含两个醛基共轭化合物的合成及表征

以2,5-二溴对苯二甲酸二乙酯与4-乙炔基苯甲醛为原料,通过Sonogashira偶联反应成功制备了含有两个醛基功能基团的2,5-双[(4-甲酰苯基)乙炔基]对苯二甲酸二乙酯。采用核磁共振氢谱分别对[4-(三甲基硅烷基)乙炔基]苯甲醛、4-乙炔基苯甲醛和2,5-双[(4-甲酰苯基)乙炔基]对苯二甲酸二乙酯的化学结构进行表征,核磁共振氢谱分析表明共轭化合物成功合成。

二醛基纤维素的制备及其对尿素的吸附性能

以微晶纤维素为原料,高碘酸钠作为氧化剂,制备二醛基纤维素(DAC),考察各影响因素对二醛基纤维素制备的影响,采用FTIR、元素分析、XRD以及化学官能团测定等手段对二醛基纤维素的结构进行表征;探讨二醛基纤维素的醛基含量与尿素吸附容量之间的关系,并研究二醛基纤维素对尿素的吸附平衡和吸附动力学。结果表明:高碘酸钠与微晶纤维素的质量比为2.4∶1、反应温度为35℃、反应时间为3.5 h、反应介质的pH为2时,制得二醛基纤维素的醛基含量最大为97.74%。二醛基纤维素对尿素的吸附容量随醛基含量的增加先增大后减小,最大吸附容量为59.23 mg.g-1,是包醛氧淀粉尿素吸附容量的10倍(6 mg.g-1),是包醛酶淀粉吸附容量的4倍(15 mg.g-1),吸附平衡时间为4 h。吸附等温线符合Freundich方程。

基于科学探究与创新意识的实验改进——以“乙醇的催化氧化反应”与“醛基的检验”实验为例

针对人教版教材中“乙醇的催化氧化反应”与“醛基的检验”实验方案的不足,使用常规仪器设计一套乙醇催化氧化与醛基检验的一体化实验装置。将改进装置用于相关实验,能加深学生对羟基、醛基性质的认识,有利于“科学探究与创新意识”等化学核心素养的培养。

基于二氧化锰/聚(5-醛基吲哚)复合材料的超级电容器

利用电化学方法分两步制备了二氧化锰/聚(5-醛基吲哚)(MnO_(2)/P5FIn)纳米复合材料,以该材料组装了超级电容器并测试了其性能。MnO_(2)通过在电极上施加恒定负电位进行电沉积,P5FIn则是通过循环伏安法进行电聚合制备。为了得到具有最优电化学性能的MnO_(2)/P5FIn电极,对P5FIn电聚合过程中的循环伏安圈数进行了优化,并在0.2 mol·L^(-1)的氯化钾溶液中对复合材料电极进行了电化学测试。结果表明,该电极的最大比电容可达4.31 mF·cm^(-2)。以凝胶电解质组装了基于该复合材料的超级电容器,其最大比电容可达3.80 mF·cm^(-2),拥有较好的循环稳定性。该研究通过一种低成本的方法,对MnO_(2)的储能能力进行了改善,为过渡金属氧化物基超级电容器的研制提供了一种简单可行的思路。

醛基不饱和卡宾存在寿命的理论研究

采用量子化学中的从头计算方法 ,在B3LYP/ 6 - 31G 水平上研究了醛基不饱和卡宾HCO—CHC∶重排成醛基乙炔的反应机理 .全优化得到了HCO—CHC∶的两种稳定构型以及对应的过渡态和产物的构型 ,并计算得到了各种构型的振动频率 .在振动频率计算结果的基础上 ,采用过渡态理论计算了活化能最小的重排反应的动力学性质 ,然后根据得到的反应速率常数 ,计算了不同温度下HCO—CHC∶的半衰期 .结果表明 ,HCO—CHC∶的半衰期很短 ,室温下只有 10 -13s左右 .

盐酸羟胺-电位滴定法测定氧化海藻酸钠上的醛基浓度

本文建立了一种测定被氧化海藻酸钠上醛基浓度的方法。盐酸羟胺可与醛基反应生成肟,同时释放出HCl,通过滴定HCl的量可计算出醛基的浓度。据此,本文采用盐酸羟胺-电位滴定法测定被氧化海藻酸钠上的醛基浓度,并考察了该方法的测定条件、精密度及准确度。结果,当盐酸羟胺与样品之间的反应时间≥2 h时,被氧化海藻酸钠上的醛基浓度与氧化反应时的投料比(≤80%)基本一致,该方法的RSD<10%;当以戊二醛溶液为标准品时,其测量值和真实值之间的误差<1%。本方法可快捷准确地测定小分子或大分子多糖上的醛基浓度。

