红凤菜中黄酮类化合物的高效液相色谱与多级质谱联用分析

目的检测红凤菜中黄酮类化学成分。方法采用高效液相色谱与多级质谱联用法(HPLC-MSn)对黄酮成分进行鉴定分析。结果初步鉴定了5个黄酮类物质,其中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖和槲皮素-3-O-鼠李糖苷未见文献报道。结论采用HPLC-MSn可以快速鉴定红凤菜黄酮类化合物。

串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱法测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺

建立了串联双柱固相萃取-高效液相色谱-电喷雾多级质谱(HPLC-ESI-MSn)确认及测定盐酸二甲双胍制剂中的盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺的方法。盐酸二甲双胍制剂样品在超声辅助下,采用含0.1%(v/v)乙酸的无水乙醇溶液提取,选择Cleanert PCX-C18串联固相萃取双柱净化富集,以5%(v/v)氨水甲醇溶液为洗脱剂进行洗脱。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,在电喷雾多级质谱、选择离子模式下检测,外标法定量。通过比较制剂残留物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法。结果表明,在各自的线性范围内,3种目标物的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r^2)≥0.999 2;方法的检出限为1.48~13.61μg/kg,定量限为5.96~45.67μg/kg。3种目标物在低、中、高加标水平下的平均回收率为65.02%~118.33%,相对标准偏差(RSD)≤13.41%(n=5)。该法操作简单,净化效果好,准确度高,重现性好,适用于检测和分析不同盐酸二甲双胍制剂中盐酸二甲双胍及残留物三聚氰胺和双氰胺。

多级高效喷雾湿法烟气脱硫工艺研究及应用

为了章村矿矸石热电厂锅炉燃用高硫煤烟气的SO2达标排放问题,冀中能源股份有限公司和江苏揽山环境科技有限公司联合攻关研发了多级高效喷雾湿法烟气脱硫工艺,以其超高脱硫效率、废水零排放、低能耗、高可靠的优越性能,不仅解决了现有脱硫技术对高硫煤烟气的深度脱除和稳定运行的难题,更是对湿法烟气脱硫技术的一次革命性的创新。

中药川芎超临界CO_2提取液的液相色谱-电喷雾多级质谱研究

采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。

多级特征筛选和任务动态对齐的声呐图像小目标检测

针对声呐图像中小目标检测难度大、精度低、容易出现错检漏检的问题,本文提出一种基于YOLOv8s的声呐图像小目标检测改进算法。首先,考虑到声呐图像中的小目标通常具有低对比度且易被噪声淹没,提出了高效多级筛选特征金字塔网络(EMS-FPN)。其次,由于解耦头的分类分支和定位分支是独立的,会增加模型的参数量,同时难以有效地适应不同尺度目标的检测需求,导致对于小目标的检测效果不佳,设计了任务动态对齐检测头模块(TDADH)。最后为了验证本文模型的有效性,在URPC2021和SCTD扩充声呐数据集上进行了相应的验证,mAP0.5较YOLOv8s分别提高了0.3%和1.8%,参数量降低了22.5%。结果表明,本文提出的方法在声呐图像目标检测任务中不仅提高了精度,还显著降低了模型参数量。

高效液相色谱多级质谱联用法同时鉴定苦参中的两大类活性成分

目的:同时定性分析苦参中两大类理化性质差异巨大的活性成分(生物碱和异戊烯黄酮)。方法:采用高效液相色谱-多级质谱联用技术,根据正、负离子模式下的准分子离子峰及其多级碎片信息,与文献数据或部分对照品对照。结果:同时鉴定了42个化合物,包含16个生物碱和26个黄酮,并对苦参中金雀花碱型和无叶豆碱型生物碱的质谱裂解规律进行了总结和归纳。结论:此结果为苦参活性成分的快速鉴定奠定了基础。

高效液相色谱-电喷雾多级质谱法分析鸢尾中黄酮和酚酸类成分(英文)

目的:建立高效液相色谱-电喷雾多级质谱法(HPLC-DAD-ESI-MSn),鉴定鸢尾根茎中的黄酮和酚酸类成分。方法:利用样品的色谱的保留时间以及多级质谱分析,对其中的黄酮和酚酸类成分的结构进行了鉴定。结果:十个黄酮分别鉴定为鸢尾苷元7-O-β-葡萄糖-4'-O-β-葡萄糖双糖苷(3),鸢尾苷(5),鸢尾新苷B(6),鸢尾新苷A(7),野鸢尾苷(8),染料木素(11),鸢尾苷元(12),鸢尾甲黄素A(14),鸢尾甲黄素B(16)和野鸢尾苷元(17)。两个二氢黄酮,一个黄酮醇和一个二氢黄酮醇暂时分别鉴定为橙皮素(9),5,7,3'-三羟基-6,4'-二甲氧基二氢黄酮(10),鼠李柠檬素(13)和二氢山奈酚(15)。此外三个酚酸类成分为草夹竹桃双糖苷(1),草夹竹桃苷(2)和夹竹桃麻素(4)。结论:所建立的高效液相色谱-电喷雾多级质谱法可以用于快速鉴定鸢尾根茎中的活性成分。并首次在该植物中鉴定出橙皮素(9)、5,7,3'-三羟基-6,4'-二甲氧基二氢黄酮(10)。

