微波消解-ICP-MS测定傣药嘎哩啰树皮中的11种无机元素

建立快速而简便的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定傣药嘎哩啰树皮中砷、铅、汞、镉、镍、硒、钙、镁、铁、钾、钠11种无机元素的含量。采用HNO3-H2O2酸溶体系对样品进行消解,以便简化操作,降低空白值。实验避免采用浓酸,可省去赶酸或稀释的步骤,节省时间,延长仪器使用寿命,消除样品溶液与标准溶液酸度之间的误差。实验结果表明,嘎哩啰树皮中富含对人体有利的钾、钙、镁、铁、钠、镍,其有害元素汞、铅、镉、砷含量均低于国家质量标准,具有一定的药用价值。在优化的仪器工作条件下,方法检出限均小于0.052 1μg.L-1,加标回收率90.8%～113.8%,相对标准偏差均小于等于5.10%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,结构比较可靠。能满足嘎哩啰树皮中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。

川西獐牙菜的化学成分研究(Ⅱ)

川西獐芽菜(Swertia mussotii Franch)是藏族民间常用的单方草药,在对采自云南迪庆藏族自治州香格里拉县的川西獐牙菜的进一步研究中,采用现代分离分析技术又从该植物70%乙醇提取物的乙酸乙酯部分分离鉴定了8个化合物,它们是:1,2,6-三甲氧基-8-羟基酮(1),1,3-二甲氧基-8-羟基酮(2),川西獐芽菜内酯Ⅰ(3)、獐芽菜苦苷(4)、龙胆苦苷(5)、獐芽菜苷(6)、豆甾醇(7)和β-谷甾醇(8).其中,化合物3是首次从该属植物中分到.对这些化合物进行了抗糖尿病的药理筛选,发现化合物1对醛糖还原酶的抑制率为18.3%(10-5mol/L).

镉在羧基化石墨烯电极上的电化学研究

本实验制备了羧基化的氧化石墨烯,并将其修饰在玻碳电极(GCE)表面制备了羧基化石墨烯/玻碳电极(GO-COOH/GCE),以此为工作电极研究了镉在GO-COOH/GCE上的电化学行为及测定方法。与裸玻碳电极(GCE)相比,GO-COOH膜修饰玻碳电极能显著加强镉的氧化还原峰电流。在pH=4.5的NaAc-HAc缓冲溶液中,镉在GO-COOH/GCE电极上出现1组氧化还原峰,Epa=-0.81 V,Epc=-0.93 V,△E=0.12 V;ipa=8.04μA,ipc=8.54μA,ipa/ipc=0.94。氧化峰电流与Cd2+浓度在5.5×10-7～7.5×10-6g.L-1(r=0.9969)范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-7g.L-1。实际样品测定的RSD为1.2%(n=5),平均回收率为101.3%。GO-COOH膜对镉的电化学氧化有明显的催化作用,本法是一种可靠、快捷、灵敏的检测方法,可以用于保健品螺旋藻药片中镉含量的测定。

环境激素双酚A与蛋白质相互作用的电化学研究

采用电化学法研究环境激素双酚A与牛血清蛋白的相互作用.实验表明牛血清蛋白存在使双酚A的氧化峰峰电流减小.双酚A在加入牛血清蛋白后参与反应的质子数和电子数都为2.牛血清蛋白与双酚A的结合数m=2,结合常数β=5.81×1010.由此推测双酚A进入牛血清蛋白的疏水空腔内,使游离双酚A浓度变小.

毛叶三条筋化学成分的研究

目的研究毛叶三条筋Lindera caudata(Nees)Hook.f.的化学成分。方法毛叶三条筋提取液的分离纯化采用硅胶、HPLC色谱等技术进行,然后根据所得化合物的理化性质及波谱数据进行鉴定。结果从中分离鉴定出6个化合物,分别为(1R,2S,5R,6S)-2-(3,4-methylenedioxyphenyl)-6-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(1)、(1R,2S,5R,6S)-6-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-(3,4-methylenedioxyphenyl)-3,7-dioxabicyclo[3.3.0]octane(2)、epipinoresinol(3)、pinoresinol(4)、medioresinol(5)、(-)de-4',4″-O-dimethylepimagnolin A(6)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到。

微波灰化-ICP-MS法测定傣药肾叶山蚂蝗中的金属元素

以微波灰化法为预处理手段，ICP-MS法快速测定傣药肾叶山蚂蝗中Pb、Cu、Na、Mg、Ca 5种金属元素含量，探讨了微波灰化条件对肾叶山蚂蝗中金属元素测定的影响。采用微波灰化法将样品灰化，灰烬用硝酸溶解，超纯水定容，优化仪器条件后，测定样品液中各金属元素含量。此方案空白值小，可控制基体效应，消除样品溶液与标准溶液酸度之间的误差。试验结果表明，仪器条件优化后，方法检出限在0．011～0．025μg/L之间，相对标准偏差RSD为1．13％～8．13％，加标回收率为90．82％～111．2％。与传统方法相比，该方法具有操作简单、适应性强、灵敏度高的优点，适合作为肾叶山蚂蝗中金属元素含量测定的分析方法。

