超高效液相色谱串联质谱法测定青皮中36种禁限用农药残留量

目的 建立同时测定青皮中36种禁限用农药残留量的超高效液相色谱串联质谱法。方法 青皮样品采用乙腈均质处理,浓缩后经装有无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、十八烷基硅烷键合硅胶的净化管净化,采用正离子多反应监测(MRM)模式测定青皮样品中36种禁限用农药的残留量。结果 36种禁限用农药均在各的质量浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r~2≥0.991,n=6);检测限为0.020 9~8.659 4μg/kg;平均回收率为73.25%~102.83%,RSD为1.59%~9.74%(n=6)。32批青皮样品中,毒死蜱、多菌灵、吡虫啉、哒螨灵、螺螨酯的检出率分别为96.88%,65.63%,46.88%,25.00%,6.25%,残留量分别为0.002~0.674 mg/kg、0.001~1.535 mg/kg、0.006~0.133 mg/kg、0.002~0.074 mg/kg、0.09 mg/kg,均未超过最大残留量限度,其余溴氰菊酯等31种农药化合物均未检出。结论 所建立的方法分析时间短、灵敏度高,可用于同时测定青皮中36种禁限用农药的残留量。

有机氯类禁限用农药抗体的制备和应用研究进展

农药在防治病虫害、提高农产品产量和质量方面效果显著,但一些农药因高毒、致癌、致畸、致突变、代谢缓慢,对人类和环境产生不利影响而被我国禁止或限制使用。有机氯类禁限用农药作为其中产量最多、用量最大的一类,存在较高的健康或环境风险而备受关注。建立高效便捷的有机氯类禁限用农药残留的检测方法,对确保食品安全、助力绿色生态农业发展、打破食品进出口技术贸易壁垒具有重要意义。免疫分析法以其快速、简便、灵敏等优势被广泛应用于食品中农药残留的检测。本文综述了有机氯类禁限用农药免疫检测方法的研究进展,介绍了半抗原的合成和抗体的制备,总结了抗体在免疫检测中的应用,主要包括酶联免疫分析法、免疫层析试纸条法、化学发光法、荧光免疫分析法和免疫传感器,可对未来有机氯类禁限用农药免疫分析法的进一步研究开发提供参考。

岷县当归50种禁限用农药残留测定

目的建立岷县当归50种禁限用农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,掌握其禁限用农药残留情况,为保障岷县当归品质提供依据。方法以50种禁限用农药标准品为混合对照,以磷酸三苯酯为内标,建立岷县当归50种禁限用农药残留筛查的LC-MS/MS检测方法,对岷县不同区域采集的20批当归样品进行测定。结果各成分在相应范围内线性关系良好,相关系数≥0.982,94%以上农药平均回收率为70%~130%,符合痕量检出要求。20批岷县当归样品均检出2种及以上农药残留,所有样品均检出甲拌磷、辛硫磷,辛硫磷残留量均低于5μg/kg(除S4外),甲基异硫磷及苯线磷检出率较高,S7甲拌磷残留量高达822.5μg/kg,S8禁限用农药检出多达10种。结论本研究建立的方法适用于岷县当归50种禁限用农药残留测定。不同样品农药残留量分布有较大差异,应制定当归的农药多残留限度标准,确保道地药材品质。

农药杀虫剂中11种禁限用农药的同时检测

建立了用气相色谱-质谱法同时测定11中禁限用农药的方法。在EI模式下,以选择离子扫描（SIM）方式采集数据进行定量分析。11种农药在相应的质量范围内线性良好,变异系数小于3%,添加回收率介于90%～110%之间。方法具有快速、简便、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。

农药产品中多种禁限用农药检测技术研究进展

本文主要介绍了国内外禁限用农药概况,分析了农药产品中禁限用农药超标的原因,例如违规使用高毒农药、盲目增加用药剂量及用药次数、复混农药成分复杂等,并总结了农药产品中多种禁限用农药检测技术研究进展。

阿克苏地区国家禁限用农药市场管理存在的问题及对策

探讨阿克苏地区禁限用农药市场管理存在的问题,并提出对策以供农药监管部门参考。

石家庄市开展拉网式大检查 全面加强禁限用农药监管

为确保河北省省会农产品质量安全，石家庄市农业局今年5月和8月连续两次下发了关于加强禁限用农药监管工作的紧急通知，全面加强以“涕灭威”等禁限用高毒农药为重点的农药监管工作。目前，石家庄市农药监督管理站已对全市42家农药生产企业开展了拉网式大检查，抽取农药样品32个，经检测全部合格，未发现添加高毒农药成分的违法行为。他们的主要做法是：

中草药中禁限用农药残留限量标准及分析方法研究进展

农药对防治中草药病虫害、提高产量品质起到积极作用。但部分农药因高毒性、代谢缓慢、持久残留及不科学使用等原因造成了对中草药及环境的污染问题。目前已有61种农药禁止在中草药上使用,本文详细介绍了中草药禁限用农药清单、残留限量标准及各类禁限用农药的残留分析方法研究进展,以期为中草药中禁限用农药的管控工作提供参考。