干姜中的二芳基庚烷类化合物及其在四逆汤煎煮过程中的立体选择性反应

采用高效液相色谱多级质谱联用鉴定了干姜水煎剂的18个二芳基庚烷类化合物。发现此类化合物的电喷雾质谱碰撞诱导裂解反应的特征主要表现在吡喃环的次级逆Diels Alder反应裂解或C1和C5OH发生次级麦氏重排裂解,这两种裂解反应对归属芳环的取代非常重要。比较了复方四逆汤配伍对二芳基庚烷类化合物的影响,从色谱保留行为、质谱数据等推测化合物2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(3,4-二羟基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-1)的一组差向异构体,2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(4-羟基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-2)的一组差向异构体以及2-(3,4-二羟基-5-甲氧基苯基)-6-(4-二羟基-3-甲氧基苯乙基)-2氢-吡喃-4-醇(Ⅲ-3)的2组差向异构体在复方煎煮过程中发生显著的立体选择性反应,由外消旋体变成单一旋光异构体。吡喃环4-位的乙酰化可能是减少这种反应的关键因素。

枇杷叶中黄酮类化学成分的HPLC-MS^n分析

目的检测枇杷叶中的黄酮类化学成分。方法高效液相色谱与多级质谱联用法(HPLC-MSn)。结果初步鉴定了11个黄酮类、1个多酚类及1个单萜苷类物质,其中1个黄酮苷类成分为首次在枇杷叶中发现。结论HPLC-MSn可以迅速鉴定黄酮类化合物。

UPLC-MS^n法分析烟叶中蔗糖四酯类化合物

建立了烟叶样品中蔗糖四酯类化合物的超高效液相色谱-多级质谱(UPLC-MS^n)分析方法。采用超声辅助萃取技术,用甲醇萃取烟叶样品中的蔗糖四酯,采用正交试验对超声萃取条件进行优化;萃取液经分离除杂后,在选择反应监测(SRM)模式下进行UPLC-MS^n定性和定量分析,通过与标准品对照及对目标物的多级质谱数据进行分析,定性鉴定样品中的5组蔗糖四酯;并采用内标标准曲线法同时定量测定5组蔗糖四酯化合物的质量分数。结果表明:(1)优化后的最佳萃取条件为料液比1∶30[质量(g)∶体积(mL)],超声功率120 W,萃取时间40 min;(2)定量分析方法的回收率在80.67%~89.35%之间,相对标准偏差均小于5%;相关系数r均大于或等于0.999 0;方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为14.71~38.42、49.02~128.05μg/kg。该方法前处理简单,定量分析灵敏度和准确度均较高,适合烟叶中蔗糖四酯类化合物的定量分析。

贺兰山东麓不同陈酿年份赤霞珠干红葡萄酒中酚类物质对涩感质量的影响

为了探究赤霞珠干红葡萄酒陈酿过程中酚类物质的变化规律及其与涩感质量变化之间的联系。选取宁夏贺兰山东麓同一酒庄10个垂直年份的赤霞珠干红葡萄酒,分析总酚、总单宁、总花色苷含量,利用超高效液相色谱-电喷雾多级质谱(ultra high performance liquid chromatography-electrospray ionization multi-stage mass spectrometry,UHPLC-ESI-MSn)法分析了该系列葡萄酒中的儿茶素、表儿茶素、表棓儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、原花青素B1、B2的含量,通过二级质谱分析鉴定了(表)儿茶素三聚体,并对样品涩感质量进行了感官分析。通过相关分析建立酚类物质与涩感质量的相关性。结果表明,随着葡萄酒年份的增加总酚、总单宁和总花色苷的含量呈逐渐减少的趋势。在陈酿过程中葡萄酒的口感呈现干涩下降绒涩上升的趋势。不同质量的涩感强度与总酚及总单宁的含量没有显著的相关性(p> 0. 05)。干涩强度与葡萄酒中儿茶素、表儿茶素、表棓儿茶素及原花青素B1、B2含量显著正相关(p <0. 05)与(表)儿茶素三聚体含量极显著正相关(p <0. 01),绒涩与这些物质没有显著相关性。

盐酸特拉唑嗪降解产物的结构鉴定

盐酸特拉唑嗪是一种新型选择性α_1-肾上腺能受体拮抗剂,用于治疗高血压和良性前列腺增生。采用高效液相色谱-高分辨多级质谱(HPLC-HRMS^n)联用法对强氧化条件下盐酸特拉唑嗪原料药的降解产物进行了详细的解析和结构确证。共检测到15种降解产物,其中7种与文献报道的有关物质相同,另外8种为新检测到的降解产物,其主要降解途径为酰胺键水解、羟基化、羰基化及3种途径组合的次级降解途径。

