GC-MS法测定水中土臭素和2-甲基异莰醇含量的不确定度评定

根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》的要求,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的实验方法,对实验过程进行分析,确定测定过程中的不确定度来源,并对各个分量进行合成得到最终的不确定度。结果表明,标准曲线配制过程所引入的不确定度最大。当水样中土臭素含量为25.83 ng/L,2-甲基异莰醇含量为25.29 ng/L,其扩展不确定度分别为2.68 ng/L和2.52 ng/L(P=95%,k=2)。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中2种环状缩醛、2-甲基异莰醇和土臭素

随着新国标背景下对饮用水的嗅味物质要求越来越高,文章采用顶空固相微萃取(HS-SPME Fiber)技术,建立了一种快速测定水中2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)的方法,重点针对离子浓度、孵化时间、振摇速率、萃取温度、萃取时间等影响因素进行了优化。优化后的条件为:DB-5 ms(30 m×0.25 mm×1.0μm)气相色谱柱,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维,氯化钠添加质量分数为20%,萃取温度为50℃,孵化时间为5 min,萃取时间为25 min,振摇速率为450 r/min,在250℃下解吸5 min后进入气相色谱质谱联用仪进行分析。该方法测得的4种化合物线性较好(r>0.995),相对标准偏差为0.6%~4.5%,加标回收率为92.7%~108.8%,方法检出限为0.7~1.6 ng/L。该方法可满足地表水样中嗅味物质的测定需要。

水中土臭素和2-甲基异莰醇的快速检测方法

本文研究水中土臭素、2-甲基异莰醇检测的方法及其萃取时间、温度以及样品的含盐量对土臭素和2-甲基异莰醇响应因子的影响,并在此基础上建立了快速测定水中土臭素、2-甲基异莰醇的方法——固相微萃取(SPME)和气相/质谱(GC/MS),并优化该方法,使其能进行更快速检测。本文方法测定土臭素和2-甲基异莰醇的检测范围为5 ng/L~100 ng/L,其相关系数分别为0.9995、0.9999;方法检出限分别为0.96 ng/L、1.45 ng/L;水样的加标回收率在82.1%~115.4%。

低温下某水库伪鱼腥藻与2-甲基异莰醇相关性研究

近年来华北地区某水库在冬季出现嗅味问题,通过对水库中藻类分离培养测定代谢产物,确定水库中伪鱼腥藻的生长繁殖是导致水体产生致嗅物质2-甲基异莰醇(简称2-MIB)的主要因素。本文主要研究冬季水库中伪鱼腥藻的生长特点和其产生2-MIB之间的关系。研究发现伪鱼腥藻能够在低温环境生长并且产生2-MIB,当培养温度从25℃降低到4℃时,藻细胞的颜色由紫色变成了绿色,生长速度和产生2-MIB都明显降低。结合该水库冬季水质情况,初步推测出水库中伪鱼腥藻与2-MIB之间的相关性,可用于预测该水库冬季2-MIB的发展趋势,做到饮用水水源的提前监测和预警,保障饮水安全。

臭氧氧化分解饮用水中嗅味物质2-甲基异莰醇

比较了几种常见氧化剂对饮用水中嗅味物质2甲基异莰醇（2-methyli soborneol，MIB）的氧化去除效果．结果表明，KMn04、NaClO、H2O2等氧化剂的氧化作用对水中MIB的去除效果均较差，而臭氧却能有效地将其氧化；考察了pH对臭氧化去除MIB的影响规律，发现pH在7．0～10．0条件下，随着pH值增加MIB去除率增加，但当pH达到10．0左右时，MIB的去除率反而下降；MIB的臭氧化去除效果随着自由基捕获剂（重碳酸盐和叔丁醇）的浓度增加而明显地降低，说明臭氧化去除水中MIB主要遵循自由基作用机理；以松花江江水为本底进行试验和与蒸馏水进行试验的结果相差不大，原因可能是由于松花江水体中碳酸盐浓度较低（小于50mg／L），对自由基捕获能力较小，同时江水中的部分腐殖质（NOM）对臭氧去除MIB的过程起到了促进作用．

