Silicalite-1封装Au纳米颗粒催化剂的制备及性能研究

金属负载型催化剂广泛应用于工业催化领域。然而,金属活性位点在反应中的聚集和流失,是该类催化材料长久以来的痛点。文章以Silicalite-1为载体,Au纳米颗粒为活性中心,通过一种简单有效的合成方法,将Au纳米颗粒完全封装于Silicalite-1内部,可有效抑制Au纳米颗粒流失,提高催化剂的稳定性。SEM、TEM、XRD、XPS、N 2物理吸附脱附等表征结果证明了催化剂的封装结构。催化剂对硝基化合物还原反应表现出优异的催化活性,以及较高的循环稳定性,极大提高了工业应用前景。

MIL-101限域Au纳米颗粒催化对硝基苯酚加氢反应

利用MIL-101有序纳米孔道的限域能力,制备出一系列尺寸较小且分散度均匀的Au纳米颗粒Au@MIL-101催化剂,通过X射线衍射、高分辨透射电子显微镜、物理吸附仪和原子发射光谱仪对该催化剂进行了表征.该催化剂在温和的反应条件下对对硝基苯酚加氢反应表现出良好的催化活性.

Au纳米颗粒的制备及光限幅效应研究

分别采用两相法和水相法制备颗粒大小不同的Au纳米颗粒,通过紫外-可见吸收光谱和电子透射显微镜研究了表面保护剂剂量与粒径大小关系,发现表面保护剂增加会使Au纳米颗粒粒径降低,且分级纯化法会降低粒径分布范围。在此基础上对不同方法制备的Au纳米颗粒进行非线性光限幅测试。两相法制备的Au纳米颗粒的光限幅阈值比水相法制备的Au纳米颗粒低,但随着入射能量的增大,水相法制备的Au纳米颗粒的光限幅效果优于两相法Au纳米颗粒。

热退火对离子注入制备Au纳米颗粒生长和光学性能的影响

利用金属蒸发真空多弧离子源（MEVVA源）注入机,将Au离子注入到高纯石英玻璃衬底中来制备Au纳米颗粒,Au离子注入的加速电压分别为20、40和60 k V,注入剂量为1×1017ions/cm2,随后将注入样品在普通管式退火炉中700~1000℃退火处理。研究了注入条件和热退火参数对Au纳米颗粒的形成、生长、分布以及光学性能的影响。采用光学吸收谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对注入样品的光学性能、表面形貌和微观结构进行了测试和表征。实验结果表明,采用该低压离子注入结合热退火工艺的方法,所制备的Au纳米颗粒具有很强的局域表面等离子体共振特性,同时该方法也为制备尺寸和分布可控的Au纳米颗粒提供了一些新的参考途径。

Au纳米颗粒和CdTe量子点复合体系发光增强和猝灭效应

利用金属蒸发真空多弧离子源注入机,将Au离子注入到高纯石英玻璃来制备镶嵌有Au纳米颗粒的衬底材料,随后将化学方法合成的CdTe量子点旋涂在玻璃衬底上制备了Au纳米颗粒和CdTe量子点复合体系.通过对镶嵌有Au纳米颗粒的衬底进行热退火处理来控制Au纳米颗粒的生长和分布,系统研究了Au纳米颗粒的局域表面等离子体共振对CdTe量子点光致发光性能的影响.利用光学吸收谱、原子力显微镜、透射电子显微镜和光致发光谱对样品进行了表征和测试.光致发光谱表明,Au纳米颗粒的局域表面等离子体对CdTe量子点的发光有增强效应也有猝灭效应.深入分析了Au纳米颗粒和CdTe量子点之间的相互作用过程,提出了关于Au-CdTe纳米复合体系中CdTe发光增强和猝灭的新机理.该实验结果为利用金属纳米颗粒表面等离子体技术制备高发光性能的光电子器件提供了较好的参考.

