强碱性阴离子交换树脂的钨钼解吸试验研究

研究了以NaOH+NaNO_(3)为解吸剂、H_(2)O_(2)为强氧化剂,联合从ZGA351大孔强碱性阴离子交换树脂中解吸钨、钼。考察了联合解吸剂组成、NaOH浓度、NaNO_(3)浓度、H_(2)O_(2)浓度及加入量、NaOH+NaNO_(3)/H_(2)O_(2)流速比、解吸次数对钨、钼解吸效果的影响。结果表明:在NaOH浓度1.5 mol/L、NaNO_(3)浓度5%、H_(2)O_(2)加入量为理论量1.2倍、H_(2)O_(2)浓度30%、NaOH+NaNO_(3)/H_(2)O_(2)流速比40条件下进行6次解吸,钨、钼解吸率分别达99.48%、99.38%,树脂的钼穿透吸附量107.10 g/L,与新树脂的钼穿透吸附量107.77 g/L相当,说明ZGA351树脂进行一次解吸—循环吸附后对钼的吸附性能基本保持不变;一次解吸液中钨质量浓度3.82 g/L,钼质量浓度10.71 g/L,钼钨比2.80,调酸后可直接投入工业生产后续工段用于制备钼酸铵产品;30次解吸—吸附循环试验结果表明,树脂使用寿命可满足工业生产成本要求。该法同步完成了解吸液氧化和树脂再生,可简化工艺流程,降低生产成本,为大孔强碱性阴离子交换树脂的解吸工艺提供一种可行的工艺路线。

强碱性阴离子交换树脂从粗钨酸铵溶液中分离钼的研究

研究了采用ZGA351大孔强碱性阴离子交换树脂从粗钨酸铵溶液中吸附分离钼的工艺方法,考察了树脂型号、料液硫含量、料液陈化时间、料液陈化温度、料液pH值、吸附流速、吸附温度对树脂吸附分离钼效果的影响。结果表明:使用100 mL ZGA351树脂进行动态吸附试验,在料液硫含量为理论量1.1倍、料液陈化时间48 h、料液陈化温度40℃、料液pH值10.0、吸附流速15 mL/h、吸附温度40℃的最优条件下,料液钨损失率仅为0.54%,树脂钼穿透容量为107.77 g/L_(湿树脂),相比目前工业生产应用的HBDM-1树脂钼穿透容量提高了3.15倍。另外,重复试验稳定性良好,ZGA351树脂吸附后得到的纯钨酸铵溶液平均钼钨比为0.88×10^(-4),满足工业生产APT产品用纯钨酸铵溶液钼钨比小于2×10^(-4)的需求。综合而言,采用强碱性阴离子交换树脂从粗钨酸铵溶液中分离钼具有钼穿透容量高、钨损失率低、钨钼分离效率高等优势,为工业化应用提供了一种有效技术参考。

纳米羟基铁改性阴离子交换树脂用于富营养化水体中磷的吸附净化

为探索一种改良的磷酸盐吸附材料,以优化其在去除富营养化水体中无机磷的应用效果,提出了一种纳米羟基铁(FeOOH)与阴离子交换树脂D-201复合的方法。首先将FeOOH分散于阴离子交换树脂D-201中,得到FeOOH@D-201复合树脂。然后进行批量吸附实验,通过比较FeOOH@D-201与纯D-201对磷酸盐的吸附量来评估其改善程度。并采用准二级动力学模型和Langmuir吸附等温线模型进行拟合,从而分析复合树脂的吸附过程及其机理。结果表明,FeOOH@D-201复合树脂的最大磷酸盐吸附量达到了132.1 mg/g,比纯D-201的吸附量提高了46%,突破了常规阴离子交换树脂在去除无机磷应用中的局限性。模型拟合结果表明,其吸附过程与准二级动力学模型和Langmuir模型较吻合,推断吸附机理主要是静电吸引和配位络合的共同作用。FeOOH@D-201经过5次醋酸脱附-吸附再生循环后,吸附剂去除磷酸盐的能力仍然保持在70.4%以上,证实了复合树脂的良好再生性能。

用DOWEX MSA-1阴离子交换树脂从氯化物溶液中吸附Zn(Ⅱ)试验研究

研究了用DOWEX MSA-1强碱性阴离子交换树脂从氯化物溶液中吸附Zn(Ⅱ),分析了吸附过程热力学和动力学。结果表明:树脂对Zn(Ⅱ)的吸附量随溶液中氯离子质量浓度增大而提高,吸附平衡符合Redlich-Peterson模型;吸附反应过程中吸热,反应可自发进行;准二级动力学模型可以较好地反映吸附动力学过程,颗粒扩散控制吸附速率。

