SrB_(4)O_(7)光催化剂的高温固相法合成及其催化机理

以硼酸和碳酸锶作为起始原料,利用高温固相法合成了SrB_(4)O_(7)光催化剂;通过XRD和紫外可见漫反射光谱对不同制备温度条件下合成光催化剂的结构及光吸收性能进行表征;利用光化学反应仪测试光催化剂的光催化性能;通过捕获实验探究了SrB_(4)O_(7)光催化剂的光催化机理。研究结果表明:在800℃、850℃和900℃下合成的SrB_(4)O_(7)光催化剂对罗丹明B的降解率分别为90.2%、84.8%和60.4%;800℃下合成的SrB_(4)O_(7)光催化剂光催化降解有机物过程中主要活性物质是羟基自由基(·OH)和超氧阴离子(O_(2)·-)。

碱金属掺杂对高温固相法制备的CaMoO_(4):Sm^(3+)荧光粉发光性质的影响

在无机发光材料领域里,值得注意的是具有稳定化学及物理性质的优良材料钼酸钙。本次研究使用高温固相法制备一系列单一基质Ca MoO_(4)掺杂Sm^(3+)的白光荧光粉,并使用XRD测试其物相结构,用激发和发射光谱测试发光性能。最终研究发现钼酸钙(CaMoO_(4))中Sm^(3+)掺杂浓度为0.020时,荧光粉发光性能最强。当进一步掺杂碱金属作电荷补偿剂时,CaMoO_(4):0.020Sm^(3+)的发光强度最优异,其中掺杂K^(+)的荧光粉样品具有最大的发光强度,表明这种荧光粉在发光二极管照明方面具有深远而广阔的发展前景。

高温固相法合成CaO：Eu^3＋，Na^＋红色荧光粉的研究

采用高温固相法,合成CaO∶Eu3+,Na+等一系列红色荧光粉。研究煅烧温度和Eu3+、Na+离子的掺杂量对样品发光性能的影响,并对样品的物相、激发和发射光谱进行分析。结果表明,当前驱物的煅烧温度在950℃以上时,分别作为激活剂和敏化剂的Eu3+和Na+离子全部进入到CaO晶格中并占据Ca2+的位置,其最佳掺杂量分别为1.5 mol%和10 mol%;Na+离子的掺杂不仅有利于基质的稳定,而且可以提高样品的发光强度;煅烧温度升高有助于样品发光强度的提高;在波长为200~400 nm氙灯的激发下,最强激发峰值为244 nm,属于Eu3+-O2-的电荷迁移跃迁;最大发射峰值位于592 nm,对应于Eu3+离子的5D0→7F1跃迁,并且Eu3+离子在CaO基质中主要处于严格对称中心的格位上。

用不同锰源高温固相法制备LiMnPO_4/C

以MnO2、Mn（Ac）2和MnCO3为锰源,通过高温固相法制备纯相LiMnPO4/C正极材料,进行XRD、SEM分析和充放电、循环伏安测试。采用不同锰源制备的样品,XRD衍射峰均与LiMnPO4的标准图谱一致,无其他杂质峰;但颗粒形貌存在较大的差别。以Mn（Ac）2为锰源的材料具有较好的循环稳定性和相对较高的可逆容量,以0.2C在2.7~4.5 V充放电,首次充、放电比容量分别为113.1 mAh/g和95.7 mAh/g,库仑效率为84.6%,第25次循环的放电比容量为108.9 mAh/g。

高温固相法制备ZnO:Zn荧光粉的研究

采用高温固相法制备ZnO∶Zn绿色发光粉体。XRD分析、荧光光谱分析结果表明 :在固相法制备ZnO∶Zn中 ,制备原料所用ZnO、C的最佳摩尔比在 2∶3,反应最佳温度为 110 0 0C。

高温固相法制备片状氧化铝及表征

利用高温固相法以不同粒度的氢氧化铝为原料制备片状α-氧化铝.通过激光粒度分析仪、扫描电子显微镜及X射线衍射仪对产品进行了表征,得出了最佳制备工艺条件.结果表明,在最佳制备条件下制备的片状α-氧化铝粒度在20 μm左右,径厚比为（5～8）∶1,大多为六角形片状.并首次提出了利用吸附-脱附等温线的重叠程度来表征片状氧化铝,可在片状氧化铝制备中应用.

高温固相法制备Li_4Ti_5O_(12)负极材料及电化学性能研究

固相法制备Li4Ti5O12中,受扩散控制,煅烧温度和煅烧时间对产物性能有显著影响。着重探讨两者对Li4Ti5O12材料电化学性能的影响,找出最佳的反应条件。利用XRD、SEM、恒流充放电、电化学阻抗(EIS)、循环伏安(CV)等分析方法研究了材料的结构、形貌和电化学性能。结果表明,最佳反应条件为:煅烧温度850℃,煅烧时间16h时,可以制备出性能良好的纯相Li4Ti5O12材料。在1-2.5V进行充放电,在0.1C下,首次放电比容量达到180mAh/g,接近理论比容量,在0.2、0.5、1.0C下循环20次后,比容量几乎没有衰减,稳定在155、140、110mAh/g,表现出良好的循环性能。

