镍基粉末高温合金冶金工艺的研究与发展

叙述和分析了镍基粉末高温合金冶金工艺三十多年来在制粉及粉末处理工艺、成型工艺、热处理工艺等方面的研究成果和存在的问题 。

飞机涡轮盘用镍基粉末高温合金研究进展

综述了国内外飞机涡轮盘用镍基粉末高温合金的研究进展,分析了国内在粉末高温合金的研制过程中面临的问题及其解决途径。

FGH95镍基粉末高温合金的研究和展望

粉末高温合金由于自身特有的组织和性能特点成为先进航空发动机涡轮盘和涡轮挡环的优选材料。总结我国20世纪80年代初开始研制的第一代镍基粉末高温合金FGH95在制粉工艺、粉处理工艺、成形工艺和热处理工艺等方面的研究工作。着重介绍FGH95合金生产中所采用的等离子旋转电极制粉工艺(Plasma rotating electrode process,PREP),筛分和静电分离去除夹杂工艺,直接热等静压(Hot isostatic pressing,HIP)和热等静压+包套锻造(HIP+Forging)成形工艺,以及固熔+盐淬热处理工艺。展望氩气雾化制粉(Argon atomizatio,AA)和直接热等静压成形在FGH95合金低成本制造上的发展优势和高固溶缓冷热处理工艺对提高合金抗疲劳裂纹扩展能力的影响,提出下一步的研究方向。

镍基粉末高温合金中夹杂物导致裂纹萌生和扩展行为的研究

采用扫描电镜原位拉伸和原位疲劳的方法,跟踪观察了人工植入Al2O3夹杂物的镍基粉末高温合金P/MRene95中夹杂物导致裂纹萌生、扩展乃至断裂的过程,结果表明,无论是在单轴拉伸还是低周疲劳实验中,裂纹均首先萌生于脆性非金属夹杂物Al2O3处,大于一定尺寸的夹杂物,还会使该裂纹扩展成为导致合金断裂的主裂纹,从而大大降低合金的屈服强度、断裂强度及低周疲劳寿命。

镍基粉末高温合金的组织、性能与成型和热处理工艺关系的研究

分析了镍基粉末高温合金的成型、热处理等冶金工艺及夹杂缺陷的性质等与合金组织和性能的关系,描述了粉末高温合金的热处理工艺,提出了今后我们粉末高温合金组织性能研究工作的重点。

新型镍基粉末高温合金的高温变形行为

采用Gleeble-1500热模拟机对新型第三代镍基粉末高温合金FGH98Ⅰ在不同变形温度（950～1150℃）及不同变形速率（0.0003^1s-1）下高温变形行为进行了研究,绘制了动态RTT曲线,并建立了合金的热变形本构关系。结果表明：合金的流变应力随变形温度的升高和应变速率的降低而降低,当变形温度≤1100℃、应变速率≥0.0003s-1时,其流变应力随应变量增加呈动态再结晶特征;在应变速率≤0.01s-1的高温变形条件下,其动态再结晶的开始时间与变形温度无线性关系;实验验证了采用考虑应变量的双曲正弦模型能较好地反映合金在热变形过程中流变应力的变化规律。

拉伸载荷下镍基粉末高温合金中夹杂物行为

采用扫描电镜原位拉伸方法,跟踪观察了人工植入Al2O3夹杂物的镍基粉末高温合 金P／MRene95中夹杂物导致裂纹萌生、扩展乃至断裂的过程.结果表明,在单轴拉伸载荷下, 裂纹首先萌生于脆性非金属夹杂物Al2O3处,大于一定尺寸的夹杂物,还会使该裂纹扩展成为 导致合金断裂的主裂纹,从而大大降低合金的屈服强度及断裂强度.

应变速率对挤压态镍基粉末高温合金异常晶粒长大的影响

采用真空等温热变形试验机在恒应变速率和真空环境条件下,对挤压态镍基粉末高温合金试样20 mm×20mm×50 mm进行了等温应变梯度变形试验研究。分别在最大应变速率0.001、0.01、0.1、1 s-1和变形温度1070℃条件下,所有试样最大应变处等温变形至真应变1.0。结果表明:随应变速率的升高,异常晶粒长大位置由大应变区逐渐移至小应变区,异常晶粒长大变得严重,而在高应变速率时,温升越大,试样异常晶粒长大的情况越严重;借助EBSD技术可以计算晶粒形变程度,大应变区域具有较大的晶粒形变程度,异常晶粒长大区域具有较小的晶粒形变程度,由于晶粒形变程度高的区域位错密度大,晶内储存能量较高,易于发生再结晶,晶粒形变程度低的区域位错密度小,位错优先用于晶粒长大。