一种强碱性阴离子交换树脂对水中低浓度NO_(3)^(-)-N的吸附性能研究

用Tulsimer A-62MP强碱性阴离子交换树脂进行水中低浓度NO_(3)^(-)-N的去除性能研究。实验结果表明:吸附等温线用Langmuir等温方程拟合最佳,降温有利于吸附的进行,该树脂的平衡吸附量高达21.66 mg/g,树脂吸附NO_(3)^(-)过程中的离子交换速率取决于液膜扩散。该树脂对NO_(3)^(-)具有较好的吸附选择性,pH值对吸附性能影响不大。动态吸附实验在进水NO_(3)^(-)-N浓度20 mg/L,流速1.7 mL/min条件下,1 h即可达到吸附饱和。采用0.5 mol/L NaCl溶液在20 min内可完成再生,再生率95%以上。傅里叶红外光谱表明树脂中的季铵盐基团,在去除硝酸盐过程中起着重要的作用;该树脂对水中低浓度NO_(3)^(-)-N具有良好的吸附性和可再生性。

阴离子交换树脂降低烤烟灌溉水中氯离子含量

为研究阴离子交换树脂对灌溉水中氯离子含量的影响,以烤烟田为例,向去离子水中加入氯化钠模拟田间含氯灌溉水,试验设置20、40、60、80、100 mg/L 5个氯离子浓度,分别采用5%、20%、40%(体积分数)的阴离子交换树脂进行降氯处理,测定不同时间段氯离子的浓度,并对其结果进行统计分析,以验证阴离子交换树脂降低灌溉水中氯离子含量的可行性。结果表明,阴离子交换树脂能够有效地降低水中氯离子含量;氯离子的吸收率与树脂的投放量呈显著正相关;树脂处理过程中,水中氯离子含量随时间呈先降低后升高趋势;阴离子交换树脂对初始氯离子含量较高的灌溉水降氯效果较好。

大孔弱碱性叔胺型阴离子交换树脂吸附金的研究

研究在盐酸介质中 ,BK弱碱性阴离子交换树脂吸附Au的过程。结果表明 ,树脂对金的吸附性能很好 ,Au的吸附量达 910mg/g干树脂 ,饱和树脂与Au摩尔比为 1 0 7,树脂吸附选择性好 ,贱金属除Bi外吸附率都很低 ,因此可用来从大量贱金属中吸附富集Au。吸附反应活化能与生成焓变化分别为 17 15kJ/mol和 19 98kJ·mol- 1 ·K- 1 。扫描电镜与能谱、红外与拉曼光谱研究表明 ,树脂吸附Au的形态为AuCl4 - 。

DT-1016型阴离子交换树脂分离富集金铂钯

研究了DT - 1 0 1 6型阴离子交换树脂对超痕量Au、Pt、Pd的吸附性能及条件。在0 .0 2 5mol/LHCl介质中 ,流出速度为 0 .5～ 1 .0mL/min时 ,Au、Pt和Pd的富集效果最佳 ,吸附率分别为 99.72 %、99.60 %和 97.95 % ,共存离子无显著性影响。用等离子体质谱测定标准物质中Au、Pt和Pd ,其结果与标准值基本相符。检出限Au为 0 .2 7μg/L ,Pt为 0 .40 μg/L ,Pd为0 .1 9μg/L。对GBW 0 72 94铂族元素国家标准物质进行精密度试验 ,RSD(n =8)Au为 1 9.2 % ,Pt为 2 8.1 % ,Pd为 1 5 .6%。

阴离子交换树脂F3吸附铼的研究

对阴离子交换树脂F3吸附、解吸铼的条件及其抗离子干扰效果作了研究。结果表明 ,在 0～ 0 5mol/L的盐酸介质中 ,F3树脂能定量吸附铼 ,并与其他金属阳离子分离 ;吸附在树脂上的铼用少量 4 0mol/L盐酸即可完全洗脱 ;吸附和解吸过程均服从Freundlish等温吸附式。铼的静态饱和吸附容量为 2 5 9 7mg/g干树脂 。该树脂有可能成为回收铼的良好吸附剂。

