等离子喷涂钽涂层钛对大鼠骨结合影响的实验研究

目的:观察纯钛植入体经喷砂酸蚀(SLA)联合等离子喷涂钽涂层处理后在大鼠体内的骨结合及新骨形成情况。方法:纯钛样品抛光清洗后,经喷砂、酸蚀处理,以等离子喷涂技术制备钽涂层。以喷砂酸蚀钛(SLA组)为对照组,钽涂层钛(SLA-Ta组)为实验组。利用扫描电镜、能谱分析仪、接触角测量仪和划痕测试仪对两组材料表面进行表征分析。将两组植入体随机植入大鼠的双侧股骨髁部,术后对大鼠进行双荧光标记。18只大鼠随机分别于术后4、12周处理死(n=9),通过Micro-CT扫描、荧光显微镜观察和组织学染色相结合评价植入体周围新骨形成和骨结合状况。结果:等离子喷涂成功在SLA钛表面制备了微纳米多级结构的钽涂层。体内实验显示,术后4、12周,SLA-Ta组植入体周围新生骨量、骨结合率均明显高于SLA组。结论:SLA联合等离子喷涂钽形成的微纳米多级结构可促进新骨形成,加速其沉积矿化,进而提高植入体的骨结合能力。

生物医用镍钛合金表面钽涂层腐蚀行为研究

目的在模拟体液环境中,研究钽(tantalum,Ta)涂层对生物医用镍钛形状记忆合金(NiTi shape memory alloy,NiTi SMA)抗腐蚀性能的影响。方法对镍钛形状记忆合金试样,运用等离子喷涂技术在其表面形成一层400μm厚的钽涂层。通过模拟体液环境下电化学测量法对比涂层前后的试样抗腐蚀性能的强弱,测量钽涂层与镍钛形状记忆合金基体之间是否存在电偶腐蚀。结果阳极极化曲线显示,经钽涂层处理后的镍钛形状记忆合金表现出维钝电流密度降低,极化电阻变大,自腐蚀电位及破钝化电位升高;电偶电流-时间曲线显示,钽涂层与镍钛合金基体之间的电偶电流密度值极小。结论镍钛形状记忆合金表面涂覆钽涂层的表面改性处理,能有效提高基体金属的抗腐蚀性能,且涂层与基体金属之间没有电偶腐蚀发生。

磁控溅射快速沉积钽涂层的组织及性能

探索提高磁控溅射钽涂层沉积速率的方法,研究了沉积工艺如靶与基材相对关系、靶基间距、基体温度、沉积电流等参数对钽涂层的沉积速率、组织和性能的影响。结果表明靶基间距降低到20 mm,二者正对时沉积速率最高,达20μm/h,能制备出20μm厚钽涂层;基材温度为室温时,获得a相和β相组成的双相结构,提高基材温度到200℃时,可获得α相(脆性小)为主的单相组织;磁控溅射沉积的厚钽涂层内产生压应力,最大达621 MPa,厚钽涂层具有较高的显微硬度,为不锈钢基体的4倍。

铂中间层的制备及对铱钽涂层钛阳极性能的影响

本文从延缓涂层钛阳极基体钝化的角度出发 ,采用电镀、刷镀、磁控溅射三种工艺在钛基体上制备了含铂中间层 ;利用SEM研究了三种不同中间层的表面形貌 ;采用拉开法测试了中间层与基体的附着力 ;利用XRD分析了三种不同的铂中间层的成分及相结构。本文还系统对比研究了含不同中间层的涂层钛阳极的表面形貌、电化学性能以及加速寿命。

钽涂层对Ti-6Al-4V合金抗腐蚀性能的影响

在模拟体液环境中,研究钽(Ta)涂层对Ti-6Al-4V合金抗腐蚀性能的影响。对Ti-6Al-4V合金试样采用等离子喷涂技术在其表面形成一层500μm厚的钽涂层。通过模拟体液环境下电化学测量法对比涂层前后的试样抗腐蚀性能的强弱。结果塔菲尔极化曲线图形显示,Ti-6Al-4V合金经钽涂层处理后表现出阳极和阴极极化曲线低平,自腐蚀电位向正方向移动,钝化区间变长,而维钝电流降低。说明Ti-6Al-4V合金表面涂覆钽涂层的表面改性处理能有效提高基体金属的抗腐蚀性能,为解决人工关节无菌性松动及Ti-6Al-4V合金关节假体的优化提供了发展方向。