高温固相法合成锂、铁位掺杂的LiFePO_4/C

用高温固相法合成锂、铁位掺杂的Li0.98M0.02Fe0.9Ti0.1PO4/C(M=Na、Mg和Al),并用XRD、SEM、能量色散谱、循环伏安和恒流充放电等方法进行分析。Li0.98Al0.02Fe0.9Ti0.1PO4/C的振实密度为1.48 g/cm3;在2.4～4.2 V循环,0.2C、5.0C首次放电比容量分别为160.8 mAh/g和100.6 mAh/g,第20次5.0C循环的放电比容量为94.3 mAh/g。

高温固相法制备CaCO_3:Eu^(3+),Li^+红色荧光粉

以CaCO3、Eu2O3和Li2CO3为主要原料,采用高温固相法,首次制备CaCO3:Eu3+,Li+红色荧光粉。通过对前驱物进行同步差热分析(TG-SDTA),确定其煅烧温度;利用X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)和拉曼光谱对样品的结构进行表征;采用荧光光度仪对样品的发光性能进行测试。结果表明:前驱物的煅烧温度为655℃时,样品主晶相为方解石型CaCO3,掺杂Eu3+和Li+离子分别作为发光中心和敏化剂进入到CaCO3的晶格中。荧光粉的最大激发峰位于272nm,属于紫外激发,最大发射峰位于608nm附近,对应于Eu3+离子的5d0→7f2跃迁,并且Eu3+离子在CaCO3基质中处于偏离或无反演对称中心的格位上。

高温固相法合成无水磷酸镁实验研究

磷酸镁是重要的精细磷酸盐产品，广泛应用于食品及医药工业。国内外对磷酸镁生产方法的研究一般以结晶磷酸镁为主，而对无水磷酸镁生产方法的研究相对较少。以磷酸和碳酸镁为原料，对高温固相法一步合成无水磷酸镁盐进行了试验研究。结果表明：在控制氧化镁与五氧化二磷物质的量比为3．0、反应温度为1100～1250℃、反应时间为30～45min条件下，得到的磷酸镁产品质量可达到美国食用化学品法典（FCC，2000）食品磷酸镁指标的要求。

高温固相法制备锆英石工艺研究

为研究高温固相法制备锆英石的最佳工艺条件．以不同粒度的Si02和ZrO2粉体为原料，在1500℃条件下通过不同的保温时间进行锆英石的制备。利用激光粒度分析、X射线衍射、扫描电镜等手段对原料的粒度、物相与结构和微观结构进行表征。结果表明：不同粒度的Si02和ZrO2粉体在1500℃条件下通过保温1．5、3、4．5、6h均可制备出锆英石，但d50=2．125μm的原料通过保温4．5、6h所制备出的样品效果最好。利用高温固相法进行锆英石的工业化生产，原料的d50控制在2μm左右。在1500℃条件下保温4．5h的生产工艺比较合适．所制备样品的晶粒度主要集中在0．2—1．5μm之间。

原料粒度对高温固相法制备锆英石粉体的影响

为研究高温固相法制备锆英石粉体所用原料的最佳粒度，以不同粒度的SiO2和ZrO2混合粉体为原料，在1500℃条件下保温4．5h进行锆英石粉体的制备。利用激光粒度分析仪对原料进行粒度分析；使用x射线衍射仅对产物进行物相与结构分析；用扫描电子显微镜观察合成样品的微观结构。研究结果表明：不同粒度的SiO2和ZrO2混合粉体在1500℃条件下保温4．5h均可制备出锆英石粉体，当d（0．5）为2．125μm时制备效果最好，所制各样品的粒度主要集中在0．2～1．5μm之间。

高温固相法合成R_(2-x)(MoO_4)_3∶xEu^(3+)(R=Y,Gd)红色荧光粉的研究

采用高温固相法合成R2-x(MoO4)3∶xEu3+(R=Y,Gd)系列红色荧光粉.研究了煅烧温度、助熔剂的含量和Eu3+的掺杂量对样品发光性能的影响,并对样品的物相组成、激发和发射光谱进行分析.结果表明,样品Gd0.6(MoO4)3∶1.4Eu3+在800℃左右煅烧时呈单斜晶结构,当煅烧温度提高到950℃左右,呈正交斜晶结构;样品Y0.2(MoO4)3∶1.8Eu3+在800℃左右煅烧时已经完全形成了正交结构,当煅烧温度升高到1000℃左右时,其正交结构得到保持,没有发生相变.其中,助熔剂NH4Cl的含量占样品总量的3%,煅烧温度为1000℃,保温3h得到的样品Gd0.6(MoO4)3∶1.4Eu3+和Y0.2(MoO4)3∶1.8Eu3+的发光性能达到最佳.另外,由激发和发射光谱分析表明,该荧光粉可以被近紫外光(395nm)和蓝光(465nm)有效激发,发射峰值位于612nm的红光,对应于Eu3+离子的5 D0→7 F2跃迁,是一种可应用在紫外光和蓝光芯片激发产生白光LED的红色荧光粉.

