顶空-气相色谱法同时测定食品接触材料中1,3-二氧戊环和三聚甲醛

建立了顶空-气相色谱法同时测定食品接触材料中1,3-二氧戊环和三聚甲醛迁移量的方法。方法采用顶空进样的方式,10%乙醇溶液为模拟物,Agilent DB-624色谱柱分离,FID检测器检测,外标法定量,并对顶空及气相色谱运行条件进行优化。结果表明,1,3-二氧戊环和三聚甲醛分别在0.05~5 mg/L和0.5~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,在三种加标水平下,样品的加标回收率在97.1%~104.4%之间,相对标准偏差S_((RSD))在2.1%~9.6%之间。该方法操作简便,结果准确可靠,可实现食品接触材料中1,3-二氧戊环及三聚甲醛迁移量的同时测定。

N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸酯的合成

以甘氨酸酯盐酸盐为原料,经与2-(2-溴乙基)-1,3-二氧戊环反应,得到新型透皮吸收促渗剂N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸甲酯和N,N-2-[2-(1,3-二氧戊环)-2-乙基]甘氨酸乙酯。通过FT-IR、HPLC-MS和1HNMR确证了相关化合物的结构。

3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯的合成与表征

以2,3-O-异丙亚基-D-甘油醛为原料合成抗肿瘤药物中间体3R-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环基)戊酸乙酯,在锌粉的催化下加入了三甲基氯硅烷使需要得到的R结构产物的比例提高,反应温度为45℃,反应时间3h,收率为72.1%以上。用IR与1HNMR对其结构进行了表征。

1,3-二氧戊环-2-苯基-4,5-二苄溴的合成

以酒石酸为原料通过改进的酯化方法合成了酒石酸二甲酯,经苯甲醛缩合,AlLiH4还原,磺酰化,以及使用LiBr进行溴代最终制得标题化合物。

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

渗透汽化工艺制备丙酮缩甘油研究

以丙酮和甘油作为原料,通过缩合反应制备绿色环保型溶剂,可以广泛应用于工业生产中。基于将其工业化放大做准备,本工作进行生产工艺优化:取用渗透汽化脱水工艺,催化剂选用Amberlyst-15树脂,用量为2wt%,渗透侧压加0.7~10 kPa,膜前压为0.26 MPa(G),投料摩尔比为1∶(2~4)(甘油∶丙酮)。通过GC-MS对产品进行表征,并将得到的产品进行涂料成膜性能测试,结果表明制备的丙酮缩甘油可以代替涂料用醇醚类助剂产品。

二羟基丙基芴基聚合物合成及光电性能研究

通过Pd催化的Suzuki聚合反应制备了侧链上含有缩酮基团的芴基聚合物PFketal,对聚合物的酸性处理得到具有羟基基团的聚合物PFOH。通过FT-IR、1 H-NMR、凝胶渗透色谱(GPC)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、光致发光光谱(PL)和循环伏安(CV)测试对聚合物进行了表征。两种聚合物具有相似的光学性质,二者在薄膜状态下UV-Vis吸收峰位于387nm处,PL发射峰值为424nm。CV测试表明PFOH相对PFketal具有较低的起始氧化电位。羟基的引入可改善聚合物在极性溶剂中的溶解度,PFOH在PFketal的不良溶剂,如二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)中均具有良好的溶解度。