717阴离子交换树脂吸附磺基水杨酸

采用静态及动态法研究了717强碱阴离子交换树脂对水中磺基水杨酸的吸附解吸性能．实验结果表明,在pH 2．2～12时,该树脂对磺基水杨酸有较强的吸附能力,吸附曲线符合Langmuir等温方程,吸附过程为焓驱动的放热熵减过程,吸附动力学以颗粒内扩散为主．通过实验测得303 K时树脂静态饱和吸附容量为508 mg/g．在315 K下用10％NaCl+2％NaOH溶液可快速洗脱树脂上吸附的磺基水杨酸,洗脱率达99％．该树脂吸附操作简便,易再生,可望用于磺基水杨酸废水的治理及富集回收．

717型阴离子交换树脂分离富集-光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼

研究了717型阴离子交换树脂柱分离-富集钼的条件,建立了光度法测定铜精矿和尾矿中微量钼的方法。在pH为7.5的条件下,钼以MoO42-形式被717型阴离子交换树脂定量吸附后,采用2mol/L HNO3和0.5mol/L NH4NO3混合溶液定量洗脱,消除了绝大部分共存离子的干扰。通过树脂柱分离-富集后,用硫氰酸钾分光光度法测定钼的检出限为5.6μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.2%(n=5),加标回收率在96.2%～105.7%之间,实际样品测定结果与ICP-AES方法测定值基本一致。

新型二乙胺阴离子交换树脂制备方法的研究

通过Friedel-Crafts反应在交联聚苯乙烯微球上进行氯乙酰化反应引入氯乙酰基,再经胺化得到弱碱性叔胺型阴离子交换树脂。该方法避免了使用氯甲醚等致癌物质,也避免了二次交联及多取代等副反应。今讨论了不同溶剂对胺化反应的影响,并用数学软件Statistica6.0对反应时间、反应温度、试剂用量等条件进行了优化,得到的最佳条件为:溶剂量5mL·g-1,温度70℃,二乙胺与氯乙酰基摩尔比12:1,反应时间2h。担载量可达3.5mmol·g-1树脂。

新型弱碱性阴离子交换树脂对Cr(Ⅵ)的吸附性能

用氯乙酰化聚苯乙烯树脂(PS-Acyl-Cl)代替传统的氯甲基化聚苯乙烯树脂(PS-CH2-Cl),通过其与二乙胺(DEA)的胺化反应得到一种新型弱碱性阴离子交换树脂(PS-Acyl-DEA)。研究了该树脂对C(rⅥ)的静态吸附性能,以期处理含铬废水及铬的富集回收提供理论和实验依据。结果表明,该树脂对C(rⅥ)的吸附量随pH的降低而增加;吸附过程在实验浓度范围内符合Langmuir和Freundlich方程,且最大吸附量达263mg/g,大于文献报道。动力学和热力学研究表明,吸附过程为液膜扩散控制,自发且放热过程。

磁性阴离子交换树脂对糖液的脱色效能

在研究了四种阴离子交换树脂对糖液脱色作用的基础上，选择脱色容量最大、脱色效果最好的Ｄ２０１树脂为原料，采用化学转化法对其进行磁化处理．并研究了磁化前后的阴离子交换树脂对糖液的脱色效果，结果表明，磁性树脂同样具有较强的脱色能力，适合于粘稠物系的脱色分离．

弱碱性阴离子交换树脂对酸性含铀浸出液中铀的吸附机理

研究弱碱性阴离子交换树脂D301处理酸性含铀浸出液的吸附机理,分析D301载铀饱和树脂淋洗异常的原因,优化D301载铀树脂的淋洗参数。研究结果表明:某酸法地浸浸出液中含不同比例的UO_2^(2+),UO_2SO_4,UO_2(SO_4)_2^(2-)和UO_2(SO_4)_3^(4-)等配合物,D301树脂对UO_2(SO_4)_2^(2-)和UO_2(SO_4)_3^(4-)的吸附是离子交换机理,对UO_2^(2+)和UO_2SO_4吸附是表面络合机理,铀酰络合物与树脂以2种不同的化学键结合是导致淋洗曲线出现2个峰的原因;提高淋洗剂酸质量浓度为30 g/L或提高淋洗剂NaCl质量浓度为90 g/L都可以优化淋洗曲线,其中提高淋洗剂NaCl质量浓度更具实际意义。

