季铵化N,O-羧甲基壳聚糖的制备及其合成条件优化

以N,O-羧甲基化度为85.6%的羧甲基壳聚糖(CM-CTS)为原料,w=0.40的NaOH水溶液为催化剂,3-氯-2-羟丙基三甲氯化铵(CTA)为接枝改性剂,在异丙醇介质中制备了具有良好水溶性的两性壳聚糖-季铵化N,O-羧甲基壳聚糖;分别以产物对模拟废水中的Cd+和Cr(Ⅵ)的絮凝去除率为基准对两性壳聚糖的合成条件进行了优化;用IR和1H NMR对产物的结构进行了表征。研究结果表明产物Cr(Ⅵ)的去除率更适宜作为合成条件的优化基准,且对应的优化条件为:季铵化反应时间为10.0 h,反应温度为60.0℃,mNaOH/mCM-CTS=0.50,mCTA/mCM-CTS=1.5;在此条件下合成产物对Cr(Ⅵ)的最大絮凝去除率为93.16%,对Cd2+的最大絮凝去除率98.52%。

N,O-羧甲基壳聚糖的合成和性质研究

采用多段升温法将壳聚糖改性 ,合成了取代度为 1.84、平均分子量为 3.0 8× 10 5、等电点为 7.2 8的N ,O 羧甲基壳聚糖 (CMC) ,分别用紫外光谱、红外光谱、荧光光谱对其结构进行了表征 ,并对其水溶液的Zeta电位、电导率、表面张力以及水分散体系中羧甲基壳聚糖微粒的粒径分布进行了研究 .结果表明 ,N ,O 羧甲基壳聚糖具有表面活性 ;

N,O-羧甲基壳聚糖羧化度计算式的修正

通过N ,O 羧甲基壳聚糖电位滴定曲线与模型化合物氨基葡萄糖、羧甲基纤维素钠、N 羧甲基壳聚糖以及标准盐酸溶液电位滴定曲线的比较 ,重新确定了N ,O 羧甲基壳聚糖电位滴定曲线突跃的意义并推断出样品羧甲基存在形式和壳聚糖的结构组成。依据壳聚糖结构单元组成及羧甲基的存在形式 。

N,O-羧甲基壳聚糖树脂的制备及其对重金属吸附性能研究

通过乳化交联法制备了一种新型的戊二醛交联N,O-羧甲基壳聚糖树脂,用SEM和FT-IR对树脂的表面结构和化学结构进行表征。用树脂吸附水溶液中的Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)等重金属离子,研究了不同pH值、接触时间和初始浓度对吸附量的影响。当pH值=5时,树脂对Cu(Ⅱ)的吸附量达到最大值;当pH值=6时,对Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的吸附量达到最大值。利用两种吸附等温线模型对数据进行拟合并对吸附动力学进行研究,实验数据对Langmuir等温线模型具有较高的拟合度,拟合后对Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的最大吸附量分别为156.25、222.22和178.57mg/g,吸附过程符合拟二级反应动力学模型。

O-羧甲基壳聚糖的制备及应用研究进展

O_羧甲基壳聚糖是壳聚糖的一种衍生物 ,具有比壳聚糖更优良的特性 ,有着更广阔的应用前景。本文对它的制备、性质、应用 ,特别是其在药物释放及基因治疗方面应用的研究进展进行了综述。

O-羧甲基壳聚糖对电镀废水中Cr(Ⅵ)吸附性能的研究

O-羧甲基壳聚糖对六价铬具有吸附作用。本文研究了溶液的pH、吸附时间、温度和O-羧甲基壳聚糖的加入量对其吸附性能的影响。结果表明，在室温下，pH为2，吸附时间2h，O-羧甲基壳聚糖加入量为5g时，其吸附性能最好，吸附率可达98％以上。

