1-丁基戊基)酯为内标,对塑料制品在水浸泡液中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、己二酸二(2-乙基己基)酯5种己二酸酯类增塑剂的溶出量进行了分析和测定,考察了盐效应、萃取温度、萃取时间和热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,同时对浸泡条件也进行了研究。测得塑料浸泡液中5种己二酸酯的检测限量为0．022～5．49 mg/L,回收率为86．16%～104．33%,相对标准偏差为7．75%～8．44%。

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。

气相色谱-质谱法测定日化产品包装材料中非邻苯酯类增塑剂含量的研究

采用超声辅助二氯甲烷萃取,利用HP-5MS型毛细管柱和质谱选择离子检测器建立了市售日化产品包装材料中12种非邻苯酯类增塑剂含量的检测方法。结果表明,各目标化合物分离良好,非邻苯酯类增塑剂含量在0.005~0.5 mg/m L范围内,线性相关系数均达到0.999以上。该方法具有较低的检出限和定量限,分别为0.222~0.507和0.740~1.691μg/m L。在高、中、低3个加标浓度下,12种非邻苯酯类增塑剂的回收率在83.11%~113.67%之间,RSD为1.387%~6.065%（n=5）。该方法操作较为简便,可满足快速准确分析的要求,适于日化产品包装材料中非邻苯酯类增塑剂含量的监控。

药品塑料包材中邻苯二甲酸酯类增塑剂向药品迁移的规律研究

目的建立药品塑料包材中6种塑化剂的检测方法,并研究药品塑料包材中邻苯二甲酸酯类增塑剂向药品迁移的规律。方法分别以水、60%乙醇、3%乙酸溶液、植物油和空白片剂、颗粒剂、胶囊剂模拟液体制剂、固体制剂建立迁移模型。采用气相色谱-质谱联用测定增塑剂的含量,采用加速稳定法研究增塑剂向制剂迁移的规律。结果两种药品塑料包材中检测到DBP和DEHP两种增塑剂残留。药品塑料包材中的增塑剂DBP和DEHP向制剂有不同程度的迁移,其迁移量与制剂剂型、极性、接触时间等相关。结论该方法灵敏度高,准确可靠,能够用于检测药品模拟制剂中增塑剂的迁移量。

PVC食品保鲜膜在模拟油中己二酸酯类增塑剂的迁移行为研究

采用气相色谱-质谱单离子监测技术,以已二酸二(1-丁基戊基)酯(BBPA)为内标,对PVC食品保鲜膜在模拟油脂介质中己二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二丁酯、己二酸二(2-丁氧基乙基)酯、已二酸二(乙基己基)酯等5种己二酸酯类增塑剂的迁移行为进行了研究。结果表明,己二酸酯类增塑剂相当容易从PVC食品保鲜膜中迁移到模拟油介质中。该方法简便快速,回收率为95．05％～98．97％,相对标准偏差为0．379％～0．892％,在模拟油脂浸泡液中5种己二酸酯类增塑剂的检测限量(S/N=3)为5～50μg/kg。

儿童玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂的危害及其检测方法

综述邻苯二甲酸酯类增塑剂的危害、限量标准及检测方法,并对增塑剂的替代品做相关描述,为玩具企业及玩具检测机构制定措施提供依据。

GC-MS法同时测定塑料类药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂

目的:建立塑料类药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的定性、定量分析方法。方法:采用气相色谱质谱联用法,色谱柱:弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)HP-5MS;载气:高纯氦气;离子源温度:230℃;GC-MS辅助加热温度:250℃;四级杆温度:150℃;采用分段选择离子监测(SIM)模式。结果:本方法的检测限和定量限分别为0.003～0.050μg.g-1,0.005～0.145μg.g-1。各种增塑剂在一定的浓度范围内呈线性,相关系数大于0.9965,回收率在86.404%～101.212%之间(RSD均小于5.600%,n=9),重复性(RSD,n=9)小于6.175%,精密度(RSD,n=9)小于6.958%。结论:本研究建立的药包材中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留检测的GC-MS方法简单、灵敏,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,可满足药包材中多种增塑剂的定性、定量测定要求,具有实际的应用价值。

液相-电喷雾质谱法测定PVC玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

本文采用液相-电喷雾质谱(HPLC-ESIMS)法对聚氯乙烯玩具中的六种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP)进行了测定。样品用2:1的氯仿-甲醇溶液在索氏提取器中浸提,以乙晴-水为流动相进行梯度淋洗分离,检测波长为224nm,DEHP、DNOP、BBP、DBP的检出限大约为5×10-6,DINP和DIDP因是其同分异构体的混合物,峰比较宽,灵敏度不高,检出限大约为5×10-5。本方法适用于PVC儿童用品和玩具中DEHP、DNOP、BBP、DBP、DINP和DIDP等邻苯二甲酸酯增塑剂的测定。

食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂成因分析与应对

在刚刚过去的几个月里,瘦肉精、染色馒头、塑化剂等食品安全事件屡屡发生.作为以食品添加剂研究为特色的食品科学专业期刊,我们深感责任重大.为此,我刊特设了"专家论坛"栏目,请相关领域的专家围绕当前食品安全重大事件,从各自的研究领域,对事件进行深入剖析.2011年第4期,我们已经邀请了三位专家从构建诚信体系、安全监管政策、消费者权益等理论层面对本年度食品安全重大事件之一的"塑化剂事件"进行了探讨,本期,我们又特别邀请了三位专家,从塑化剂在食品中的迁移、危害、应对措施以及最新的检测技术角度,对这一内容进行深入探讨,希望能对这一问题的更好解决提供具体的帮助和指导.

高支化度酯类增塑剂的结构鉴定

利用AV50 0核磁共振波谱仪鉴定了一种从聚氨酯材料中分离出的增塑剂。这是一种新型的性能优良的耐迁移性脂肪族增塑剂。使用的手段有红外光谱 ,1 H NMR ,1 3C NMR ,1 3C 1 HCOSY ,1 H 1 HCOSY以及DEPT等技术。

纺织产品请远离邻苯二甲酸酯类增塑剂

早在1992年6月欧盟就发布了92／59／EEC法令，将邻苯二甲酸酯类增塑剂认定为对人体和环境有害的物质。Oeko-Tex standard 100标准的2000版对1类纺织品限定的邻苯二甲酸酯的含量为不高于0．1％。21世纪．中国加入WTO．为了促进内需与纺织产品对外贸易的发展，国家标准化管理委员会于2006年12月发布了GB／T20388-2006《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》．