高温固相法制备LiFeP0_4/C正极材料及其性能研究

以Fe_2O_3,LiH_2PO_4,乙炔黑和蔗糖为原料,采用高温固相合成方法制备LiFePO_4/C复合正极材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和电化学测试等方法对合成材料的结构、形貌以及电化学性能进行表征。结果表明,合成材料为单一晶相正交晶系结构,在电压为2.50～4.20 V(vs.Li^+/Li),以0.1mA/cm^2电流密度下经恒电流充放电测试,其首次放电比容量为156.3 mAh/g,经过30周充放电循环后放电比容量为157.7 mAh/g,表现出较大的初始放电比容量和优异的循环性能。

高温固相法合成Li_(0.98)M_(0.02)Fe_(0.95)V_(0.05)PO_4/C的电化学性能

通过高温固相法合成锂离子电池正极材料Li0.98M0.02Fe0.95V0.05PO4/C(M=Mg、Ti、Al、Ni、Zr、Mo和Mn),用XRD、循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)和恒流充放电等方法研究了产物的性能。金属掺杂后的材料,首次充放电比容量均高于未掺杂的纯相材料。在室温下,掺杂Mg的材料在4.2～2.4 V充放电,0.1C首次放电比容量可达154.1 mAh/g,且高倍率充放电比容量高于纯相材料,循环性能稳定,具有较好的电化学性能。

高温固相法合成LiFe_(1-x)Ti_xPO_4/C正极材料及其表征

用一种廉价的Fe2O3为铁源,使用柠檬酸作为还原剂,采用一种改进的碳热还原法制备出了LiFePO4/C、LiFe0.95Ti0.05PO4/C、LiFe0.9Ti0.1PO4/C和LiFe0.85Ti0.15PO4/C四种掺杂Ti的锂离子电池正极材料,利用X射线衍射光谱法(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电、电化学阻抗谱(EIS)、循环伏安(CV)和X射线能谱(XPS)等分析方法研究了产物的结构、形貌和电化学性能。结果表明,室温下材料LiFe0.9Ti0.1PO4/C的振实密度为1.62 g/cm3,c/a值较大。在0.1 C时,首次放电比容量为150.8 mAh/g,显示出良好的电化学性能。尤其是在高倍率5 C下比容量为98.1 mAh/g,循环20次比容量衰减至96.2 mAh/g,容量衰减了1.9%,容量保持率为98.1%,倍率循环性能较好。

焙烧分解-高温固相法制备层状锰酸锂及其性质研究

锰酸锂具有尖晶石和层状两种结构,而层状LiMnO_2具有无毒、安全、理论容量高等优点。以专用的MnO_2在空气中高温焙烧分解Mn_2O_3,与电池级LiOH·H_2O为原料,采用高温固相法,合成层状锰酸锂,其最佳合成条件为:锂锰配比为1.03,球磨均匀,经600℃温度,氩气保护气氛下,合成8h,合成的层状LiMnO_2材料,其首次充放电容量分别达到279mAh/g和171mAh/g,经20次循环后容量保持率为96.2%。合成的层状LiMnO_2材料具有相对较好的电化学性能。

YAG:Ce^(3+)黄色荧光粉的高温固相法制备

采用高温固相法制备了Ce3+激活的钇铝石榴石荧光粉Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce3+)。采用X射线衍射法对所制备的样品进行结构分析,采用荧光光谱仪对样品进行发光分析。结果表明,在YAG:Ce3+的高温固相法制备过程中原材料和助熔剂用量以及稀土离子掺杂量、研磨时间、灼烧温度和时间等,都会对所制备样品的成相和发光性能产生影响。

高温固相法合成CaAl_(12)O_(19)∶xMn^(4+)红色荧光粉

本文用高温固相法合成了CaAl12O19∶xMn4+红色荧光粉。用正交法设计实验,优化出了最佳制备工艺条件:Mn4+的掺杂量为0.02,烧结时间为5 h,烧结温度为1500℃和助熔剂量为2%,依此条件,合成的荧光粉发光最好。合成的CaAl12O19∶xMn4+荧光粉呈宽峰发射特征,共有四个发射峰,分别在643、656、666、707 nm,其中656 nm处有最大发射峰;激发峰位于470 nm附近,是LED光源不可多得的红光发射候选材料,而且价格低。

高温固相法制备LiMn_(0.98)Mg_(0.02)PO_4/C材料及其性能研究

采用高温固相法制备了LiMn0.98Mg0.02PO4/C材料,通过XRD,SEM,恒流充放电和循环伏安等测试方法,研究了在不同煅烧温度下合成的LiMn0.98Mg0.02PO4/C材料的结构和电化学性能.结果表明：在700~850℃温度范围内,煅烧时间为10h的条件下,获得的材料均具有单一相橄榄石型结构.随着煅烧温度的升高,颗粒尺寸变大,形貌改变,且发生团聚.经750℃处理的材料具有较好的综合电化学性能,放电平台较高,以0.05C电流充放,放电比容量可以达到100mA·h/g,30次循环后,容量保持率为73%.