等离子喷涂工艺参数对钽涂层滑动摩擦性能的影响

目前,用等离子喷涂工艺制备钽涂层及对其摩擦性能的研究报道很少。采用等离子喷涂制备钽涂层,并研究了涂层的滑动摩擦性能,探讨了喷涂功率、喷涂距离和送粉速率对喷涂过程中钽粉温度和速度的影响,采用SEM分析了涂层的典型组织结构,用球盘型摩擦磨损试验机测试了室温、无润滑条件下涂层的滑动摩擦性能。结果表明,喷涂功率、喷涂距离和送粉速率对钽飞行粒子的温度和速度都有较大的影响,等离子喷涂优化参数为喷涂功率36kW、喷涂距离150mm、送粉速率45g/min时,钽涂层的组织致密、耐磨性好,密度和硬度分别为15.2g/cm3,759HV,涂层的抗拉强度超过40MPa;涂层的滑动摩擦失效行为主要表现为疲劳剥落,在试验范围内,各种喷涂工艺参数获得的涂层滑动摩擦系数相近。

坩埚表面钽涂层制备及应用研究

研究喷涂参数对涂层密度、结合强度、粉末沉积效率及涂层杂质含量的影响。用真空感应热处理方法对涂层做耐热冲击性能测试 ,用XRD分析钽涂层热处理前后的表面化合物价态。铈在带钽涂层的石墨坩埚中进行 92 0℃ ,15min熔炼 ,结果表明 ,在 92 0℃条件下石墨坩埚内表面的钽涂层和液态铈是相互惰性的。

化学气相沉积温度对钽涂层的显微组织及力学性能的影响

为了探究沉积温度对化学气相沉积金属钽涂层组织及性能的影响,利用TaCl5-H2-HCl反应体系,以冷壁式化学气相沉积法(CVD)用不同沉积温度在钼基体表面沉积了钽涂层。研究了不同沉积温度下的化学气相沉积钽涂层的显微组织、力学性能及断口形貌等。结果表明:在1000~1300℃范围内,涂层晶粒尺寸随沉积温度的升高逐渐增大,涂层的抗拉强度和延伸率随温度的升高均逐渐降低,涂层的断裂方式由韧性断裂转变为脆性断裂。

钛基钽涂层人工种植体植入不同部位的骨结合对比研究

目的:对比新研制的钛基钽涂层人工种植体植入犬下颌骨和股骨不同部位的植体骨结合能力差异。方法:选5只成年健康比格犬,拔除双侧下颌第一磨牙,愈合3个月建立缺牙模型。按临床种植体植入手术操作步骤,分别于下颌骨和股骨中上段植入钛钽种植体,每只犬双侧颌骨及股骨分别植入各2颗。术后3个月取材,行X线片、Micro-CT扫描及骨密度(BMD)分析、带植体硬组织磨片组织学及Goldner三色法染色检查,Image J图像分析新骨形成面积。结果:钛钽人工种植体植入犬体内3个月,X线示两组植体均与骨结合紧密,植体骨界面无低密度阴影。Micro-CT扫描显示:颌骨组种植体与骨结合紧密,界面无低密度透射影,局部微结构、密度变化无显著差异;股骨组种植体-骨界面近髓腔段呈低密度线状透射影,Micro-CT骨形态计量分析结果显示:颌骨组BMD为1169±86.39mg/cc,股骨组BMD,754.2±129.4mg/cc,颌骨种植体周围BMD显著高于股骨种植体周围BMD(P<0.05);亚甲蓝-酸性品红染色显示:颌骨组种植体周有红色带状深染新骨形成,植体侧呈指状突入黑色植体螺纹之间,颌骨侧呈波浪与蓝染的颌骨组织移行,植体骨界面密合无间隙。股骨组也有红色深染新骨形成,但新骨带较颌骨组较窄,且植体-骨界面部分不密合,见条状纤维结缔组织样结构。ImageJ图像分析显示:颌骨组新骨形成面积294.4±10.18μm^2,股骨组新骨形成面积108.4±3.208μm^2,新骨形成面积颌骨组显著多于股骨组(P<0.05)。结论:钛基钽涂层人工种植体植入下颌骨较植入股骨更能促进种植体骨结合,本研究为种植体骨结合动物实验模型选择提供了依据。

铱钽涂层钛阳极的制备工艺研究

本文参考了大量的有关文献,结合部分实验,从制备工艺角度较详细地总结了近年来国内外对铱钽涂层析氧金属阳极的研究情况,分析了制备过程中工艺参数的选择问题。其中包括铱钽涂层的制备方法、涂液配制、烧结温度和贵金属被覆量等。

