气相色谱及气相色谱—质谱联用技术分析牙菌斑脂肪酸方法的建立

目的 :建立一种测定牙菌斑脂肪酸的气相色谱、气相色谱 -质谱分析法。方法 :气相色谱检测为柱长 2 5m ,内径 2 5mm ,固定相OV 1;气相色谱 -质谱检测为柱长 2 3m ,内径 0 2 3mm ,固定相OV 1键合相熔融石英毛细管柱 ,检测人牙菌斑中的脂肪酸。结果 :线性回归方程为Y =0 0 138X - 0 1182 ,r =0 9945 ,回收率为 90 18%～10 3 6 % ,CV日内 分别为 2 6 0、1 6 1、2 2 0 ;CV日间 分别为 2 71、1 6 9、1 6 1,最低检测量为 0 6 μg。 结论 :该方法的精密度、可靠性、重复性均较好 ,可用于牙菌斑脂肪酸的检测。

部分乙酰化聚乙烯醇的FTIR研究——谱图分析程序的应用

利用FTIR研究了部分乙酰化聚乙烯醇中羰基的伸缩振动,证明了部分乙酰化聚乙烯醇的醋酸乙烯酯结构单元中的羰基可与乙烯醇结构单元中的羰基形成分子间氢键和分子内氢键。通过对部分乙酰化聚乙烯醇的羰基伸缩振动吸收谱带的二阶导数谱的分析以及自编的最小二乘优化曲线拟合程序的应用,证实了部分聚乙烯醇为无规共聚物。

二硝酸二(辛基己内酰胺)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成和结构

在有机溶剂中合成了UO_2[CH_2(CH_2)4CONC_8H_(17)]_2(NO_3)_2(化学式为C_(28)H_(54)N_4O_(10)U),晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=0.8986(2)nm,b=0.9750(2)nm,c=2.3687(4)nm;α=82.70(1)°.β=81.29(2)°,γ=61.67(1)°;V=1.8020(6)nm^3,Z=2,D_c=1.56g/cm^3,R=0.036.配合物中铀酰离子由6个氧原子配位,其中4个来自2个硝酸根,另两个来自2个辛基己内酰胺的羰基.在单胞中,2个配合物分子的4条八原子碳链相互吸引,组成了环状二聚体.

一个含铜(Ⅱ)四氮大环阳离子和锰(Ⅱ)一维链阴离子化合物｛[Cu(trans[14]diene)SCN]_2Mn(SCN)_4(4,4'-bipy)·4H_2O｝_n的合成和结构

报道了一维化合物｛［Ｃｕ（ｔｒａｎｓ［１４］ｄｉｅｎｅ）ＳＣＮ］２Ｍｎ（ＳＣＮ）４（４，４′－ｂｉｐｙ）·４Ｈ２Ｏ｝ｎ（ｔｒａｎｓ［１４］ｄｉｅｎｅ为５，７，７，１２，１４，１４－六甲基－１，４，８，１１－四氮杂十四环－４，１１－二烯，４，４′－ｂｉｐｙ为４，４′－联吡啶）的合成、表征和结构分析．该晶体属三斜晶系，具有Ｐ１空间群．ａ＝０．９５９２０（１０）ｎｍ，ｂ＝１．０６８００（１０）ｎｍ，ｃ＝１．７３１６（２）ｎｍ，α＝８４．４００（１０）°，β＝７４．８５０（１０）°，γ＝６９．６５０（１０）°，Ｖ＝１．６０５３（３）ｎｍ３，Ｚ＝１，Ｄｃ＝１．３６５ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝６９１，最终Ｒ［Ｉ＞２σ（Ｉ）］＝０．０４７４，Ｒ（全部）＝０．０６２５，ＧＯＦ（Ｆ２）＝１．２２２．该化合物含［Ｍｎ（ＳＣＮ）４（４，４′－ｂｉｐｙ）ｎ］２－链和两个［Ｃｕ（ｔｒａｎｓ［１４］ｄｉｅｎｅ）ＳＣＮ］＋阳离子．

新型氰基桥联配位聚合物[Ni(en)_(2)]_(2)[Ni(CN)_(4)]_(2)·5H_(2)O的合成、晶体结构和磁性质

A new cyano bridged assembly,2·5H2O, prepared by slow diffusion of an aqueous solution of K2 and an aqueous solution of ClO4 in an U tube, has been characterized by X ray structure analysis, IR and magnetic measurements. The crystal crystallizes in orthorhombic, space group Pnna, a=2.8189(5)nm, b=0.8407(2)nm, c=1.4554(2)nm, V= 3.4491(11)nm3 and Z=4. The complex is built up of infinite chains which are formed by trans Ni(en)2 μ (NC)2, cis μ (NC)2Ni(CN)2 and cis μ (CN)2Ni(en)2 groups. The variable temperature magnetic susceptibility has been measured in the 5～300K range. A magnetic susceptibility study indicates the presence of a weak antiferromagnetic interaction and gives it’s weiss constant θ=2.6K. CCDC: 207329.