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定饮用水中的2-甲基异莰醇和土臭素

2-甲基异莰醇（2-methylisoborneol,2-MIB）和土臭素（geosmin,GSM）在水源水中大量分泌排放是造成饮用水土霉异味突发事件、引发居民用水恐慌的重用因素之一。使用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）建立了水库水、水库附近土壤、居民自来水中2-MIB和GSM的测定方法。结合正交分析优化了加盐量、萃取温度、萃取时间条件,在电子轰击（EI）-选择离子扫描（SIM）模式下进行了目标物的定性定量分析。结果表明：在5～1 000 ng/L范围内,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好（r^2≥0.998）,2-MIB与GSM的检出限分别为0.72 ng/L和0.34 ng/L,定量限分别为2.40 ng/L和1.13 ng/L;目标物加标水平为10～600 ng/L时,平均回收率为93.6%～107.7%,相对标准偏差（RSD）≤6.1%（n=6）。基于上述方法,对辽宁省某地区水库水、水库附近土壤、居民自来水中的目标物进行检测,结果表明：水库水目标物质量浓度范围为3.0～3.6ng/L,水库附近土壤中提取的2-MIB为8.1 ng/L、提取的GSM为17.8 ng/L,居民自来水中的目标物未检出。该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,无需有机溶剂,适合于饮用水中2-MIB和GSM的分析检测。

罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的测定

通过微波蒸馏-固相微萃取-气相色谱-质谱方法测定罗非鱼肉中土腥味物质——土臭素和2-甲基异莰醇的含量。对微波蒸馏功率、微波蒸馏时间、载气气流等实验参数进行优化。结果表明:确立的最佳条件为微波功率360W(仪器额定功率的40%)、微波时间6min、载气流速60mL/min;在优化条件下,罗非鱼肉中的土腥味物质能最大限度地被检测出来,土臭素和2-甲基异莰醇的检测限分别达到了0.044μg/kg和0.095μg/kg,且它们在0.5～20μg/kg范围内呈较好的线性关系,r2分别达到了0.998和0.991,实验中土臭素和2-甲基异莰醇的回收率分别为42.7%、61.9%;最终利用该方法测得所购罗非鱼肉中土臭素和2-甲基异莰醇的含量分别为4.97、1.21μg/kg。

湖泊水体中土霉味化合物2-甲基异莰醇的合成与测定

利用甲基格氏试剂和天然樟脑反应，合成土霉味化合物２－甲基异莰醇（ＭＩＢ），并用色谱、质谱和红外光谱对其进行鉴定，然后以合成ＭＩＢ作标样，测定ＭＩＢ的气相色谱保留值及其在东湖水体中浓度随季节变化规律。研究结果表明，东湖水体产生土霉味的主要成份为ＭＩＢ，在１９９５～１９９６年期间，１月、４月和９月为武汉东湖水体中ＭＩＢ浓度的高峰期，经测定东湖水中ＭＩＢ的ＧＣ保留值与合成的ＭＩＢ的ＧＣ保留值完全一致。

顶空固相微萃取——气相色谱/质谱法测定饮水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的建立顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱质谱联用（GC-MS）技术测定水中痕量2-甲基异莰醇（MIB）和土臭素（GSM）的方法。方法确立检测方法的实验条件,样品于70℃水浴经PDMS/DVB/CAR萃取30 min后,在GC-MS上分析测定。取时间、加盐质量浓度及取样体积进行优化。结果 GCMS测定结果显示,在优化的实验条件下2-MIB和GSM在5~100 ng/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9994,方法的检测限分别为0.29 ng/L和0.11 ng/L;相对标准偏差（RSD,n=6）小于5.3%;加标回收率在93.8%~109%。结论该方法可以用于水中痕量2-甲基异莰醇和土臭素的检测。

生物法去除水中土臭素和2-甲基异莰醇的研究进展

土臭素和2-甲基异莰醇是饮用水源中两种最为典型的致嗅物质,有效去除这两种嗅味物质一直是供水企业普遍关心的问题。生物法去除水中土臭素和2-甲基异莰醇因无需投加化学药剂和吸附剂而受到广泛关注。本文系统总结了生物法去除水中土臭素和2-甲基异莰醇所涉及到的降解菌、降解机理和处理工艺,并分析指出了生物法去除这两种嗅味物质所存在的问题,以期为供水企业采用生物法控制饮用水嗅味提供一定的技术参考。

吹扫捕集-GC-MS/MS法测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素

目的利用吹扫捕集—气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法测定生活饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素的分析方法。方法取5 mL水样,以高纯氮气会载气在40 mL/min流速下吹扫11 min后,热解吸进入GC-MS/MS进行分析,以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为内标进行定量。结果在优化的实验条件下,2-甲基异莰醇和土臭素在5.0~100 ng/L浓度范围内线性较好,相关线性系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限分别为0.13 ng/L和0.06 ng/L,水样加标回收率在92.3%~104.5%之间,相对标准偏差(RSD)为1.89%~4.07%。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于测定饮用水中2-甲基异莰醇和土臭素。