Au纳米颗粒修饰的多孔单晶ZnO纳米片及其甲醛敏感特性研究

以醋酸锌和尿素作为原料,采用水热法结合热处理工艺制备了多孔单晶ZnO纳米片;采用柠檬酸还原法制备了Au纳米颗粒.然后,在液相中将聚乙烯亚胺修饰在ZnO纳米片上,再利用静电作用将Au纳米颗粒与聚乙烯亚胺结合,将其修饰在ZnO纳米片上.XRD,FE-SEM和EDS表征证明了多孔单晶ZnO纳米结构的存在和Au纳米颗粒修饰成功.气敏实验结果显示,这种Au纳米颗粒修饰的多孔单晶ZnO纳米片对甲醛具有良好的选择性,其最佳工作温度为300℃,在10~500×10-6浓度范围内具有良好的线性响应.

不同衬底上Au纳米颗粒制备及其光学特性

采用电子束金属蒸镀技术,在GaN、Al2O3、SiO23种衬底上蒸镀纳米级Au薄膜,通过快速热退火形成纳米颗粒(NPs).对其光学性质进行研究发现,Au NPs表面等离子共振耦合峰位与颗粒尺度、形貌乃至衬底关系密切.不同温度退火后,GaN衬底上形成的NPs共振波长位于黄红光波段,而Al2O3和SiO2衬底上的NPs共振峰位分别为550和525nm,处于绿光波段.依此,提出采用Au NPs与InGaN基LEDs耦合,以提高不同光发射波长出光效率的方案.

Au纳米颗粒的形状和尺寸对表面等离子体的影响

通过调控Au纳米颗粒的形状和尺寸,研究了Au纳米颗粒的形状和尺寸与表面等离子体之间的关系。通过直流磁控溅射的方法在外延片上溅射Au薄膜,并采用快速热退火和常规热退火两种方式对其进行热退火,制备出Au纳米颗粒。使用不同热退火方式、不同热退火温度及不同Au薄膜厚度来改变Au纳米颗粒的形状和尺寸,并对Au纳米颗粒的表面形貌及它的消光谱进行了分析,对比了不同形貌的Au纳米颗粒对表面等离子体共振特性的影响。实验结果表明,使用普通热退火制备的Au纳米颗粒形状接近球体,而使用快速热退火得到的Au纳米颗粒的形状更接近棒体;随着热退火温度的升高,表面等离子体的共振波长发生红移;随着Au薄膜厚度的增加,表面等离子体的共振波长也发生红移。

SiO_2/Si衬底上Au纳米颗粒制备的研究

采用射频磁控溅射结合快速热退火的方法在SiO_2/Si衬底上制备Au纳米颗粒,研究了溅射条件、退火温度对Au纳米颗粒的尺寸及其分布的影响.结果表明,对于溅射后呈现分立且尺寸较小的Au纳米颗粒样品,其具有较好的热稳定性,而对于溅射后Au近似成膜的样品,Au颗粒随着退火温度的升高先减小后增大再减小,认为这是由于退火过程中存在着应力释放与表面能最小化2种竞争机制共同作用的结果;通过降低溅射功率,最终制备得到高密度(1.1×1012 cm-2)、小尺寸(<5nm)的Au纳米颗粒,并有望在金属纳米晶半导体存储器中得到应用.

原子层淀积Al_2O_3薄膜表面自组装Au纳米颗粒及其热稳定性

在原子层淀积的Al_2O_3薄膜表面自组装生长Au纳米颗粒,研究了Au纳米颗粒的自组装过程和热稳定性.结果表明,原子层淀积的Al_2O_3薄膜表面很容易吸附氨丙基三甲基硅烷(APTMS),有利于Au纳米颗粒的自组装,生长出的Au纳米颗粒尺寸为5—8 nm,密度约为4×10^(11)cm^(-2).在300℃氮气中退火使Au纳米颗粒的尺寸增大,但是没有改变APTMS的吸附状态和Au的化学组成.当退火温度提高到450℃时,Au纳米颗粒发生明显的团聚,且分布变得极不均匀.