含铂钛合金中间层的铱钽涂层钛阳极的研究

本文从延缓钛基体的钝化、提高铱钽氧化物涂层钛阳极寿命的思路出发,采用激光合金化的方法研制含铂钛合金中间层的铱钽氧化物涂层钛阳极。采用SEM观察了中间层的表面及截面形貌,用XRD分析了中间层的成分及相结构,采用拉开法测试了中间层与基体的附着力,用电化学分析仪分析了阳极的电化学特性,采用加速寿命试验测试了加速使用寿命,研究结果表明,通过制备铂钛合金中间层的方法可以显著延长铱钽氧化物涂层钛阳极的寿命。

采用双辉等离子表面冶金技术在金刚石厚膜表面制备钽涂层的性能

采用双辉等离子表面冶金技术在机械抛光后的金刚石厚膜表面制备钽涂层,研究了涂层的表面及截面形貌、微区成分、物相组成及结合性能。结果表明:制备得到的钽涂层连续、均匀,由钽金属层与界面处的化合物层组成,厚度约1.7μm,组织为柱状晶;金刚石厚膜与钽涂层的界面处存在厚度约为1.1μm的钽与碳元素呈梯度分布的扩散区,且生成了TaC和Ta2C两种化合物;钽原子填充了金刚石厚膜抛光产生的磨痕,其表面粗糙度由128nm降低为57nm;钽涂层的塑性以及与金刚石厚膜的结合性能良好。

钛基上含钽涂层的热分解法制备

以金属钽层作为钛阳极的中间层可提高阳极的使用寿命,而热分解法制备涂层操作方便、工艺简单且成本低。考察了五氯化钽正丁醇溶液在氮气(≥99.99%)中的热分解过程,并以五氯化钽正丁醇溶液为先驱体,在氩气(≥99.99%)中采用涂覆烧结的热分解法在钛基体上制备了含钽涂层,考察了热分解温度、涂覆次数对涂层表面形貌、相结构和结合力的影响。结果表明:五氯化钽正丁醇溶液在300℃时已基本分解完全,热分解最终产物含钽、氧和少量残余的氯,采用高纯惰性气氛可减少钽的氧化;钛基上含钽涂层表面呈龟裂状;涂层的相结构受烧结温度和涂覆次数的影响,主要为Ta,TaO2或Ta,TaO2,Ta2O5;热分解温度对涂层结合力的影响较大,而涂层厚度对结合力的影响相对较小。

钽涂层对hPDLSCs增殖及成骨分化的影响

目的 探究钽涂层表面对人牙周膜干细胞(human periodontal ligament stem cells, hPDLSCs)增殖及成骨分化的影响。方法 对hPDLSCs进行分离、培养和细胞鉴定。纯钛试件抛光清洗后,经喷砂、酸蚀处理,以等离子喷涂技术制备钽涂层。以抛光钛表面(P组)为对照组,喷砂酸蚀钛(SLA组)、钽涂层钛(Ta组)为实验组。通过扫描电镜、能谱仪分析各组钛表面的微形貌、元素组成;将hPDLSCs接种于各组试件表面,通过CCK-8法测定细胞的增殖情况,经成骨诱导培养后行碱性磷酸酶活性检测和茜素红染色,qPCR检测成骨基因表达。结果 在钛试件上成功制备了钽涂层;成功分离培养并鉴定hPDLSCs;CCK-8实验结果显示,在培养3、5、7 d后,Ta组OD值明显高于SLA组及P组(P<0.05);ALP检测结果显示,在第7天时,三组间的差距无统计学意义;第14天时,Ta组ALP活性明显高于P组和SLA组(P<0.01)。茜素红染色显示,三组材料表面都有红色钙化结节形成,SLA组和Ta组的矿化结节明显多于P组。qPCR结果显示Ta组表面细胞ALP、RUNX2、OCN基因表达水平显著高于P组(P<0.01),RUNX2、OCN基因表达显著高于SLA组(P<0.01)。结论 SLA钛表面钽涂层对hPDLSCs的增殖、成骨分化具有促进作用。

烧结温度对嵌入SnO_2铱钽涂层性能影响的研究

用溶胶凝胶法制备嵌入纳米SnO2涂层的涂液,经过涂覆、不同温度的烧结制得铱钽涂层钛阳极,并通过强化寿命、极化曲线、循环伏安等分析方法比较阳极性能。结果表明:纳米SnO2的加入可使涂层活性明显增强,但对寿命是不利的。溶胶凝胶法制备添加SnO2的铱钽涂层,其烧结温度为450℃时,得到的涂层具有最佳的综合性能。