用于寡核苷酸芯片制备载体的醛基载玻片的制备方法优化及性质研究

优化了醛基载玻片的制备方法 ,探讨了醛基修饰载玻片固定寡核苷酸探针的性质。研究发现氨基硅烷试剂的浓度是影响载玻片荧光背景的主要因素 ;2 %氨基化试剂处理 16min、戊二醛处理 30min可以得到荧光背景较低、固定效果较好的醛基载玻片。寡核苷酸固定过程中 ,末端氨基修饰没有明显的特异性 ,但是可以提高被固定探针的杂交容量。在较低的浓度 (小于 10 μmol L)时 ,探针的浓度与杂交信号趋近线性关系 ,浓度为 2 0 μmol

3-醛基水杨酸缩氨基硫脲希土配合物的合成、表征及抑菌活性研究

新配体３－醛基水杨酸缩氨基硫脲（简称ＨＬ），由３－醛基水杨酸和氨基硫脲合成。并用此配体与三价希土醋酸盐反应，合成了９个组成为［ＲＥＡｃ２Ｌ］·ｎＨ２Ｏ（ＲＥ＝Ｙ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂ，ｎ＝２～４）的新配合物。所有化合物均经元素分析、ＩＲ、ＵＶ、摩尔电导。１ＨＮＭＲ和差热—热重分析等表征，并对配体和配合物的抑菌活性进行了测试。

六(4-醛基苯氧基)环三磷腈的合成及其在PET阻燃中的应用

合成了六(4-醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP),采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)、核磁(NMR)证实其结构,并将该化合物作为阻燃剂,通过熔融共混的方式添加到PET中,制备HAPCP/PET阻燃复合材料。通过热重分析探讨复合材料的热稳定性,其结果表明HAPCP有效促进PET的成炭,提高了复合材料的热稳定性能;LOI和UL-94测试表征复合材料的燃烧性能,LOI值最高可达34.1%;SEM表征复合材料炭渣的表观和内部结构,结果显示复合材料炭渣表面致密、内部多孔,是理想的隔热结构。

六对醛基苯氧基环三磷腈的合成及其热性能研究

六对醛基苯氧基环三磷腈(HAPCP)是一种重要的无卤高效阻燃剂和精细化工中间体,因具有良好的耐热性和阻燃性而备受关注。以六氯环三磷腈(HCCP)和对羟基苯甲醛为原料制备HAPCP,经红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、元素分析、差热(DSC)和热重(TG)等测试分析手段对产物的结构和热性能进行了表征,并考察了溶剂、缚酸剂、原料配比、反应时间和反应温度对HAPCP收率的影响。结果表明,在四氢呋喃中,以无水碳酸钾为缚酸剂,n(对羟基苯甲醛)∶n(六氯环三磷腈)=7.2∶1,65℃下反应24h,HAPCP的收率可达92.5%。热性能研究表明,HAPCP在N2气氛下的起始分解温度为270℃,800℃时残炭率仍有78.5%,是一种耐热性和热稳定性好的无机-有机杂环化合物,在绝热材料和阻燃材料领域呈现出良好的应用前景。

Zn^(2+)抑控煤中α位醛基氧化效果的量子化学研究

由于煤化学吸附O_2的过程是煤氧化反应的初始阶段,可通过抑制煤对O_2的吸附来抑制煤的氧化自燃.应用Gaussian 03程序,采用密度泛函(DFT)方法,在B3LYP/6-31G(d,p)水平下研究分析Zn^(2+)与煤中α位醛基结构的作用机理,并以活化能为指标表征Zn^(2+)抑控煤中α位醛基结构氧化的效果,为煤炭自燃的阻化技术研究奠定基础.由计算结果可知,Zn^(2+)的sp^(0.02)d^(0.02)轨道与C_(10)H_7CHO结构的20O原子的sp^(12.20)d^(0.01)轨道杂化形成σ_(Zn-O)配位共价键,此配位共价键的二阶稳定化能为131.84kJ/mol.当C_(10)H_7CHO结构氧化时,首先O_2分子被物理吸附在—CHO基上,形成复合物complexⅠ,并释放30.86kJ/mol的能量,然后复合物complexⅠ的分子间发生化学作用,导致O_2分子被化学吸附在—CHO基上,所需活化能为Ea=66.87kJ/mol;当煤中的活性α位醛基与Zn^(2+)形成[ZnOHCC_(10)H_7]^(2+)配合物后,—CHO基物理吸附O_2分子释放的能量减少了19.38kJ/mol,且化学吸附所需活化能增加了52.34kJ/mol.因此,Zn^(2+)对煤中α位醛基氧化具有明显的控制作用.