Au纳米颗粒/BFO/ZnO复合结构的光电化学性质的提高

本文通过磁控溅射技术在ITO导电玻璃上制备了多晶的铁酸铋(BFO)薄膜,并负载了适量的Au纳米颗粒来提高样品的光电流。Au纳米颗粒的表面等离子共振效应以及金属/半导体界面处形成的肖特基势垒均有利于提高电子-空穴对的分离。10 nm ZnO过渡层的引入使得BFO薄膜表面的平整度,致密性,结晶度得到了很好的改善,从而减小了BFO薄膜的漏电流,提高了BFO薄膜的剩余极化。BFO薄膜经过极化后产生的退极化场也促进了电子-空穴对的分离,减少了光生载流子的复合,从而可以获得更好的光电化学性能。

Au纳米颗粒阵列中双光子吸收的饱和过程

采用纳米球蚀刻法制备了Au纳米颗粒阵列.并通过扫描电子显微镜观测了其表面形貌,表明三角形的Au纳米颗粒呈阵列状分布.采用Z扫描方法(800nm,50fs)测量了Au纳米颗粒阵列的三阶非线性光学特性.在较小的激发功率下,结果呈现出双光子吸收效应,随着激发功率不断增加,出现了双光子吸收饱和的过程;非线性折射则呈现出自散焦效应.这种高效率的非线性响应机理使得该种Au纳米颗粒阵列在高速全光开关中有潜在的应用价值.

Ag、Au纳米颗粒的激光表面修饰

通过用Nd:YAG激光(λ=1 064 nm)对氧化还原法制备的Ag、Au纳米颗粒的修饰,使Ag、Au纳米颗粒的尺寸均匀性得到更好的改善。用透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见表面等离子体吸收(SPA)光谱对激光修饰后的Ag、Au纳米颗粒进行了测量和表征,结果表明,这些被修饰过的Ag、Au纳米颗粒由于自身体系发生了改变,可以作为更高效表面增强拉曼光谱(SERS)的增强基底。

Au修饰ZnO纳米棒的制备及紫外探测性能研究

采用磁控溅射技术和水热法制备金(Au)纳米颗粒修饰的氧化锌(ZnO)纳米棒材料。利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪等测试设备对不同溅射功率下的Au纳米颗粒修饰的ZnO纳米棒进行了表征分析。实验结果表明,不同溅射功率下的ZnO纳米棒均呈六方纤锌矿结构,沿晶面(002)择优生长,具有较高的结晶度;修饰后ZnO纳米棒表面附着Au纳米颗粒,能有效增强其紫外光激发强度;当射频溅射功率为80 W时,ZnO纳米棒表现出最佳的紫外探测性能,相比于未修饰的ZnO纳米棒,Au纳米颗粒能抑制ZnO纳米棒的持续光电导(PPC)效应,其紫外探测的响应/恢复时间分别降低了6.05和4.54 s,光暗电流比由9.31提升至32.40,光响应度达到1.94A/W,显著增强了ZnO纳米棒紫外探测的能力。

Au/Ag芯-壳复合结构纳米颗粒的制备和表征

利用二步液相还原法制备了 Au/Ag 芯 壳复合结构的纳米颗粒。用 TEM对反应液中金离子和银离子的摩尔比分别为1∶2和1∶1时所制备的 Au/Ag芯 壳复合结构的纳米颗粒的尺寸和形貌进行了表征。其紫外 可见吸收光谱具有 2 个可区分的吸收带,与纯金和纯银纳米颗粒的光学吸收特性对比后认为:随着反应液中银离子摩尔份数的增加,等离子体共振吸收峰始终位于 410nm附近的吸收带为银纳米颗粒的等离子体吸收带;另一个将随之产生蓝移的吸收带为Au/Ag芯 壳复合结构纳米颗粒的等离子体吸收带,蓝移是由于银壳厚度的增加而引起的。

半乳糖保护的Au纳米颗粒的制备及性能研究

通过一种简易的方法,利用D-半乳糖胺和氯金酸制备出了能够用于肝癌细胞靶向识别的Au纳米颗粒探针.该纳米颗粒形貌和尺寸均一并且生物相容性良好.通过改变反应体系的pH能够对Au纳米颗粒的尺寸进行调控.此外,这种新型的纳米颗粒对RCA120还具有超高的检测灵敏度,实验结果显示其检测限度可以达到2μg·L^-1.

