中国茜草与欧茜草的X射线粉末衍射分析

对植物中国茜草（ＲｕｂｉａｃｏｒｄｉｆｏｌｉａＬ．）和欧茜草（Ｒ．ｔｉｎｃｔｏｒｕｍ）首次采用Ｘ射线粉末衍射分析方法进行了鉴定研究，获得令人满意的结果。该法快速、准确、重现性好。

X射线粉末衍射仪在实验教学中的应用

利用x射线粉末衍射仪（XRD）对TiO2粉末试样进行物相分析，把该仪器用于实验教学中，使学生了解x射线粉末衍射分析仪的工作原理，熟悉D8 ADVANCE型x射线衍射仪的使用方法以及培养学生对科研的兴趣和锻炼学生创造性思维都有其重要的意义。

Zn(p-DMABA)_2Cl_2的低热固相合成及其X射线粉末衍射数据

报道了固配化合物 Zn（p-DMABA）2Cl2（p-DMABA=N,N’-对二甲胺基苯甲醛）的低热固相合成.并用红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、差热热失重分析对产物进行了表征.结果表明p-DMABA是通过碳基氧原子与金属锌离子配位的.用粉末X射线衍射仪收集了衍射数据,并对衍射数据进行了指标化,指标化结果如下:Zn（p-DMABA）2Cl2为单斜晶系,空间群为P2111（4）,晶胞参数:a=1.5897（2）nm,b=0.7560（4）nm,c=1.0373（1）,β=95.23（3）°,V=1.241（2）nm3.

赤泥物相的X射线粉末衍射Rietveld法定量分析研究

赤泥是以铝土矿为原料生产氧化铝过程中产生的固体废渣,从废物利用及环保方面考虑,获得赤泥的相组成及各相的含量对于赤泥的综合利用更具有实际意义。利用X射线粉末衍射技术对平果铝厂提供的赤泥样品进行了分析,并分别采用Rietveld全谱图拟合法和传统的参比法(RIR法)对该赤泥样品进行定量物相分析。Rietveld法作定量物相分析时采用全谱图数据,因此克服了重叠峰带来的影响。研究表明,利用Rietveld方法进行定量相分析获得的结果比RIR法更准确;Rietveld法作定量物相分析得到:该赤泥含有水钙铝榴石、赤铁矿、硫碱钙霞石、钙钛矿、一水硬铝石、绿锥石、方解石、针铁矿和一氧化钛等9种物相,它们的含量分别为42.0%、27.7%、16.5%、6.6%、2.4%、1.8%、1.2%、0.9%和0.8%。

X射线粉末衍射测定炸药晶体的线膨胀系数和理论密度

炸药晶体的线膨胀系数和理论密度是影响其使用性能的重要参数,X射线粉末衍射是测定炸药线膨胀系数和理论密度的重要手段。本文介绍了X射线粉末衍射测定炸药线膨胀系数和理论密度的方法和原理,结合密度梯度管法得到的RDX、HMX两种炸药晶体的实测结果说明了该方法的可靠性和准确性,并提出应加强X射线衍射在炸药晶体研究中的应用。

高压下天然顽火辉石能量色散X射线粉末衍射研究

在北京同步辐射装置（BSRF）高压站对采自于河北大麻坪的天然顽火辉石,在室温高压（0～31.64 GPa）下,利用金刚石压腔装置（DAC）,进行了能量色散X射线粉末衍射（EDXD）原位测量,得到了顽火辉石在不同压力下的衍射图谱,并利用UnitCell软件进行解谱,获得了其晶胞参数a、bc、和晶胞体积V及其随压力的变化,最后利用Murnaghan等温方程得到了天然顽火辉石的体积模量KT（0）=172 GPa、压缩系数及p-V状态方程,发现沿a、b、c三方向的压缩系数存在明显的各向异性,结果与斜方辉石的弹性波速各向异性完全一致。

X射线粉末衍射仪的测试及使用

X射线粉末衍射技术(XRD)是最重要的材料分析测试技术之一。本文结合作者的实际操作,简单的介绍了操作X射线粉末衍射仪的一些经验及其应用。

金水宝胶囊的X射线粉末衍射Fourier图谱分析研究

目的:为使中药鉴定实现定量化,采用一种新的物理常规分析方法。方法:采用X射线粉末衍射Fourier图谱分析法对1个天然冬虫夏草和7个金水宝胶囊样品进行分析和计算。结果:获得了金水宝胶囊的特征X衍射Fourier谱。结论:X射线粉末衍射Fourier图谱分析方法不仅可以用于中药材的鉴定,且该方法对中药制剂的质量标准研究亦有广阔的应用前景。

X射线粉末衍射谱的峰度盲目反卷积

应用基于峰度的盲目反卷积算法处理X射线粉末衍射谱,实验表明该算法提高了X射线粉末衍射仪的分辨率,获得更接近真实的衍射谱,有助于对材料结构和缺陷的精细研究。

配合物[Co(NH_3)_5Br]Br_2的精密X射线粉末衍射与指标化研究

以多晶衍射中的从头结构测定对其数据收集与处理的要求为依据，获得［Co（NH3）5Br］－Br2配合物的精密X射线粉末衍射谱的方法，总结了指标化实验中的问题与对策，得到标题配合物的正交晶系（空间群为Pnma或Pn21a），晶胞参数：a=1.3710（1）um，b=1.0715（1）um，c=0．6947（1）um，V＝1．0206（1）um3，Z＝4，Dx＝2．50g·cm(-3)，F(30)＝81（0．0071，52），M(20)＝41．