卡铂在多壁碳纳米管玻碳电极上的电化学行为及测定的研究

采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV),研究了卡铂在多壁碳纳米管玻碳电极(MWCNTs/GCE)上的电化学行为并建立了卡铂的测定方法。结果表明:卡铂在多壁碳纳米管玻碳电极上有一对氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为0.73 V、0.26 V,峰电位之差为?E=0.47 V,Ipa/Ipc=1.57。在优化条件下,卡铂的氧化峰电流与其浓度在0.22～0.67 mmol/L范围内成良好的线性关系(r=0.9942),检出限为0.2 mmol/L。方法操作简便,准确可靠、灵敏度高,可用于卡铂含量的直接测定。

甲啶铂在玻碳电极上的电化学行为及其与DNA相互作用研究

采用循环伏安法（CV）和差分脉冲伏安法（DPV）,研究了甲啶铂在多壁碳纳米管-离子液体修饰玻碳电极（MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE）上的电化学行为,建立了甲啶铂的测定方法;以紫外-可见光谱法和电化学方法相结合,研究了甲啶铂与DNA的嵌插结合作用。结果表明：甲啶铂在MWNTs-[ODMIM]PF6/GCE上有一对氧化还原峰,氧化峰电位Epa与还原峰电位Epc分别为-0.07 V、-0.36 V,峰电位之差为ΔE=0.29 V,Ipa/Ipc=1.11。在优化条件下,甲啶铂的氧化峰电流与其浓度在2.66-532μmol/L范围内成良好的线性关系（r=0.9994）,检出限为1.33μmol/L。方法操作简便,准确可靠、灵敏度高,可用于甲啶铂含量的直接测定。

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05∽10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9∽0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25∽1.00mg/L时,加标回收率为72.28%∽106.60%,相对标准偏差为1.12%∽9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。

藏药甘青青兰中6种微量元素的初级形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定湿法消解处理的藏药甘青青兰原药、水煎液和正辛醇-水萃取模拟人工胃、肠提取水溶态中Zn、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd等6种微量元素含量。结果表明,藏药甘青青兰原药中6种微量元素的含量顺序为Fe>Mn>Zn>Cu>Pb>Cd,一次水煎液、残渣和悬浮态中各元素含量顺序与原药相同,可溶态及模拟胃、肠提取水溶态中各元素含量顺序与原药不同,原药含量很高的Fe元素在水溶态中含量很少。水煎液、固体残渣中各微量元素含量均低于原药中总含量,一次水煎液中各元素的含量高于二次水煎液和三次水煎液,Mn在6种元素中水提取率和浸留比都相对较高,Zn和Mn在正辛醇-水萃取体系中的溶出受酸碱影响不大。本方法测定的加标回收率在94.60%～115.92%之间,RSD值在0.25%～1.54%之间,测定结果令人满意。

匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸

分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取，用高效液相色谱法进行检测．结果表明，用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法，采用80％的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸，提取液中的绿原酸以WatersXterraRPl8（3．9mm×150mm，5μm）色谱柱为固定相，1％醋酸为流动相，梯度洗脱，流速为0．8mL/min，检测波长345nm．在该色谱条件下，绿原酸质量浓度在5．0～200μg／mL内成良好的线性关系，样品平均加标回收率为118％，相对标准偏差（RSD）为4．5％（n=6），结果令人满意．

全自动无耗材糖尿病输注治疗技术研究

目的:针对糖尿病患者自我治疗过程中操作步骤较多、检测成本较高、用药精度较低等临床问题,提出全自动无耗材输注治疗技术。方法:通过自动采血和注药代替人工操作,使用光电比色血糖检测代替试纸检测,研究糖尿病患者自动输注治疗方法。结果:该技术可实现血糖自动检测和胰岛素自动输注。结论:全自动无耗材输注治疗技术可以极大提高患者的自动化治疗程度,有效降低患者医疗成本,同时可减轻患者的肌体损伤,增强对糖尿病的治疗效果。

心电图机自动检定技术研究

目的:针对心电图机检定过程需要手动切换测试信号、测量波形参数、计算输出误差以及消耗专用纸张等技术不足,精心设计自动检定技术方案。方法:重点研究测试波形的产生与控制、测试数据的采集与分析以及心电图机的工作状态和自动切换等,初步建立了自动检定技术的硬件基础和软件结构。结果:心电图机自动检定技术能够完成检定规程所规定的常规项目。结论:心电图机自动检定技术可以解决心电图机计量检定过程中费时、费力、费纸等检定成本问题,并可有效提高工作效率。