N,O-羧甲基壳聚糖与磷酸三钙复合体的理化性能研究

目的:研究N,O-羧甲基壳聚糖(N,O-carboxymethyl chitosan,N,O-CMCS)/磷酸三钙(tricalcium phosphate,TCP)以不同质量比例复合制作骨支架材料的理化性能。方法:N,O-CMCS与TCP分别以质量比2∶1、1∶1和1∶2混合,以同体积的水将材料调匀,制成复合体,应用红外光谱仪测试复合材料的特征谱带,扫描电镜观察复合材料的微观特征,万能材料实验机测试材料复合后15min和12h时的抗压强度和弹性模量。结果:3种复合材料中,N,O-CMCS的-COO-和-NH2的特征峰渐向低波数方向明显位移,-COO-和-NH2与TCP的Ca2+发生了络合反应。N,O-CMCS/TCP呈三维结晶多孔结构,N,O-CMCS含量增多,复合材料孔隙增加,抗压强度变大;而TCP含量增多,其孔隙减少,弹性模量变大,刚性加强。结论:N,O-CMCS具有络合钙粒子的特性,与TCP复合后形成的复合材料具有良好的可塑性、三维多孔结构和力学性能,有望成为一种有应用前景的骨修复材料。

N,O-羧甲基壳聚糖改性水溶性高分子染料的制备与表征

通过在碱性条件下K型活性艳红(K-2BP)与具有两性聚电解质性质的N,O-羧甲基壳聚糖的反应制得了新型水溶性高分子染料。FT-IR和1H-NM R的表征表明,染料分子接枝到了N,O-羧甲基壳聚糖的骨架上。通过可见光分光光度法测定了K-2BP在0.1 m o l/L N a2CO3-0.1 m o l/L N aHCO3缓冲溶液中的最大吸收波长为526 nm,摩尔消光系数ε=18918.0 L/(m o l.cm),并以此为基础确定了K-2BP型高分子染料的接枝度为1∶10.4。

N,O-羧甲基壳聚糖制备工艺的优化研究

通过综合分析目前国内外制备N ,O 羧甲基壳聚糖工艺现状和反复对比试验,确定了制备N ,O 羧甲基壳聚糖的优化新工艺,即以壳聚糖为基本原料,以异丙醇作溶胀剂,采用在不同温度段添加不同碱量的制备方法,将最佳投料比定为w(壳聚糖)∶w(一氯乙酸)∶w(氢氧化钠) =1∶4 .8∶5 ,最佳羧化反应时间定为4h ,最佳反应温度定为6 0℃,结果与传统制备工艺相比,产品的羧化度提高了0 .4 7,收率提高了7% ,制备成本下降12 %以上,主要经济技术指标均优于传统制备工艺。

N,O-羧甲基壳聚糖体系中纳米碳酸钙的仿生合成

将壳聚糖改性制得相对分子质量为3.08×10^5、取代度为1.84%的N,O-羧甲基壳聚糖（CMC）,并以之作为模拟生物矿化的有机质诱导和调控碳酸钙晶体的成核与生长,采用红外光谱、紫外光谱、透射电镜及X射线衍射等测试技术对所得产物进行了表征。研究结果表明,CMC通过和钙离子的配位作用,调控生成了以高能量球霰石为主的碳酸钙纳米微晶;当CMC的质量浓度为5.0、2.0、1.4、1.1和0.8g/L时,所得碳酸钙的粒径分别为15、20、50、150和100 nm。可见在CMC为5.0-1.1 g/L的浓度范围内,体系所生成的碳酸钙粒径随CMC浓度的升高而减小;CMC的表面活性和吸附包裹作用稳定了生成的碳酸钙纳米粒子。

O-羧甲基壳聚糖的制备及其对Ni^2＋吸附性能研究

通过羧烷基化对壳聚糖进行改性,发现当壳聚糖与氯乙酸、壳聚糖与氢氧化钾的质量比分别为1:4.26及2:2.3时,45℃下反应4.5h,可得到O-羧甲基壳聚糖,产率为97.1%,对产品进行红外光谱表征。在此基础上研究了制备的O-羧甲基壳聚糖对Ni2+的吸附性,探讨溶液pH、Ni2+初始浓度和取代度等因素对其吸附性的影响。结果表明,最佳吸附条件是溶液pH为8.0、Ni2+初始浓度为33.2778mg·mL-1、O-羧甲基壳聚糖取代度为0.712、平衡吸附时间为6h。对O-羧甲基壳聚糖进行脱附研究,结果显示H2SO4是一种很好的脱附剂,能在0.5h内将吸附在O-羧甲基壳聚糖上的Ni2+脱去90%以上,重现性好。