亚固溶热处理对镍基粉末高温合金双重晶粒组织的影响

采用热力学相计算、光学显微镜和场发射扫描电镜等实验方法研究了镍基粉末高温合金进行亚固溶热处理对合金双重晶粒组织的影响。结果表明:合金热处理过程中固溶温度和时间是控制合金晶粒尺寸的重要因素。合金中γ'相的固溶温度为1160℃。锻态合金在固溶热处理前先进行亚固溶热处理,可使锻态组织的晶粒尺寸均匀化,有利于固溶热处理控制晶粒尺寸,得到合适的晶粒度;在合金固溶热处理后再进行亚固溶热处理,晶粒尺寸发生适度的粗化和长大,有利于调整固溶热处理后的晶粒尺寸以改善合金力学性能。

镍基粉末高温合金中碳、氧化物的遗传演变及对组织性能的影响

粉末高温合金由于其独特的生产工艺,往往在成形件中会产生夹杂物、原始颗粒边界(PPB)等缺陷。根据镍基粉末冶金(Powder metallurgy,PM)高温合金制造的主要工艺流程追溯碳化物、氧化物的遗传演变过程,分析其对成形件组织结构、裂纹扩展速率及疲劳寿命的影响,从而获得抑制消除缺陷的方案。

航空发动机用新型镍基粉末高温合金涡轮盘双重晶粒尺寸组织的制备

镍基粉末高温合金涡轮盘进行双重晶粒组织制备时,需综合考虑多种因素对盘件温度场分布和晶粒尺寸的影响,完全通过实验进行研究存在研究周期长和花费大等缺点,而有限元数值模拟可作为一种重要的辅助研究手段。本文对作者自主研发的新型镍基粉末高温合金FGH98Ⅰ涡轮盘双重晶粒组织制备进行了实验与模拟的综合研究。结果表明:固溶温度是控制该合金晶粒长大的关键因素。在高于γ'相固溶温度时,晶粒尺寸随着温度升高而快速长大,据此建立了合金晶粒尺寸与固溶温度、保温时间之间的动力学函数关系式。另外,涡轮盘温度场的有限元模拟表明温度梯度主要取决于保温时间。在结合实验与有限元模拟结果所优化选择的热处理条件下,成功获得了轮缘和轮心晶粒度分别为ASTM 6～7和为ASTM 10～11的FGH98Ⅰ合金双重晶粒组织涡轮盘。

新型镍基粉末高温合金热挤压工艺有限元模拟与实验验证

采用有限元模拟的方法对一种新型镍基粉末高温合金热挤压工艺进行了优化设计,分析讨论了几种主要参数对热挤压结果的影响,并通过热挤压实验验证了有限元模拟的可靠性。结果显示,在热挤压过程中,坯料初始温度对应力和温度影响显著,对应变速率和应变无明显影响;挤压杆速度是调整应力和应变速率的重要参数;采用较小的模角（小于45.0°）可以使应力、应变速率、应变和温度分布的均匀性大幅度提高,有效避免挤压棒材开裂和保证显微组织均匀性。由模拟结果推出的主要热挤压参数为:坯料初始温度1100℃,挤压杆速度40 mm·s-1,模角40.0°。将推荐的参数用于热挤压实验,结果证明了有限元分析结果准确,热挤压参数合理。

挤压态新型镍基粉末高温合金的热变形行为

镍基粉末高温合金的变形抗力大、热塑性较差、热加工窗口窄,而且在热加工过程中易产生裂纹和流动不稳定等缺陷。本文采用Gleeble−3500热模拟实验机对挤压态新型镍基粉末高温合金进行热压缩,压缩温度为1050~1150℃、应变速率为0.001~1 s^(−1),压缩真实应变为0.69。基于双曲正弦型Arrhenius函数,计算该合金的热激活能Q、构建本构方程,采用多项式拟合摩擦、温度变化、应变补偿的影响,对应力−应变曲线及本构方程进行修正,绘制能量耗散图和热加工图。结果表明:该合金的热激活能Q为536.36 kJ/mol,其在变形温度为1075~1150℃、应变速率为10^(−3)~10^(−1.5)s^(−1)的条件下有较好的加工性能,但当应变速率为0.001 s^(−1)时,晶粒组织较为粗大,γ′相溶入基体。

新型镍基粉末高温合金包覆挤压数值模拟与工艺窗口优化

采用有限元模拟和实验验证的方法研究一种新型镍基粉末高温合金包覆挤压过程中工艺参数的影响规律,并对工艺窗口进行优化。结果表明,挤压速度和坯料初始温度对应变的影响不显著,挤压比与挤压变形程度呈线性相关,挤压比的增加和模角的减小可以提高挤压棒材沿径向应变分布的均匀性。挤压速度和坯料初始温度的增加、挤压比和模角的减小可以提高挤压棒材温度分布的均匀性。基于组织控制准则,对工艺窗口进行优化并进行工艺实验。挤压后的高温合金无宏观开裂,析出相均匀分布,晶粒尺寸细小,验证了工艺优化的可行性。