关于火力发电厂输煤系统粉尘综合治理的方式浅析

本文通过对于国内现有火力发电厂输煤系统粉尘治理的现状研究,分析比较了各种除尘方式的技术特点,根据多家不同机组容量厂家的实际安装经验,以得出最优化的粉尘综合治理结果。

生漆中漆酚类化合物的HPLC-ESI-MS^n分析

目的分析生漆中漆酚类化合物。方法采用高效液相色谱与电喷雾/离子阱多级质谱法(HPLC-ESI-MSn)对生漆中漆酚类化合物进行分析。结果确定了9种漆酚类化合物。结论高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术可有效、快速分离鉴定生漆中漆酚类化合物,提供化合物结构信息。

蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究

建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)=45∶55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测。并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析。在0.2～200μg/kg添加浓度下,添加回收率水平在78%～93%间,变异系数在3.9%以下。该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1～100μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x+34867,相关系数R2=0.9995。

短刺小克银汉霉与卷枝毛霉对昂丹司琼的转化

采用微生物转化法考察11株放线菌及11株小型丝状真菌对昂丹司琼的转化能力,通过高效液相色谱-多级质谱(HPLC-MSn)检测转化产物。7株真菌可将昂丹司琼转化为7-羟基昂丹司琼和N-去甲基昂丹司琼,与文献中报道的人体内主要代谢产物相同,其中短刺小克银汉霉AS 3.153转化能力最强,在优化的转化系统中7-羟基昂丹司琼和N-去甲基昂丹司琼的产率分别达到57.80%和15.60%。此外,3株真菌和7株放线菌将昂丹司琼转化为1-羟基昂丹司琼,其中卷枝毛霉AS 3.3421转化能力最强,在优化的转化系统中,1-羟基异构体的总产率达43.10%。表明筛选出的2模型菌株对形成昂丹司琼的类哺乳动物代谢产物具有互补能力,在确定药物代谢产物种类及制备相应的对照品中具有应用价值,可作为药物代谢体外研究的有效辅助工具。

扁蕾不同部位的化学成分研究

利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测(HPLC-DAD)和高效液相色谱-电喷雾离子化-多级质谱联用技术(HPLC-ESI-MSn)定性定量分析了大兴安岭地区产传统蒙药扁蕾不同部位的化学成分,共检出11种化合物,其中9种化合物首次从扁蕾中检测到。研究结果表明,口山酮类化合物总含量在扁蕾各部位中的分布状态为:花>叶>侧枝>主茎>根。文章还研究了扁蕾口山酮类化学成分的组成信息,为阐明其最佳药用部位提供客观可靠的依据。

苦皮藤素在水体中的稳定性及水解产物结构研究

采用高效液相色谱及高效液相色谱-电喷雾多级质谱技术(HPLC-ESI-MS/MS),研究了植物源杀虫活性成分苦皮藤素V、苦皮藤素I、NW28及NW53在不同水体中的稳定性及苦皮藤素Ⅴ在碱性水体中的水解产物。54℃±1℃贮存24h,在pH值为4的水体中,苦皮藤素V、苦皮藤素I及NW53比较稳定,而NW28稳定性较差,其水解率依次为5.03%、4.15%、6.60%及19.75%;在pH为7的水体中,苦皮藤素V比较稳定,水解率为6.43%,苦皮藤素I、NW28及NW53稳定性较差,水解率分别为12.5%、12.3%及50.55%;在pH为10的水体中,苦皮藤素V、苦皮藤素I、NW28及NW53极易水解,水解率依次为71.53%、84.55%、77.68%及99.30%。苦皮藤素V在碱性水体中的主要水解产物为一系列在其C-1、C-2C-8及C-9位发生酯键水解而形成的3-羟基、4-羟基或5-羟基的二氢沉香呋喃多元酯。

基于HPLC-ESI-MS^n的杂多酸化学转化原人参三醇型皂苷Re,20(S)-Rf研究

采用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱技术(HPLC-ESI-MSn)定性分析Keggin型杂多酸(12-磷钨酸)化学转化原人参三醇型皂苷Re和20(S)-Rf的产物结构。在负离子模式下,结合化合物的保留时间、碎片离子的质荷比、中性丢失以及人参皂苷同分异构体的极性差异,分析鉴定了Re的8种主要转化产物为20(S)-Rf2、20(R)-Rf2、20(S)-Rg2、20(R)-Rg2、25-OH-Rg6、25-OH-Rg4、Rg6和Rg4;20(S)-Rf的7种主要转化产物为20(R)-Rf、20(S)-Rf3、20(R)-Rf3、25-OH-Rg8、25-OH-Rg9、Rg8和Rg9。并通过化学转化方法获得了苷元结构3β,12β,25-三羟基-达玛烷-20(21/22)-烯(3β,12β,25-trihydroxy-dammar-20(22)-ene)。12-磷钨酸显示出良好的Re和20(S)-Rf转化率,在90min和4h内的转化率接近100%。该方法可以快速有效地鉴定人参皂苷结构并区分其同分异构体,能够为杂多酸等固体酸催化剂应用于皂苷类中药有效成分的化学转化研究奠定基础。