机械剥离-EDTA滴定法测定钴铬铝钇钽涂层中三氧化二铝

加入了三氧化二铝的CoCrAlYTa涂层具有更优良的物理和化学性能,同时三氧化二铝作为硬质相存在于涂层中,其含量太高又会严重影响涂层与基体的结合强度,因此建立一种准确测定CoCrAlYTa涂层中三氧化二铝含量的方法十分必要。用车床切削等剥离方式将涂层样品从工件上剥落,研磨成粒度约50μm后,用40mL硝酸（1＋1）加5mL盐酸在低温加热条件下溶解,使样品中的金属铝与三氧化二铝分离。分离后的酸不溶残渣在铂金坩埚中灰化灼烧后,用碳酸钠-硼砂混合熔剂于950~1 000℃熔融分解,或者将酸不溶残渣在镍坩埚中灰化灼烧后,用氢氧化钠加过氧化钠于750℃熔融分解。以稀盐酸浸出熔融物,采用强碱分离钴、铬等干扰元素后,以氟盐取代络合滴定法测定三氧化二铝的含量。实验表明,酸溶分离金属铝的效果好,三氧化二铝的溶出率小于2.5%;用两种熔融分解方式处理酸不溶残渣,测出的三氧化二铝含量一致;样品中的共存元素不干扰三氧化二铝的测定。实验方法应用于CoCrAlYTa涂层样品分析,三氧化二铝测定结果的相对标准偏差（RSD）不大于3.1%,加标回收率为95%~108%,满足喷涂工艺要求。

碱酸处理钛基钽涂层对兔骨髓间充质干细胞生物学活性的影响

目的:研究碱酸处理钛基钽涂层对兔骨髓间充质干细胞(rabbitbonemarrowmesenchymalstem cells,rBMSCs)黏附、增殖和成骨分化的影响,为钽涂层人工种植体的临床转化研究提供依据。方法:实验分四组:钛基钽涂层(Ta)组、酸处理(HCl)组、碱处理(NaOH)组、碱酸(NaH)组。通过扫描电镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDS)、蛋白吸附实验观察不同处理组表面理化性质的变化。将rBMSCs接种在四组材料表面,通过荧光显微镜、CCK-8、碱性磷酸酶(ALP)染色、茜素红染色及RT-qPCR对Runx2和COL-I基因表达分析,评估不同处理组对rBMSCs的黏附、增殖和成骨分化的影响。结果:SEM和EDS显示HCl组涂层表面形貌和元素组成未见明显改变,NaOH组表面孔隙略有增大且表面钠元素含量显著增高。NaH组涂层孔隙均匀,表面钠元素含量明显降低,且较其它三组对蛋白吸附量增多(P<0.05)。免疫荧光及CCK-8结果表明细胞黏附和增殖能力依次为:NaH组>NaOH组>HCl组≈Ta组;ALP染色、茜素红染色发现NaH组和NaOH组有更多深染蓝色颗粒和红色钙化结节;RT-qPCR可见细胞在NaH组表面成骨相关基因Runx2和COL-I表达量高于其它三组。结论:碱酸处理的钽涂层表面形貌及成分明显改变,能有效促进rBMSCs黏附、增殖及成骨分化,改善钽涂层表面的生物活性并促进成骨,该法是提升钛基钽涂层人工种植体表面生物活性的有效途径。

钽涂层多孔钛合金支架的制备与表征分析

钽金属是一种比较理想的医用金属材料,无论是与人体的软组织还是硬组织都能够发生整合。研究结果表明,经过了钽金属涂层的多孔钛合金支架表面呈现出了明显的钽金属色泽,经过扫描,证明了其表面的沉积物为钽金属,成为了新型的骨修复替代物。本文对钛合金的支架涂覆实验进行了介绍,并对实验结果进行了总结与分析,进而论证了这种新型支架的性能。

钽涂层多孔钛合金支架的制备与表征

钽金属是一种理想的医用金属材料,能够与人体软/硬组织发生整合。利用化学气相沉积方法,在可控多孔结构的Ti6Al4V合金支架表面沉积涂覆钽金属涂层,使其同时具备理想的三维孔隙结构和力学相容性,以及钽金属优异的生物学性能。研究结果显示,多孔钛合金支架表面涂层前后色泽发生明显变化,涂层后支架呈现钽金属色泽。扫描电镜和XRD分析进一步证明了多孔钛合金支架表面沉积物为钽金属。与美国Zimmer公司生产的多孔钽小梁金属相比,钽涂层多孔钛合金支架具备与人体皮质骨更相似的弹性模量和抗压强度,是一种理想的骨修复替代物。