一种新型四代镍基粉末高温合金挤压过程数值模拟及试验验证

采用正交设计与有限元模拟相结合的方法对热等静压态的一种新型四代镍基粉末高温合金包覆挤压工艺进行了优化设计,分析了坯料初始温度、挤压速度、模具模角等关键参数对挤压棒材的应变、温度分布及成形载荷的影响。结果表明:随着挤压速度、模角的增大,挤压棒材的温度、应变及挤压载荷升高;随坯料初始温度的升高,挤压棒材温度升高,挤压载荷降低;坯料初始温度、挤压速度对应变分布无影响。基于模拟结果给出的优化热挤压参数为:坯料初始温度1090~1100℃,挤压速度30~40 mm/s,模角40°。采用优化的工艺参数组合进行热挤压试验,获得了晶粒度10级以上的热挤压细晶棒材。

氩气雾化镍基粉末高温合金及粉末特性研究进展

概述了国内外镍基粉末高温合金的发展、氩气雾化制粉技术的特点、氩气雾化镍基高温合金粉末的特性和增材制造用镍基高温合金粉末的发展方向,重点介绍了镍基高温合金粉末的形貌与粒度控制、氧化特性、气体脱附行为和缺陷形成及控制措施。讨论了镍基高温合金粉末特性与合金缺陷之间的内在关系,总结了缺陷消除措施的研究进展,明确了未来粉末涡轮盘用氩气雾化镍基高温合金粉末质量优化的发展方向,并对高品质氩气雾化镍基高温合金粉末促进增材制造技术在航空航天领域的应用进行了展望。

镍基粉末高温合金FGH96应变疲劳行为

对镍基粉末高温合金FGH96在750℃、应变比R=0.05下的应变疲劳循环应力响应曲线、循环应力-应变曲线和应变-寿命曲线进行分析,通过非线性回归拟合,得到基于Manson-Coffin公式及郑公式两种处理模型的应变—寿命曲线及相关参数。结果表明,FGH96合金在实验加载条件下,出现了循环软化—稳定—再软化断裂的应力响应特性,并随着加载应变幅的提高而愈加明显。与Manson-Coffin公式相比,郑公式在宏观预测应变疲劳寿命,尤其是确定材料疲劳极限问题上取得很好的预测效果。

FGH96镍基粉末高温合金氧化物夹杂的计算机断层扫描研究

利用计算机断层扫描技术(computed tomography,CT)研究了FGH96镍基粉末高温合金内部Al2O3、SiO2及莫来石三种氧化物夹杂对不同工艺(热等静压工艺、热等静压+热挤压+等温锻造工艺及热等静压+等温锻造工艺)的敏感程度。结果表明:热等静压+等温锻造工艺能显著减小Al2O3夹杂物的尺寸和其在合金中的含量,采用热等静压+热挤压+等温锻造工艺最能有效减少SiO2夹杂物在合金中的含量,而莫来石夹杂对热等静压+热挤压+等温锻造工艺和热等静压+等温锻造工艺均较为敏感,且两种工艺对莫来石夹杂的作用效果类似。夹杂物在实际盘件中呈油饼状,极大地恶化了合金低周疲劳性能,且夹杂物越接近试样表面,试样的低周疲劳性能恶化越显著。热等静压+等温锻造工艺对减小三种夹杂的尺寸均有良好效果,这为人们选取合适工艺消除合金中氧化物夹杂提供了重要参考。

长期时效对FGH95镍基粉末高温合金γ’相及晶格常数的影响

在不同温度下对FGH95镍基粉末高温合金进行长期时效处理,通过合金显微组织观察和X射线衍射分析,研究了长期时效对FGH95合金γ’相及晶格常数的影响。结果表明,完全热处理FGH95合金经450和550℃长期时效后,合金中细小γ’相略有长大,其粗化行为符合Lifshitz,Slyozov和Wagner(LWS)粗化动力学理论;随着时效时间的延长,FGH95合金中γ’相的晶格常数有所增加,而γ和γ’两相的晶格错配度减小;与时效时间相比,时效温度对FGH95合金中γ’相尺寸及晶格常数的影响更大。

新型镍基粉末高温合金连续加热过程中γ′相溶解行为

本文通过SEM、XRD、EDS等实验表征方法,对一种新型镍基粉末高温合金在连续加热过程中γ′相的溶解行为进行系统研究。结果表明:随着温度以5℃/min缓慢升高,三次γ′相在1080℃时最先完全溶解,二次γ′相在1140℃时完全溶解,一次γ′相在升温至1160℃时仍有少量残留;γ′相面积分数从初始态的48.7%减小至1160℃时的0.3%;γ/γ′相错配度由1000℃时的0.264%减小至1120℃时的0.25%,而升温至1140℃时又增大至0.253%,升温至1160℃时再减小至0.248%。阐明了三类γ′析出相的溶解机制:大尺寸不规则一次γ′相通过γ/γ′相界面向内分裂成两个或多个具有平行界面的颗粒溶解;八角形二次γ′相通过分裂为八个细小颗粒溶解;小尺寸球状三次γ′相通过γ/γ′相界面处的元素扩散逐渐溶解。