云南蜂胶中多酚化合物的HPLC分析研究

建立了利用高效液相色谱法同时测定提取物中6种多酚化合物的方法，利用冷浸超声法制备蜂胶乙醇提取物；以绿原酸为标准，在765nm波长下，用Folin—Ciocaheus法测定提取物中的总酚酸含量；以芦丁为标准，在510nm波长下测定提取物中总黄酮含量；对采自云南3个地区的蜂胶样品进行HPLC分析．结果表明：云南不同产地蜂胶中总酚酸含量在6％～16％之间；总黄酮含量在10％～24％之间，其70％乙醇提取物中松属素和柯因的含量较高．

固相萃取-离子色谱法测定茶叶中的阴离子

建立了用离子色谱同时测定茶叶中的F^-、Cl^-、NO_2^-、NO_3^-、SO_4^(2-)5种重要阴离子的分析方法。以Ionpac AS11为分离柱、AG11为保护柱、NaOH等浓度洗脱,以普洱绿茶为样品,考察了不同的回流时间,提取液体积,筛目大小对茶叶提取率的影响,其他3种茶叶作为推广。结果表明:该方法回归方程的线性相关系数在0.999 1~0.999 8之间,各组分的检出限在0.015mg/L^0.041 mg/L之间,RSD值<5%,加标回收率在80.6%~113.7%之间。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,用于实际茶叶样品中阴离子的分析,结果令人满意。

5,10,15,20-四(4-磺酸基苯基)卟啉的合成方法改进

用2种方法合成了5,10,15,20-四(4-磺酸基苯基)卟啉,实验表明:用氯仿作溶剂,氯磺酸作磺化剂比浓硫酸环境中磺化制备有明显的高的产率,且反应时间短、操作条件也相对简单.

过期药呋塞米在醋酸溶液中对冷轧钢的缓蚀作用

通过电导率测量、pH测量、同步热分析(STA)、Tafel极化曲线法和电化学交流阻抗谱法研究了不同浓度和温度下过期药呋塞米在1 mol/L的醋酸溶液中对冷轧钢缓蚀作用。实验结果表明:过期药呋塞米在1 mol/L的醋酸溶液中对冷轧钢有较好的缓蚀效果,且缓蚀率随着缓蚀剂浓度和温度的增加而增大。该缓蚀剂在醋酸中对钢是一种抑制阴极和阳极的混合型缓蚀剂。缓蚀剂在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,其吸附是自发、物理吸附过程。同步热分析还说明了该缓蚀剂易稳定吸附在冷轧钢表面。

百菌清农药残留的SPE-GC检测

对环境水样中百菌清农药残留进行了SPE-GC分析方法研究。环境水样通过Florisil柱富集、净化,3 mL乙酸乙酯洗脱,GC-ECD进行分析检测。实验表明,百菌清农药残留在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993。外标法定量,检出限为0.0035 mg/L,对实际水样进行加标回收,回收率范围在93.47%~100.14%之间,6次重复测定相对标准偏差在3.97%~4.96%之间,并将方法应用于周边环境地表水的检测。该方法具有简便,快速,准确,灵敏度高等特点,能满足环境水样中农药残留分析要求。

微波马弗炉处理—火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯

研究了微波马弗炉加热处理样品,火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金、银、铂、钯的方法。称取5.0g粉碎后废旧电路板样品,用微波马弗炉在550℃灼烧30min分解有机物,用王水溶解样品,样品溶液中的金、银、铂、钯用火焰原子吸收光谱法进行测定。金、银、铂、钯的方法检出限分别为0.078、0.12、0.15和0.15mg/mL;方法回收率在90%～108%之间;用本方法平行测定同一废旧电路板样品7次,日内相对标准偏差为2.2%～2.9%;日间相对标准偏差为3.3%～3.5%。将本方法用于废旧电路板分析,测得结果与微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致。

中心组合试验设计响应面分析法优化蜂胶总多酚提取工艺

利用星点设计-响应面分析法(CCD-RSM)优化蜂胶总多酚的超声提取工艺。在单因素试验基础上,选取超声时间、液料比和乙醇体积分数为影响因素,以Folin-Ciocalteus法测定总多酚含量作为响应值进行响应面分析,确定最佳提取条件。结果表明:超声提取时间24.0min、乙醇体积分数77.0%、料液比1:14(g/mL)时,在此条件蜂胶总多酚提取量为3.34mg/100mg。该提取方法简单快速有效,提高了蜂胶中总多酚的提取率。