3,4-二乙酰基-2,5-已二酮的电化学合成及其晶体结构

以ＫＩ－ＮａＩ为电解质，丙酮为溶剂，用间接电氧化的方法对乙酰丙酮进行电解氧化偶联反应，高产率地得到了３，４－二乙酰基－２，５－已二酮，用ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ、高分辩质谱等对其进行了表征，并用Ｘ射线衍射测定了晶体结构。该晶体属正交晶系，Ｐｂｃｎ空间群，ａ＝０．９１３９０（１０）ｎｍ，ｂ＝０．９４０５０（１０）ｎｍ，ｃ＝１．１８６１０（１０）ｎｍ，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２９１×１０３ｋｇ／ｍ３。ＸＲＤ结果显示该分子完全以烯醇式存在，位于同一平面内，烯醇氢原子在分子内以不对称形式与邻近的氧原子缔合。

钇与丙氨酸配合物[Y(Ala)(H_2O)_6]Cl_3的合成、表征及晶体结构

合成了钇与丙氨酸配合物的单晶，用Ｘ射线衍射法测定了配合物单晶的结构，化学式为［Ｙ（Ａｌａ）（Ｈ２Ｏ）６］Ｃｌ３。配合物晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｃ空间群。晶胞参数：ａ＝０８４４３（２）ｎｍ，ｂ＝１５６５８（３）ｎｍ，ｃ＝１１３５９（２）ｎｍ，β＝１０２０９（２）°，Ｖ＝１４６８４（５）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１７７５ｇ／ｃｍ３。Ｙ３＋的配位数为８，其配位多面体为三角十二面体。通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱、差热分析、分子量测定等手段进一步确证了配合物的结构，组成和性质。

4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸的合成及其晶体结构

在强酸性介质中，３，４－二乙酰基－２，５－己二酮与对氨基苯甲酸作用，满意地得到了４（２，５二甲基３，４二乙酰基）１吡咯基苯甲酸，用ＩＲ、１ＨＮＭＲ、高分辩质谱等对其进行了表征，用Ｘ射线衍射测定了晶体结构。该晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，ａ＝０．８０９５０（１０）ｎｍ，ｂ＝０．８１９１０（１０）ｎｍ，ｃ＝１．１９００（２）ｎｍ，α＝１０１．６００（１０）°，β＝９８．８２０（１０）°，γ＝１０４．９６０（１０）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．３６４×１０３ｋｇ／ｍ３。拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程，并求出两平面之间的二面角为６８．１１°。

从分子微观参数预测反相色谱保留值方程系数

在考虑氢键作用能随流动相组成改变的情况下，重新推导了液相色谱保留值方程，进而得到液相色谱保留值方程系数与分子微观参数之间的关系。在分子母体结构相同条件下，提出采用五个系数预测反相色谱保留值的方法，并用文献数据给予验证。

应用电子计算机求解色谱过程动力学方程

提出采用计算机求取色谱过程动力学方程解的方法。在此基础上考察了在Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附等温线情况下色谱柱效率、色谱峰的偏态、峰态与分酸系数、流动相线速、进样量之间的关系，从而明确指出，动力学过程是使色谱峰峰形拖尾的一个原因，但不是主要原因。实践中观察到的峰非对称性现象主要是分配系数非线性所致。

经（NaPO_3）_6溶液处理的硫酸钙矿石表面的电子能谱研究

本文用ＸＰＳ和ＡＥＳ测试研究了经（ＮａＰＯ３）６水溶液处理后的岩盐矿中的硫酸钙矿石表面性质变化—表面元素种类、各元素的原子百分比、元素价态及可能的结合方式，初步探明了（ＮａＰＯ３）６对ＣａＳＯ４的阻溶作用机理，为充分揭示该过程机理提供了重要依据。

固相配位化学反应研究(XLIX)——[(n-Bu)_4N]_3[Mo_4S_4Cl_4]的固相合成和晶体结构

<正> 近处来,有关环状四核钼硫化合物的报道很多,这些同核钼硫化合物都是通过改变反应溶液的酸碱度和变换不同的有机配体或无机配体产生的,与之有关的固体合成尚未见文献报道.我们在探索低加热温度(100℃左右)下的配位化合物的固相反应过程中,已合成出了几十种新的同核或异核的Mo(W)-S化合物(包括含20种金属原子的大核簇合物[(n-Bu)_4N]_4[Mo_8Cu_(12)S_(32)]~[9]).标题化合物也是其中之一.本文将报道它的固相合成及晶体结构.