自乳化制备新型含醛基纳米微球

采用Witting等一系列化学反应合成了一种既含醛基又含糖基的乙烯基单体1,2:3,4-Di-O-异亚丙基-6-O-(2'-甲醛-4'-苯乙烯基)-D-半乳糖(IVDG),该单体为白色粉末状,熔点为97～98℃,用元素分析、质谱和核磁分析进行了结构表征。在AIBN的引发下,60℃四氢呋喃中、24h单体转化率可达到68%,聚合物相对分子质量为130000,表明该单体具有较高的聚合活性。经88%甲酸水解,脱去保护基团异亚丙基后,所得的聚合物具有两亲性,不需要外加乳化剂,在水中能够自组装形成含有大量醛基的纳米微球,动态光散射数据表明粒径为450nm,其形貌可在透射电镜下直接观察。该聚合物在生物医药领域有潜在的应用前景。

N，N－双（1－羟基－戊醛基）－5，5－二甲基海因的合成研究

利用５，５－二甲基海因与戊二醛的缩合反应合成标题化合物（１），该化合物是一种新型高效消毒剂。对其杀菌消毒能力进行了初步测试。

3-醛基吲哚-7-甲酸的合成

以3-甲基-2-硝基苯甲酸为原料,用MeOH/H2SO4酯化先制得3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯(2),化合物2与DMFDMA缩合后经Fe/HOAc还原得到吲哚-7-甲酸甲酯(4),最后化合物4与POCl3/DMF通过Vilsmeier反应合成了标题化合物,总收率53%。产物的结构经1HNMRI、R和MS得到确证。

2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩类分散染料研究

合成了一系列以2-氨基-3-氰基-4-氯-5-醛基噻吩为重氮组分的分散染料,通过红外光谱、核磁共振谱、质谱等手段确证了所合成染料的结构.研究了染料的可见吸收光谱与染料结构之间的关系.测试了染料在涤纶上的牢度,该类染料水洗和摩擦牢度为4～5级,升华牢度在2～5级.

上转换发光材料Na[Y_(0.57)Yb_(0.39)Er_(0.04)]F_4表面修饰醛基的研究

采用表面接枝改性法,以刚性分子对苯二甲醛为表面修饰剂,对上转换发光材料Na[Y0.57Yb0.39Er0.04]F4进行表面醛基修饰的研究。通过一系列的实验,确定优化实验条件为反应时间1.5h,缓冲溶液的pH值控制在9.5,修饰剂对苯二甲醛的加入量为0.010mol(氨基化材料的加入量为0.10g的前提下)。在这种条件下,成功修饰在上转换发光材料表面的醛基量最高。并对修饰后材料的性能进行了表征,为其在荧光探针试验中的应用奠定了一定的基础。

寡核苷酸醛基芯片点样条件的优化

对点样探针的浓度、探针缓冲液的浓度及pH值对醛基玻片探针固定效果的影响进行了探讨 ,实验结果表明 :pH =9、探针浓度为 2 0 0mmol/L时 ,探针固定效果较好 ,所制备的芯片的灵敏度高。

反应条件对双醛山药淀粉醛基含量的影响

以山药淀粉为原料,高碘酸盐为氧化剂制备双醛山药淀粉,考察了反应温度、反应时间、pH值、淀粉浆液质量分数,高碘酸钠与淀粉葡萄糖单元的摩尔比对醛基含量的影响。实验结果表明,制备醛基含量大于90%的双醛淀粉的适宜工艺条件为:反应温度40℃,反应时间4 h,pH值为4.0,淀粉浆液质量分数为20%,高碘酸钠与淀粉葡萄糖单元摩尔比为1.1:1,在此条件下醛基含量高达97.5%。

六(4–醛基苯氧基)环三磷腈的合成、表征及其热性能研究

通过六氯环三磷腈和4–羟基苯甲醛的亲核取代反应,成功合成出目标化合物六(4–醛基苯氧基)环三磷腈(HAPCP)。并考察了溶剂和缚酸剂类型、缚酸剂粒度、原料配比及反应时间对产物收率的影响。利用红外光谱和核磁共振对目标化合物的结构进行了表征,同时用热失重分析研究了目标化合物的热稳定性。结果表明:目标化合物在400℃左右有明显的热失重现象,在600℃时残碳率为84%,800℃时残碳率仍有78%,说明其具有优异的耐热性,可作为固体火箭推进剂绝热包覆层有机填料使用。

二醛基棉织物的大豆蛋白接枝改性

以高碘酸钠溶液选择性氧化棉织物,得到二醛基棉织物,然后与大豆蛋白进行接枝交联反应。采用单因素法得到大豆蛋白交联接枝二醛基棉织物的优化工艺参数:高碘酸钠1.8 g/L,大豆蛋白2%,接枝时间2 h,接枝反应温度60℃。测试表明,棉织物上大豆蛋白接枝率为24.01%;二醛基棉织物与大豆蛋白之间形成C N共价键结合,大豆蛋白在棉织物表面交联成膜;大豆蛋白接枝棉织物的结晶度降低,断裂强力和白度略有下降,折皱回复角与吸湿量明显提高。