紫外高级氧化工艺降解土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)的对比

紫外(UV)、紫外/过氧化氢(UV/H_(2)O_(2))、紫外/氯(UV/Cl_(2))等3种不同的紫外高级氧化工艺(UV-AOPs)可在一定程度上去除土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB),其中UV/H_(2)O_(2)工艺对GSM和2-MIB的去除效果更好.光照强度、氧化剂投加量、反应时间、目标污染物初始浓度、pH值、无机阴离子及腐殖酸均会影响UV-AOPs工艺去除GSM和2-MIB的效果.提高光照强度、氧化剂投加量、反应时间会促进3种工艺对GSM和2-MIB的去除;目标污染物初始浓度、pH值及腐殖酸的浓度过高会抑制3种工艺对GSM和2-MIB的去除;SO_(4)^(2−)对去除嗅味物质有促进作用,HCO_(3)^(−)会抑制对嗅味物质的去除.通过对产物降解途径的分析,UV/H_(2)O_(2)工艺降解GSM和2-MIB会导致其中的环结构断裂,将小分子链状产物最终矿化成CO_(2)和H_(2)O.通过比较不同UV-AOPs工艺对实际水体不同指标的处理效能得出,UV/H_(2)O_(2)工艺对实际水体的处理效果优于UV及UV/Cl_(2)工艺.

水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法

通过对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)的MS1全扫描、产物离子扫描、最佳碰撞电压试验,建立以IBMP为内标检测2-MIB、GSM的气相色谱串联质谱方法;结合已有的固相微萃取方法和气相色谱方法,通过作标准曲线、单点重复性试验、确定方法检测限、自来水和水源水的加标回收试验等手段,采用固相微萃取的前处理方式,对水中2-MIB和GSM进行检测研究。结果表明:在5～100 ng/L作标准曲线时,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R^2≥0.999),2-MIB和GSM的方法检测限分别为0.52 ng/L和0.43 ng/L,浓度平均值分别为2.31 ng/L和2.06 ng/L;在饮用水中采用国标限量浓度进行加标回收试验时,2-MIB的回收率为91.7%～112.3%,GSM的回收率为100.6%～116.6%,相对标准偏差(RSD)≤5.6%(n=8)。该方法有效降低了两个相邻色谱峰对定量造成的干扰,同时提高了各自的检测灵敏度和专一性,准确度高,无需使用有机溶剂。

顶空固相微萃取-三重四级杆气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

该文运用了HS—SPME—GC—MS—MS法测定水中痕量2一MIB和GSM。当测定范围为2～200ng／L时，标准曲线的线性相关系数均≥0．9995；该方法的检出限分别为0．59和0．68ng／L；RSD为3．96％和4．54％；出厂水、管网水和原水的加标回收率为86．3％-113．7％。在藻类大量增殖时期，监测上海地区某水库内、外原水中2-MIB浓度，发现藻细胞数较多的原水中2-MIB浓度也较高；当藻细胞数低于5×10^6个／L时，2-MIB浓度低于国标限值（10ng／L）。此外库内水中2-MIB的产生相对于藻的产生具有一定的滞后性，且两者存在较为一致的变化趋势，佐证了2-MIB为藻类次生代谢产物；GSM的产生则与藻类代谢无明显相关性。

饮用水中2-甲基异莰醇降解菌的筛选和生物降解能力初探

嗅味是饮用水中普遍关注的关键指标之一,其中2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(geosmin)导致的土霉味问题最为常见。以2-MIB为目标,探讨从水厂生物活性炭滤池中分离特定降解菌的可行性,并对2-MIB的降解效果进行评估。结果表明,试验筛选得到了三株对2-MIB具有降解能力的降解菌,经16S rRNA系统进化分析,分别为假单胞菌,鞘氨醇单胞菌以及金黄杆菌;初步的降解能力评价表明,三种降解菌对2-MIB的降解效果类似,且均表现出相对较高的降解能力,接种后不经延滞即开始2-MIB的降解;试验期内对2-MIB的降解率可达94%以上,最终可将初始浓度为200 ng/L的2-MIB降解至阈值浓度以下。后续将对于不同环境条件以及实际连续流操作条件下的降解效果和运行方式进行进一步的评价,探讨其用于实际工艺中强化生物降解2-MIB的可行性。