铒钇异核谷氨酸配合物的合成及晶体结构

在水溶液中合成了铒钇异核谷氨酸配合物［ＥｒＹ（Ｇｌｕ）２（Ｈ２Ｏ）８］·（ＣｌＯ４）４·２．７５Ｈ２Ｏ的单晶，并用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群。晶胞参数：α＝１．１０３９０（１０）ｎｍ，ｂ＝１．６４９３（２）ｎｍ，ｃ＝１．９９８６（３）ｎｍ，β＝１０３．６００（１０）０，Ｖ＝３．５３６７（８）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝２．１４１ｇ／ｃｍ３。最终偏差因子Ｒ＝０．０３１１。配合物为由双核联结成的网状分子。在每个双核结构单元中，２个金属离子被４个谷氨酸的４个羧基桥联，２个谷氨酸的远离氨基的羧基以三齿（螯合配位加上１个氧桥）与中心离子配位；每个中心离子还有４个水分子配位，因此，铒和钇离子的配位数为９。

2－呋喃甲酸锶的晶体结构

在水溶液中合成并培育了２－呋喃甲酸锶Ｓｒ６（Ｃ５Ｈ３Ｏ３）１２单晶。经元素分析、红外光谱、差热热重分析、密度测定以及Ｘ射线衍射结构分析确定了该化合物的组成、结构和部分性质。结构分析结果表明：该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝２．３０９０（７）ｎｍ，ｂ＝１．３３７６（４）ｎｍ，ｃ＝２．３０９３（６）ｎｍ，β＝１０７．０６（２）°，Ｚ＝４，Ｒ＝０．０６０３．Ｄｃ＝１．８２×１０＾３ｋｇ／ｍ＾３，

1,4-二哌啶基-2,3-二(4-甲基苯基)-2,3-丁二醇的结构研究

测定了1,4-二哌啶基-2,3-二(4-甲基苯基)-2,3-丁二醇(dl)的晶体结构,并在此基础上用半经验分子轨道理论方法研究了该分子的电子结构,讨论了分子结构的一些特征。

多效唑分子结构及其氮氢键的研究

本文利用傅立叶变换红外，核磁共振及四园衍射等方法对多效唑的分子结构进行了鉴定，对红外光谱中３１９８ｃｍ－１，３４０８ｃｍ－１两个强的吸收谱带进行了研究，并分别归属于多效唑分子内及分子间的Ｎ…Ｈ键的存在。

13，15－苯并－1，4，8，11－四硫杂环十六烷及其钯（Ⅱ）络合物的合成和结构测定

报导了硫冠醚１３，１５－苯并－１，４，８，１１－四硫杂环十六烷（ＴＴｍＸ）及其钯（Ⅱ）络合物（ＴＴｍＸ·２ＰｄＣ＿ｌ２）的合成，并通过Ｘ射线衍射分析测定了该配体及其络合物的晶体结构。ＴＴｍＸ属单斜晶系，Ｐ＿２＿１／ｎ空间群，晶胞参数：ａ＝９．５４５（３），ｂ＝９．０６５（１），ｃ＝１９．６４５（３）Ａ，β＝９５．３８（１）°，Ｖ＝１６９２．３（５）Ａ￣３，Ｚ＝４，μ＝５．２６ｃｍ￣（－１），Ｄｃ＝１．３０ｇ·ｃｍ￣（－３）。ＴＴｍＸ·２ＰｄＣｌ＿２属正文晶系，Ｐｂｃａ空间群，晶胞参数：ａ＝１１．３９２（２），ｂ＝１４．５８０（４），ｃ＝２７．１４６（９）Ａ，β＝９０．００（０）°，Ｖ＝４５０９（２）Ａ￣３，Ｚ＝８，μ＝２４．１２ｃｍ￣（－１），Ｄｃ＝２．０２ｇ·ｃｍ￣（－３）。

竹红菌甲素的构象异构体的晶体和分子结构

竹黄(Shiraia bambusicola P.Henn)系肉座菌科真菌,民间用于治疗风湿关节炎、虚寒胃痛、呕吐泻泄、肝炎及小儿百日咳等.作者采用酸性薄层板分离。

下颌前伸后髁突表面适应性改建的扫描电镜观察

本文应用扫描电镜对功能矫形前伸下颌后髁突表面超微结构的适应性改建进行了研究。结果发现,功能矫形前伸下颌后,髁突前份和中份表面轻度皱褶,表面细颗粒状物减少,但表层的凝胶样物质无破坏或消失的现象发生。表明功能矫形前伸下颌引起下颌关节紊乱综合征的可能性很小。