高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂

建立了同时测定口腔护理产品中10种季铵盐类杀菌剂的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测方法。在采用无水硫酸钠脱水后的膏体样品和粉末样品中加入乙醇,常温超声提取;液体样品用乙醇稀释。采用Acclaim Surfactant色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以50 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(pH=5.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明,10种目标化合物在25 min内完成色谱分离,检出限(信噪比(S/N)=3)和定量限(S/N=10)分别为1.42~3.31 mg/L和4.25~9.94 mg/L。十八烷基二甲基苄基氯化铵和二十二烷基三甲基氯化铵在10~200 mg/L范围内线性关系良好,其余目标物在5~100 mg/L范围内线性关系良好,10种季铵盐类杀菌剂的相关系数(R^(2))均不小于0.9992。以阴性样品牙膏(膏体)、漱口水(液体)和洁牙粉(粉末)为样品基质,在不同添加水平下,10种季铵盐类杀菌剂的平均回收率为87.9%~103.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5.5%。本方法在液相色谱分离时采用表面活性剂色谱柱,目标化合物均获得较好保留,同时采用蒸发光散射检测器,部分无紫外吸收的目标化合物也能得到较高响应。通过添加适量无水硫酸钠去除膏体样品中的水分,有利于样品前处理和保护色谱柱。本方法精密度好,准确度高,适用于各种口腔护理产品中季铵盐类杀菌剂的测定,为口腔护理产品的质量安全监控提供了参考。采用本方法对109个常用口腔护理产品进行测定,十六烷基二甲基苄基氯化铵和十八烷基二甲基苄基氯化铵的检出率较高,1个牙膏样品中十八烷基二甲基苄基氯化铵的含量超出法规要求,测定值为1511 mg/kg。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为：0-5min,20%乙腈;5-30min,20%乙腈-40%乙腈,30-40min,40%乙腈-20%乙腈;40-45min,20%乙腈;流速为0.8mL/min;柱温为35℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98℃,载气流速2.2L/min。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05-980mg/L和43.77-1 020mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1%（n=6）;信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37mg/kg和21.50mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的 制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法 用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD），Alltima C18色谱柱，流动相甲醇-水（80：20），速度0．8ml·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度40℃，气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1．908-19．08μg（r=0．9996）和1．804-18．04μg（r=0．9992）范围内线性关系良好，平均回收率分别为98．35％（RSD=1．26％）和97．64％（RSD=1．58％）。结论 该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好，可作为柴胡药材的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定心脑补益口服液中黄芪甲苷含量

目的探讨心脑补益口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速1.0 mL/min。结果黄芪甲苷进样量在1.78～8.90μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 8,n=5);平均回收率为100.46%,RSD=1.28%(n=6)。结论所用方法快速简便、准确可靠,能有效控制心脑补益口服液的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药及制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药饮片及中成药制剂中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃;甲醇-水-冰醋酸(260:40:0.15)为流动相,流速0.6 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,气体流速2.60 L·min-1。结果:齐墩果酸在0.562-2.81μg范围内(r=0.9998),熊果酸在0.380-1.90μg范围内(r=0.9996)线性关系良好。药材(木瓜)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为98.2%和99.8%,RSD(n=5)分别为3.2%和3.4%。中成药制剂(知柏地黄丸)中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为100.0%和100.1%,RSD(n=5)分别为2.1%和2.9%。结论:方法简便、准确,重现性好。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定鹤蟾片中贝母素甲和贝母素乙的含量。方法:采用 HiQsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温为25℃,以乙腈-甲醇-二乙胺(60:40:0.05)为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1);蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,气体流速为2.0 L·min^(-1)。结果:在选定的色谱条件下,以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,贝母甲素和贝母乙素的回归方程分别为 Y=1.557X+1.666和 Y=1.700X+1.571,线性范围分别为0.29～2.80μg(r=0.9996)和0.34～3.40μg(r=0.9999);加样回收率(n=5)分别为99.2%和99.4%,RSD 分别为2.7%和3.1%。结论:本法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制分析。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑脉康注射液中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脑脉康注射液中黄芪甲苷的含量。方法:采用Lichrospher—C18(5μm,150 mm×6.0 mm)色谱柱,以甲醇-水(8:2)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;气化室温度:100℃;N2气体流速:2.27 L·min～1。结果:黄芪甲苷在40.8—163.3μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9997;平均加样回收率为97.24%,RSD为1.2%。结论:本法操作简便,易行,重复性好,灵敏度高,可有效控制脑脉康注射液制剂中黄芪甲苷的内在质量。

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量影响的高效液相色谱-蒸发光散射检测法研究

目的探讨不同炮制方法对厚朴中厚朴酚含量的影响。方法采用HPLC-ELSD法测定不同厚朴炮制品中厚朴酚的含量。结果不同炮制方法均能影响厚朴中厚朴酚的溶出度,姜制厚朴中厚朴酚的含量最高,厚朴生品的厚朴酚含量最低。结论炮制方法对厚朴中厚朴酚的含量影响较大,HPLC-ELSD可以较好的应用于厚朴炮制的研究。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究芪黄胶囊中黄芪甲苷含量测定的前处理方法,并建立以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定芪黄胶囊中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用溶剂提取结合中性氧化铝进行样品前处理,用HPLC法,以蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷含量。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-水(30∶70),流速为0.8ml/min;ELSD参数气体流速为2.0ml/min,漂移管温度为90℃;进样量为10μl。结果:黄芪甲苷进样量在0.8μg^8μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9 998);平均回收率为99.2%(RSD=1.2%)。结论:本试验中前处理方法能有效除去芪黄胶囊复方中杂质对黄芪甲苷的干扰,所建立的含量测定方法操作简便、快速、准确、适用范围广。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定桑白皮中1-脱氧野尻霉素的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定桑白皮中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojifimycin,简称 DNJ)含量。方法:采用氨丙基键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-水(78:22),流速:0.8 mL·min^(-1),ELSD 检测器的漂移管温度为50℃,载气流速2.0×10~5 Pa。结果:DNJ 在2.12～21.20μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为97.43%(n=6)。结论:该方法重现性好,灵敏度高,可有效控制桑自皮中 DNJ 的含量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定肾康宁片中黄芪甲苷的含量