O-羧甲基壳聚糖的合成、抑菌性能及对细胞膜蛋白的影响

通过红外光谱、热重-差热对合成的O-羧甲基壳聚糖进行了表征,并研究了壳聚糖及O-羧甲基壳聚糖对革兰氏阳性菌和阴性菌的抑制作用。此外,采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱研究了O-羧甲基壳聚糖对细胞膜蛋白的影响。结果表明:水溶性的O-羧甲基壳聚糖对阴沟肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌性能较壳聚糖更强,对粪肠杆菌的抑制作用稍弱,而对金黄色葡萄球菌、肺炎克罗伯杆菌和大肠杆菌几乎没有抑制作用;O-羧甲基壳聚糖对细胞膜蛋白的荧光具有猝灭作用。

低分子量N,O-羧甲基壳聚糖的合成及吸湿保湿性能

采用不同反应温度、反应时间和低分子量壳聚糖与氯乙酸摩尔比,在非均相反应体系中合成了不同取代度的低分子量N,O-羧甲基壳聚糖。当反应温度为60°C,反应时间为4h,低分子量壳聚糖与氯乙酸投料比为1∶1.5时,目标产物的取代度可达71%。吸湿保湿性能测定表明:取代度越大,低分子量N,O-羧甲基壳聚糖的吸湿保湿性越好,在相对湿度为81%,取代度从27%增大到71%时,其吸湿性从32.14%增大到37.27%,保湿性从310.72%增大到348.69%。

O-羧甲基壳聚糖的制备及对黑曲霉生长的影响

采用红外光谱法对合成的O-羧甲基壳聚糖(OCMC)进行表征,研究壳聚糖及OCMC对黑曲霉生长的影响。结果表明:当培养基中添加OCMC,作用第1天时,可以有效的抑制黑曲霉菌落的生长;当OCMC质量浓度为1.0mg/mL时,对黑曲霉生长的抑制能力最强;壳聚糖和OCMC能与ct-DNA发生相互作用,导致ct-DNA双螺旋结构被破坏。

β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖纳米粒对光敏性药物的联合保护

为提高疏水性光敏药物硝苯地平(NF)的光稳定性,用共沉法制得了NF/β-环糊精(NF/β-CD)包合物,再通过离子交联法制得了NF/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖(NF/β-CD/O-CMC)纳米粒。用差示扫描量热仪和X射线衍射仪对NF/β-CD包合物进行了表征;用紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪、激光粒度仪和扫描电子显微镜对NF/β-CD/O-CMC纳米粒进行了分析。结果表明,纳米粒包封率和载药量分别为82.38%和18.41%,纳米粒呈多面体形,分散均匀,平均粒径273.80 nm,Zeta电位-37.6 m V,多分散指数(PDI)0.086。紫外光降解实验显示,β-CD包合物对NF有一定的光降解保护作用,β-CD/O-CMC纳米粒中的NF初始1 h降解较快,随后较慢,4 h降解率达到42.43%,此后基本不变,其光降解保护作用明显优于β-CD包合物,具有更好的光降解联合保护作用。

水溶性O-羧甲基壳聚糖的制备及结构表征

目的：以甲壳素为原料制备水溶性0-羧甲基壳聚糖（0-CMC）,并进行结构表征。方法：通过羧甲基化和脱乙酰化两步反应合成O-CMC,采用胶体滴定法测定产物的取代度和脱乙酰度,一点法测定黏均分子量,利用红外谱图确定羧甲基的取代位置。结果：甲壳素与氯乙酸在50℃进行羧甲基化反应4 h,然后于50℃碱性条件下进行脱乙酰化反应30 min,即得产物。经超声纯化,制得水溶性O-CMC,产率为78.14%。红外光谱分析表明,合成产物的羧甲基仅局限于C_6伯羟基取代,取代度为0.64,脱乙酰度为44.53%,黏均分子量为1.42×10~4。O-CMC.在中性和碱性条件下水溶性好,等电点为4.46,0.5%水溶液pH为7.52。结论：本法制得的O-CMC结构表征明确,脱乙酰度和取代度符合设计要求,水溶性佳。