X射线粉末衍射的新起点—Rietveld全谱拟合

Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全谱拟合法及高分辨Ｘ射线粉末衍射实验方法的出现与发展，使Ｘ射线粉末衍射进入了一个新阶段，不但提高了分析结果的质量，并且使从头晶体结构测定成为可能。本文扼要介绍了Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全谱拟合法的理论；高分辨高准确的粉末衍射装置，从头晶体结构测定方法及多晶材料结构表征的全谱拟合法（包括作物相定性分析、物相定量分析、晶粒大小及点阵畸变的测定等）

X射线粉末衍射仪在本科实验教学的应用

大型精密仪器在科学研究及实际生产应用中的地位日趋重要,这类仪器如何合理地应用于高校本科实验教学、发挥其在培养学生实验技能和掌握研究方法与实验技术中的作用,是一线实验教师需要认真思考的问题。阐述了X射线粉末衍射仪在本科基础实验课程"现代化学实验与技术"中的实践及应用,包括实验设置的目的、意义及具体实施情况等,旨在促进大型精密仪器与本科实验教学的紧密结合,提升实验教学水平和人才培养质量。

芒硝和玄明粉的X射线粉末衍射鉴别比较

目的:建立矿物类中药芒硝和玄明粉新的鉴别分析方法。方法:采用X射线粉末衍射法对市售芒硝和玄明粉样品进行测定。结果:通过数据分析得到芒硝和玄明粉的主要物相组成。结论:X射线粉末衍射法可以用于中药芒硝和玄明粉的鉴别,为进一步研究提供依据。

基于硅漂移探测器的X射线粉末衍射仪探测记录系统的研究

研究了提高X射线衍射强度的方法,将硅漂移探测器(SDD)集成在X射线粉末衍射仪的探测记录系统中,发展出一种新的X射线粉末衍射线的高效探测与记录系统,它包括SDD探测器、单道脉冲分析器和计数电路等部分。测试结果表明,探测记录系统能量分辨率高,可以省去石墨单色器,与常规配备石墨单色器+闪烁/正比探测器的衍射仪相比,衍射强度可提高三到四倍。同时,此探测记录系统可排除样品中荧光元素的干扰,且可用于阵列探测器"阵列"效应失效的测试(如极图、In-Plane分析等)。新系统可提升薄膜材料和凝聚态微纳结构分析的水平。

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(待续)

为了纪念X射线粉末衍射发现一百年,对其一百年来的发展与应用进行了概括和总结。主要包括以下3个方面的内容:决定X射线粉末衍射应用深度和广度的试验设备的发展,特别是高速度电子计算机和高强度光源的作用;X射线粉末衍射研究物质结构的3个方面(多晶聚集态结构、表面与薄膜结构及晶体结构);X射线粉末衍射近年发展的新技术(系列X射线晶体学、原位与极端条件下的粉末衍射、时间分辨粉末衍射、微区粉末衍射、三维X射线衍射显微术、粉末衍射与电子衍射的结合)。

原位磁化X射线粉末衍射法测还原铁粉的微观磁致伸缩系数

首次报导X射线粉末衍射法测量铁粉晶胞的磁致伸缩系数。还原铁粉样品原位磁化后 ,铁立方晶胞产生磁致伸缩效应 ,晶胞参数的变化引起衍射峰位置和晶面间距的变化。实验测得铁晶胞λ1 0 0 为 3 .3 3× 10 - 4,此结果表明铁晶胞的微观磁致伸缩系数比棒状、薄膜或粉末压片的系数大约 16倍。对此现象进行了合理的理论解释 ,指出大块材料中的粉末多晶之间具有较大的空隙 。

X射线粉末衍射少量试样的试样板制作

从对参与衍射的试样体积(宽度)、入射X射线在试样表面的总光量和亮度及X射线被试样吸收三个方面在扫描过程中的变化的分析出发,讨论了在试样量少到不能以薄层填满整个试样槽时,如何制作试样板以得到衍射强度高的高质量衍射谱的方法。在固定发散狭缝宽度的条件下,为使参与衍射的试样面积大,使长度方向的试样尺寸与X射线管中线焦点的长度相同比试样宽度等于试样槽宽度更有利于得到较高的衍射强度。但参与衍射的试样体积会在高θ角时随θ增加而减少。如用可变狭缝,则在全扫描过程中,全部试样始终参与衍射,衍射强度更高,但入射光光通量随θ增加而增加。如改用细条状试样及不需扫描的德拜-谢乐或纪尼叶衍射几何,则入射光光通量和参与衍射的试样体积均不随θ角变化。

X射线粉末衍射法测定LaFe_9Si_4的晶体结构

采用LaFe_9Si_4的X射线粉末衍射数据,介绍利用Fullprof程序进行全谱拟合,提取独立的|F_(hkl)|数据,然后将获得的|F_(hkl)|数据输入标准的单晶结构分析程序SHELXS-86和SHLEXS-93确定晶体结构的一般步骤。

国产X射线粉末衍射仪的现状

对国产X射线粉末衍射仪的现状进行了评述。近年国产粉末衍射仪较之以前已有很大的进步。虽与进口仪器仍有差距,但国产仪器已可满足粉末结构分析和物相分析的基本需要。现在无论应用国产衍射仪还是进口知名衍射仪,在相近的实验条件下,得到的X射线粉末衍射图数据的质量是同一水平的。

X射线粉末衍射的发展与应用——纪念X射线粉末衍射发现一百年(续前)

4.3微区衍射技术微区衍射,就是对一块比较大的不均匀试样上的一个微小区域进行衍射分析,另一个含义是可以对极微量的试样进行衍射分析。为此,微区衍射必须有强而细的X射线束。而使用传统的X射线衍射仪,用光阑限束获得的微束X射线不可能太细,强度也很弱,因此微区衍射的实际应用并不多。