D301弱碱性阴离子交换树脂吸附Cr(Ⅵ)的研究

实验探索性地采用D301弱碱性阴离子交换树脂去除重金属废水中的C(rⅥ),为开发出一种高效、安全的处理、富集和回收含C(rⅥ)废水的新工艺提供理论和实验依据。静态吸附实验结果表明,该树脂对C(rⅥ)的吸附量随pH的降低而增加,在pH=2时吸附量为17.54 mg/g;吸附平衡过程符合Freundlich方程,且最大吸附量为94.34 mg/g;动力学和热力学研究表明,吸附过程为颗粒扩散控制,自发且放热的,表观吸附活化能为E(a300 mg/L)=16 243.06 kJ/mol;树脂的再生能力强,经过3次再生,树脂的平衡吸附量仅下降了8.54%;动态吸附和洗脱实验表明,以5%NaOH溶液为洗脱剂效果最佳,洗脱液浓度高达6 918.74 mg/L,浓缩了约69倍,且动态洗脱曲线没有托尾现象;该树脂尤其适合处理低浓度含C(rⅥ)废水(≤100 mg/L),且几乎不受流速限制。

弱碱性阴离子交换树脂富集ICP-AES测定环境水体中Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的研究

选用331弱碱性阴离子交换树脂,对微污染水体中的Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)进行了分离富集作用研究,考察了酸度、富集时间、洗脱液类型、洗脱液浓度及溶液中共存离子对分离富集过程的影响。研究表明,分别用1.0 mol.L-1HCl和2.0 mol.L-1NH4NO3+0.5 mol.L-1NH3.H2O可以很好分步洗脱有机态Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),利用ICP-AES测定,该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检出限分别为1.1和1.4μg.L-1,相应的相对标准偏差RSD(n=6)平均值分别为3.8%和5.6%。该方法适用于自来水、地下水、地表水及生活污水中痕量Cr(Ⅵ)和有机态Cr(Ⅲ)的分离富集及测定。

D_(296)阴离子交换树脂分离富集原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金和钯

研究了D2 96 阴离子交换树脂对金、钯的吸附性能和解吸条件 ,用Z 80 0 0型原子吸收分光光度计在最佳条件下测定地质样品中的金和钯。试验表明 :溶液中的金和钯在 pH =1的盐酸介质中可以被D2 96 树脂吸附富集 ,并与其他贱金属分离。采用 0 .5mol·L- 1 的 3 %的酸性硫脲可以定量洗脱吸附于树脂上的金和钯 ,树脂结构不被破坏 ,可重新处理使用。洗脱液用火焰原子吸收法直接测定 ,并通过对比国家标准样品 ,其精确度令人满意。相对标准偏差 (n =6) :Au 3 .2 7% ;Pd 1 2 .2 2 %。检出限 :Au :2 .2 1× 1 0 - 8g·ml- 1 ,Pd :1 .0 6× 1 0 - 8g·ml- 1 。此法具有分离富集效率高、操作简便、节约试剂等优点 ,适用于地质样品中痕量金和钯的测定。

AG-MP-1M阴离子交换树脂分离-表面热电质谱法测定沉积物中的铅同位素组成

利用新型阴离子交换树脂分离沉积物中的重金属Pb,采用表面热电离质谱法(TIMS)测定了沉积物样品中的Pb同位素组成。新型树脂为大孔径阴离子树脂AG-MP-1M,淋洗液采用低浓度的盐酸,避免了使用难以纯化的氢溴酸,可有效地降低试剂空白。通过对铅同位素标准物质NIST NBS-981的重复测试,方法的精密度(<0.5%,2s)和准确度均达到了应用研究的要求。对5个实际沉积物样品中的铅同位素组成进行测定,获得了理想的分析效果。

717型阴离子交换树脂分离富集-萃取光度法测定金精矿和尾矿中金

研究了717型阴离子交换树脂柱分离和富集金的条件,建立了光度法测定金精矿和尾矿中金的方法。在10%(体积分数)盐酸介质中,金以AuCl形式被树脂定量吸附后,采用10mL 60g/L的硫脲溶液洗脱吸附在树脂上的金和用过氧化氢破坏洗脱液中过量硫脲,以结晶紫萃取分光光度法测定洗脱液中金。金精矿和尾矿中可能存在的4种阴离子和17种阳离子对金的测定没有干扰。方法的检出限为0.43μg/L,矿样的测定结果与活性碳预富集-原子吸收法相吻合,金精矿和尾矿测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为5.4%和7.2%。