单分散Au/ZnO纳米球的可控制备及气敏性能研究

以二水合醋酸锌和二甘醇为原料,采用微波法制备ZnO单分散纳米球;采用柠檬酸还原法制备Au纳米颗粒,并通过静电作用将金纳米颗粒修饰在ZnO纳米球上制备Au/ZnO气敏材料.XRD结果证明了多晶ZnO的形成以及金属Au的成功修饰;FESEM和TEM观察到ZnO单分散纳米球由纳米颗粒组装而成,粒径约280nm;PL光谱对合成材料的晶体缺陷进行了提取,在此基础上深入讨论了Au/ZnO的增敏机理.气敏测试结果显示,Au/ZnO纳米球比未修饰的ZnO纳米球对丙酮具有更好的选择性与更低的检测温度,在体积分数为1×10-6下仍具有较强的气敏响应.

纳米Au-Nafion自组装阻醇质子交换膜的制备与性能

采用醇还原的方法合成了聚阳离子(聚二烯丙基二甲基氯化铵,PDDA),颗粒的zeta电位为+32mV,粒径约4nm。在静电引力作用下将聚阳离子修饰的金颗粒组装到NafionTM212膜表面制成抗甲醇渗透质子交换膜。在60℃,2mol/L的甲醇溶液中,甲醇渗透电流由168mA/cm2下降到18mA/cm2,其组装的单电池具有更好的开路电压和输出性能。

金纳米颗粒基因探针同步检测HBV和HCV的初步研究

目的建立一种简单、快速同时检测HBV DNA和HCV RNA的诊断方法。方法利用PCR方法扩增HBsAg阳性合并抗HCV阳性的患者血清中HBV DNA和HCV cDNA并提取。制备Au纳米颗粒HBV DNA、HCV cDNA基因探针。在含有Au纳米颗粒HBV DNA、HCV cDNA基因探针的液相检测体系中加入HBV DNA和(或)HCV cDNA,透射电镜下观察。结果PCR可扩增HBV DNA和HCV cDNA,出现预期的431bp和323bp特异性条带。使用Au纳米颗粒基因探针通过透射电镜可同步检出乙、丙型肝炎合并感染患者血清中提取的HBV DNA和HCV RNA。结论通过透射电镜,使用Au纳米颗粒基因探针可同步检出乙、丙型肝炎合并感染患者血清中的HBV DNA和HCV cDNA,甚至可达到无需PCR水平,此方法具有敏感性高、特异性好的特点。

石墨烯-Au纳米复合体系的构筑及其光限幅效应

首先对Au纳米颗粒进行巯基修饰,再对其采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行二级修饰,并将其自组装负载于石墨烯纳米毯(GNSs)上。通过紫外-可见吸收光谱证明Au纳米颗粒在石墨烯纳米毯(GNSs)上的成功负载。通过透射电子显微镜探明其微观结构,表明Au纳米颗粒在石墨烯纳米毯上呈现局部规整排列,其原因与石墨烯纳米毯自身的平整结构有关。采用开孔Z-扫描技术研究了负载Au纳米颗粒的石墨烯纳米毯的非线性光限幅性能,结果表明:其光限幅起始阈值明显下降,在低入射能量时即产生光限幅特性。并发现入射光强增大时非线性散射增强,说明非线性散射是产生复合体系的非线性光限幅效应的重要机理。