活性炭强化混凝去除水中的土臭素及2-甲基异莰醇

以饮用水嗅味污染的典型物质土臭素及2-甲基异莰醇作为研究对象,分别考察了水厂常规工艺混凝沉淀、活性炭与不同混凝剂(聚合氯化铝、硫酸铝、氯化铁)强化混凝对嗅味物质的去除效果,并结合UV254、浊度指标考察了3种混凝剂对投加活性炭后水体的净化效果。结果表明,常规工艺对嗅味物质的去除率较低,活性炭强化混凝对土臭素及2-甲基异莰醇的去除率较高,其中对GSM的去除率均达到90%以上,对2-MIB的去除率均达到80%左右,改变活性炭投加量及吸附时间对嗅味物质的去除率影响较大,而改变混凝剂的种类及浓度对嗅味物质的去除率影响不大,3种混凝剂中聚合氯化铝对投炭后水体的净化效果最好。

固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法现场测定水中的2-甲基异莰醇和土臭素

建立了固相微萃取-便携式气相色谱-串联质谱法(SPME-portable GC-MS/MS)现场测定水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。优化了选择反应监测(SRM)的仪器条件,考察了SPME方法的搅拌速度、萃取时间、萃取温度对富集效果的影响,确定最佳的实验条件为:搅拌速度1200 r/min,萃取温度70℃,萃取时间40 min。2-MIB和GSM方法的检出限(LOD)分别为1.1和0.5 ng/L,定量限(LOQ)分别为3.6和1.8 ng/L,线性范围为5～100 ng/L,相关系数分别为0.9922和0.9996。目标物加标浓度为10～100 ng/L时,平均回收率在91.5%～107.9%之间,相对标准偏差(RSD)≤10.1%(n=6)。本方法结合了SPME法操作简单、快捷和串联质谱法高灵敏度、高选择性的优点,现场检测性能可达到实验室标准方法水平,适于水中2-MIB和GSM的现场分析检测。

SPME-GC/MS/MS法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

研究了固相微萃取-气相色谱/二级质谱联用法测定水中2-甲基异坎醇(2-MIB)和土臭素(GSM)的方法。确定了最佳固相微萃取条件,NaCl加入量3 g,萃取温度60℃,搅拌时间30 min,搅拌速度800 r/min。在优化的仪器条件对臭味物质的测定结果显示,此方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。2-MIB和GSM的相关系数均大于0.999;检出限及RSD分别为0.2 ng/L、0.4 ng/L和5.86%、6.50%;加标回收率分别为100.6%和92.3%。该方法操作简单省时,可满足水中痕量异臭物质的测定。

全自动固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中土臭素和2-甲基异莰醇

通过试验优化建立了以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为检测内标,使用全自动固相微萃取与气相色谱串联质谱联用技术检测水中2-甲基异莰醇和土臭素的方法。方法操作简单、无需使用有机溶剂、环境友好,且方法准确度和灵敏度高、精密度好。使用纯水配制2-MIB和GSM浓度梯度为50、100 ng/L的标准溶液,检测结果的相对误差均小于5%。对青岛地区生活饮用水和水源地表水实际水样进行加标回收试验时,生活饮用水的加标回收率在88.2%~132%,水源水的加标回收率在96.3%~114%,试验相对标准偏差RSD均在6%以内(n=6)。该方法GSM和2-MIB的方法检出限分别为0.24 ng/L和0.41 ng/L,测定下限分别为1.0 ng/L和1.6 ng/L,远低于国标限值。

固相微萃取‒气质联用法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇

采用顶空固相微萃取法建立了以顺式-十氢-1-萘酚为内标物、气相色谱质谱法测定鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇的定性定量测定方法。考察了鱼肉中土臭味素和2-甲基异莰醇提取和定量方法,优化了顶空固相微萃取条件,并通过实际样品的测定,考察方法的适应性。结果显示,在0.1-10.0μg/L范围内,土臭味素和2-甲基异莰醇峰面积与内标物峰面积的比值均与质量浓度的比值呈良好的线性关系,相关系数r2>0.999,检出限分别为0.018和0.023μg/kg,定量限分别为0.059和0.076μg/kg,3个浓度梯度添加平均回收率分别在68.67%-80.30%、62.67%-83.40%之间,相对标准偏差分别在2.35%-6.53%、3.16%-6.80%之间,该方法灵敏度高、重复性好,可用于批量鱼肉样品中土臭味素和2-甲基异莰醇的定量测定。