目的建立肾康宁片的定量质控方法。方法采用HPLC-ELSD法测定肾康宁片中黄芪甲苷的含量。结果黄芪甲苷进样量在1.036-7.77μg内呈良好的线性关系,平均回收率为98.6%,RSD=1.3%（n=11）。结论该方法简便,重复性好,可用于控制肾康宁片的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定玉屏风胶囊中黄芪甲苷的含量。采用Phenomenex C18(4.6mm×250mmi.d.,5μm)色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-水(35:65)为流动相,以蒸发光散射检测器进行检测。以峰面积的常用对数(Y)对进样量的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.6709X+14.2699(r=0.9998),线性范围为1～19μg。加标回收率为86.7%～96.2%,测定结果的RSD为0.22%(n=7)。方法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风胶囊的质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定花芪通脉颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立测定花芪通脉颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC-ELSD）法，固定相：ZORBAX-C18（4．6mm×150mm，5μm）色谱柱；流动相：乙腈-水（35：65）；流速：0．8mL-min^-1；柱温：30℃；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度为105℃，载气为氮气，气体流速为2．70mL·min^-1，压力为2BAR。结果黄芪甲苷在1．53-7．64μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9996），黄芪甲苷平均加样回收率为98．6％，RSD：1．17％（n：5）。结论该检测方法可靠、准确、重现性好，适用花芪通脉颗粒中黄芪甲苷的含量测定。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定硫酸庆大霉素注射剂中有关物质

目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)方法。方法色谱柱采用耐酸Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(94∶6)为流动相,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2.0L/min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定健天颗粒中黄芪甲苷含量

目的建立测定健天颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(27:69:4),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测器温度为40℃,氮气压力0.41 MPa。结果黄芪甲苷进样量在0.98～4.9μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9990),平均加样回收率为99.08%,RSD为1.11%(n=6)。结论所建立的方法准确、重复性好,可用于健天颗粒的质量控制。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中/长链脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定脂肪乳注射液中磷脂酰胆碱（PC）含量。方法采用Lichrospher 100Diol柱（4．6mm×250mm，5μm），以正庚烷-异丙醇（86：114）为流动相A，正庚烷-异丙醇-水（31：62：12）为流动相B，进行梯度洗脱。流速为1．0mL·min^-1，柱温为40℃；蒸发器温度80℃，空气，喷气流速为2．0L·min^-1，结果磷脂酰胆碱的线性范围为0．134～0．938g·L^-1，r=0．9982（n=7），PC加样回收率为98．9％，RSD为0．3％（n=9）。结论本法操作简便快速、重复性好、灵敏度高、准确、专属性高。

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定大蒜中糖含量

[目的]建立简便、准确、灵敏的测定大蒜中果糖、葡萄糖及蔗糖含量的方法。[方法]样品经热水提取后，使用Kromasil NH2（250mm×4．6mm，5μm）柱分离，以乙腈-水（80：20，V／V）为流动相，使用蒸发光散射检测器检测。[结果]果糖、葡萄糖和蔗糖的线性范围分别为0．05～3、0．075-5、0．05～5g/L；检出限分别为1．9、2．4、1．8μg/L；样品的平均加标回收率分别为99．2％、97．6％、98．0％；相对标准偏差分别为1．02％、1．41％、1．27％。[结论]该方法操作简便、快速、准确，用于实际样品的测定，结果令人满意。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定板蓝根中精氨酸的含量

为了建立中药材板蓝根中精氨酸的含量测定方法,采用色谱柱为ZORBAXSB-Aq(5μm,4.6×250mm),柱温30℃,以水-三氟醋酸(100∶0.2)为流动相,流速0.3mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度110℃,载气流量2.5L/min。结果显示,线性方程为Logm=0.62630·LogA-2.29056,相关系数R=0.9996,表明精氨酸在0.2μg^1.6μg范围内线性关系良好。平均加样回收率为100.5%,RSD=1.4%(n=9)。表明该方法简便准确,重复性好。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定静心胶囊中黄芪甲苷的含量

目的：制定静心胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法：用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD），Hypersil C18色谱柱，流动相为甲醇-水（80：20），流速为0．8mL·min^-1；蒸发光散射检测器参数：漂移管温度为40℃，气压为3．5bar。结果：线性范围为0．7944～6．3552μg，回归方程Y=7．1546＋1．5638X，r=0．9996，回收率为98．35%。RSD为1．26%。结论：该方法灵敏、可靠、准确、重现性好，可作为静心胶囊的质量控制方法。

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定加减玉女煎颗粒剂中菝葜皂苷元含量。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(95∶5);柱温:30℃;流速:1 ml/min。结果菝葜皂苷元含量在1.08～5.4μg范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,其性质稳定,重复性好,且阴性成分无干扰。结论菝葜皂苷元作为加减玉女煎颗粒剂的质控成分具有一定的可行性。