O-羧甲基壳聚糖纳米微粒制备及对Ni^(2+)吸附研究

将壳聚糖与氯乙酸反应,通过控制反应条件制备了取代度为0.71的O-羧甲基壳聚糖,将改性后的O-羧甲基壳聚糖与多聚磷酸钠反应,制备了粒径分布在370-710nm的O-羧甲基壳聚糖纳米微粒,透射电镜观察表明该微粒呈球状,平均粒径为450nm。在此基础上研究了O-羧甲基壳聚糖纳米微粒对工业电镀镍废水Ni2+吸附性能,考察了溶液pH、Ni2+起始浓度、平衡吸附时间、粒径等因素的影响,结果表明:O-羧甲基壳聚糖微粒最佳吸附条件是Ni2+溶液pH为8.0、Ni2+溶液起始浓度为33.28mg/ml、平衡吸附时间为0.5h、粒径较小的O-羧甲基壳聚糖纳米微粒对Ni2+的吸附量要大于粒径较大的吸附量。

N,O-羧甲基壳聚糖磁性复合微球的制备与表征

采用水热法制备出NiFe2O4磁性纳米粒子.以壳聚糖和氯乙酸为原料,在碱性条件下制得N,O-羧甲基壳聚糖.以羧甲基壳聚糖为骨架材料,戊二醛作为交联剂,采用乳化交联法制备出N,O-羧甲基壳聚糖磁性微球.通过红外光谱、X射线衍射、扫描电镜、热重分析以及交变梯度磁强计对材料的组成、结构、形貌、热性能和磁性能进行测试表征.结果表明：合成的NiFe2O4为立方尖晶石结构,粒径为10～80nm,饱和磁化强度为43.3A＆#183; m2＆#183;kg-1.制备的N,O-羧甲基壳聚糖磁性微球为表面光滑的球形,粒径为6～25μm,微球中NiFe2 O4的质量分数为35.6％,饱和磁化强度为14.3A＆#183;m2＆#183;kg-1.

O-羧甲基壳聚糖止血海绵止血和愈创效果研究

目的:考察自制O-羧甲基壳聚糖止血海绵的止血效果及愈创效果。方法:建立兔耳动、静脉创伤出血模型,以市售可吸收明胶海绵作阳性对照,以医用纱布作阴性对照,比较自制O-羧甲基壳聚糖止血海绵组与对照组的止血效果,并观察止血可靠性。通过组织学切片及测量创面大小,考察自制O-羧甲基壳聚糖止血海绵对兔背部全厚层皮肤创面模型的愈合效果。结果:自制O-羧甲基壳聚糖止血海绵对兔耳动、静脉创伤出血模型的平均止血时间、创面收缩性及愈合情况均明显优于对照组(P<0.01),无1例发生再出血,止血效果可靠:且创面干净,渗出物少,创面愈合后接近正常组皮肤。结论:自制O-羧甲基壳聚糖止血海绵具有良好的止血效果,并能有效地促进创面愈合。

聚天冬氨酸/O-羧甲基壳聚糖的合成及其对硫酸钡阻垢性能

以水溶性O-羧甲基壳聚糖(O-CMC)与聚琥珀酰亚胺(PSI)为原料,合成了聚天冬氨酸接枝共聚物阻垢剂PASP/O-CMC。用FTIR与1HNMR对阻垢剂的结构进行了表征,用静态阻垢法考察了PASP/O-CMC和聚天冬氨酸(PASP)的阻垢性能。结果表明:当阻垢剂质量浓度为100 mg/L、温度为80℃、时间为16 h、pH=10时,PASP/O-CMC对BaSO_4的阻垢率达到93.6%,而PASP对BaSO_4的阻垢率只有78.4%。通过SEM、XRD和电导率法分析了阻垢剂的阻垢机理,结果表明:阻垢剂对BaSO_4的作用主要包括晶格畸变作用、吸附分散作用和络合作用。