禁限用农药隐性添加的检测与风险分析研究

禁限用农药隐性添加是目前影响农药产品质量和农产品质量安全的重要因素之一。本文利用气-质联用技术,检测了2015年吉林、辽宁、黑龙江、河北、山东、江苏等11个省份农药市场上购买的90个批次样品和网络上购买的10个批次样品中甲胺磷、水胺硫磷、氧化乐果等禁限用农药成分。结果发现,在市场抽检的93个化学农药样品中,禁限用农药成分检出率为3.2%:市场抽检的7个生物农药样品中,禁限用农药成分捡出率高达42.9%表明。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中46种禁限用农药

建立了同时测定土壤中46种禁限用农药的改进QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。在最佳流动相组成下,46种禁限用农药检测灵敏度较高,结果可靠。质谱分析采用电喷雾电离,正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(dMRM)下,以基质匹配内标法定量。结果表明,46种禁限用农药在各自的浓度范围内线性关系良好(R2>0.99);3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,46种禁限用农药的回收率为53%~129%,相对标准偏差(RSD,n=6)<20.0%,46种禁限用农药的定量限为1~20μg/kg,为土壤中准确、高效、经济的检测禁限用农药提供了可靠依据。

茶叶中禁限用农药和化学品名单

2019年3月25日,农业农村部发布第148号公告,对氟虫胺采取管理措施:自2019年3月26日起,撤销含氟虫胺农药产品的农药登记和生产许可;自2020年1月1日起,禁止使用含氟虫胺成分的农药产品。

GC-MS/MS分析中药六方藤和山苦荬中46种禁限用农药残留量

依据风险控制的基本原则,选择中国禁限用、高毒、高风险及中药六方藤和山苦荬种植中常用的农药为检测指标,对不同区域采集的20批中药山苦荬和六方藤样品进行测定。对样品前处理方法、色谱分离、质谱检测条件进行了优化以提高结果的准确性。结果表明,各成分在50~500 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在48.6%~119.0%,符合痕量测定的要求。该方法有针对性地检测了六方藤和山苦荬中高风险、高毒性的农药品种,涵盖了宜用GC-MS/MS检测的绝大多数禁限用农药,检测方法快速、准确,适用于六方藤和山苦荬农药多残留风险控制和日常检测。

关于限用农药经营、使用、监管之思考

本文通过对石家庄市限用农药的经营、使用现状及存在问题的分析,探讨了新形势下限用高剧毒农药的监管对策。

涉禁限用农药专利的实质审查

毒西瓜、毒豇豆、乙草胺草莓的食品安全事件屡见报道。如何保证食品安全,合理使用农药等问题亟待解决。涉禁限用农药专利的审查如何把握,公众利益与申请人利益之间如何权衡,这些问题在专利审查过程中值得深思。DDT的使用经历了广泛使用—禁用—重新使用的过程,随着社会发展、农药研究的不断深入,高毒农药逐渐被禁止或限制使用。但禁限用农药相关的专利还在继续申请,禁限用农药在专利审查过程中可以借鉴DDT的使用过程,在权衡利弊的同时,维护专利法的立法宗旨。

禁用农药和限用农药

为从源头上解决农产品尤其是蔬菜、水果、茶叶的农药残留超标问题，国家农业部在对甲胺磷等5种高毒有机磷农药加强登记管理的基础上，又停止受理一批高毒、剧毒农药的登记申请，撤销一批高毒农药在一些作物上的登记。现公布国家明令禁止使用的农药和不得在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用的高毒农药品种清单。

农业农村部:最新禁限用农药名录公布

近日,农业农村部发布《农药管理条例》规定,农药生产应取得农药登记证和生产许可证,农药经营应取得经营许可证,农药使用应按照标签规定的使用范围、安全间隔期用药,不得超范围用药。剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类、中草药材的生产,不得用于水生植物的病虫害防治。禁止(停止)使用的农药:六六六、滴滴涕、毒杀芬、二溴氯丙烷、杀虫脒、二溴乙烷、除草醚、艾氏剂、狄氏剂、汞制剂、砷类、铅类、敌枯双、氟乙酰胺、甘氟、毒鼠强、氟乙酸钠、毒鼠硅、甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、磷胺、苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷、氯磺隆、胺苯磺隆、甲磺隆、福美胂、福美甲胂、三氯杀螨醇、林丹、硫丹、溴甲烷、氟虫胺、杀扑磷、百草枯、2,4-滴丁酯。

目前禁、限用农药名单

为确保农产品质量安全，农业部陆续公布了一批国家明令禁止使用或限制使用的农药。为方便广大农药消费者及农药生产销售企业，现就有关规定做一汇总。

2016国家禁用和限用农药名录（严重者将被拘留）

《中华人民共和国食品安全法》第四十九条规定：禁止将剧毒、高毒农药用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材等国家规定的农作物;第一百二十三条规定：违法使用剧毒、高毒农药的,除依照有关法律、法规规定给予处罚外,可以由公安机关依照规定给予拘留.下表为“2016年国家禁用和限用的农药名录”。