北京师范大学外束PIXE分析装置的建立

北京师范大学串列实验室建立了外束质子激发X荧光(PIXE)分析装置.外束引出窗口采用7.5μm厚Kapton膜.为了保护加速器系统,在外束管道中安装自己设计制作的快速真空保护阀.考虑到绝缘样品不能直接测量束流积分,在RBS靶室放置175nm金箔,并建立了金RBS峰面积和束流积分之间的关系,这样在采集外束PIXE能谱的同时,通过记录金箔RBS信号就可获得束流积分.对GBW07306水系沉积物有证标准物质进行了外束PIXE测量及定性分析,并与真空PIXE结果进行了比较.

从教学入手,推动测试中心建设

分析测试是当今高等教育和科学研究中必不可少的内容,大型仪器设备的管理和使用是现代高等院校建设的重要组成部分。近年来,一批高校组建了测试中心,这标志着一种新型的、与国际高校接轨并适应我国国情的大型仪器管理体系已初步形成,同时这也对测试中心的建设提出了更高的要求。

动物组织中己烯雌酚残留的基体固相扩散-气相色谱-质谱分析方法研究

采用基体固相扩散和固相萃取结合的方法提取并净化动物肝脏组织中残留的己烯雌酚 ,用N 甲基 ,N 三甲基硅烷三氟乙酰胺衍生化 ,毛细管气相色谱 质谱联用 (选择离子模式 ,选择离子为 :383、397、4 12、4 13)对衍生物检测分析 ,确立了对动物肝脏组织中己烯雌酚定性、定量分析的方法。该法检出限低于 1μg/kg;不同DES加入量的回收率为 81.6 %～ 10 0 .9% ;相对标准偏差 8.7%～ 13.2 %。

动物组织中阿莫西林残留的液相色谱分析方法研究

建立了反相高效液相色谱分析鸡肉、猪肉、猪皮、猪脂肪等动物组织样品中阿莫西林残留量的方法。对4种动物组织样品采用磷酸盐缓冲溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、固相萃取净化和富集、1,2,4 三唑 氯化汞衍生化。研究了样品在C18柱上的保留行为和阿莫西林的衍生化条件。衍生物采用高效液相色谱法分离,外标法定量分析,标准曲线的线性相关系数为0 9997,线性范围为8 6～860μg/L。动物组织样品中阿莫西林的加标回收率为70.9%～86 8%,相对标准偏差为3 2%～16 4%,最低检出限低于10μg/kg。该分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%。

北京交通干道旁杨树叶中重金属和硫的测定及大气污染状况的研究

利用植物监测手段对北京城、郊区主要交通干道进行了重金属及硫元素污染状况的研究 ,结合北京自然、经济背景的特点 ,在 2 1个采样点采集了大量杨树叶 ,用ICP AES仪测定了树叶中Cu ,Zn ,Pb ,Cd ,S ,Cr,Ni等 7种元素的质量分数 ,从空间及季节的变化分析研究了大气污染状况 .结果表明 :重要交通枢纽、工业区、商业区、市中心繁华区杨树叶中微量元素的质量分数很大 ,城市绿地微量金属的质量分数相对较小 ,城市周边、近郊区各元素的质量分数更少 ;同时杨树叶吸收重金属元素是随时间的推移而逐渐增多的 .所以通过对杨树叶中微量元素质量分数的测定可在一定程度上了解北京大气污染状况 ,为评估环境质量提供新的依据 .

固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。

衍生化毛细管气相色谱法分析血清中的游离脂肪酸

用H2 SO4 甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应 ,考察了不同温度和时间以及不同的衍生条件对甲酯化完全程度的影响 ,确定了对血清中游离脂肪酸衍生化完全的条件为 :在 6 2℃下用 10 %H2 SO4 甲醇溶液衍生化 2h。大部分脂肪酸的衍生反应和色谱分析的相对标准偏差都在 3.0 0 %以内。用各脂肪酸和内标色谱峰面积的比值对脂肪酸浓度作标准曲线 ,线性回归系数在 0 .999～ 1之间 ,定量测定了 5个不同地区的 2 5 0个血清样品中

固相萃取-气相色谱-质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量

利用固相萃取气相色谱质谱联机分析蜂蜜中的氯霉素残留量 .对氯霉素在固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,优化固相萃取条件 ,发现不同浓度的氯霉素在硅胶柱和C18柱上的回收率均在 90 %以上 ,蜂蜜加标的回收率为 80 %～ 95 % ,相对标准偏差为 7.2 %～ 18.2 % ,最低检出限为 0 .1μg·kg- 1.对氯霉素的三甲基硅烷化衍生物采用选择离子的模式进行检测 (m/Z =4 6 6 ,4 6 8,4 70 ) ,衍生物的峰面积与样品质量浓度在 0 .5 5～ 2 2 0 μg·L- 1范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数为 0 .9998.

蛋白质水解液中氨基酸组成的定量分析

以氯甲酸 9 芴基甲酯 (FMOC Cl)为柱前衍生化试剂在液相色谱上分离 17种常见氨基酸的衍生物并测定其摩尔吸光系数。用绝对分析法和标准曲线法对标准氨基酸溶液进行了定量分析 ,除组氨酸外两种方法测定结果的相对偏差在 5 .0 0 %以内。对氨基酸的稳定性进行模拟水解实验 ,发现在 110℃ 2 4h的水解条件下 ,丝氨酸等不稳定氨基酸的降解较在 15 0℃ 1.5h条件下小。用绝对分析法定量测定了牛胰岛素在不同水解条件下水解液中氨基酸的含量 ,大部分氨基酸的相对收率都接近 10 0 %。

核磁共振技术在药物分析鉴定中的应用

对核磁共振的特点及其在药物分析鉴定中应用的技术优势进行了分析。并通过实例展示了核磁共振检测试验方法多、信息丰富和定量分析方法灵活等技术特点。在3个具体实例中,利用核磁共振技术同步实现了混合物样品中主要成分或异构体的认定和含量(或相对含量)测量,达到了"快速"检测的效果。

北京东郊污水与清水灌区土壤中重金属含量的比较研究

运用遥感影像对北京东郊的凤港减河、北运河、潮白河并行区进行实地调查,在污水灌区、清污混合灌区、清水灌区采集土壤样品,比较分析了不同类型灌区土壤中重金属含量的分布特征。结果表明,与研究区土壤背景值相比,在污水灌区、清污混合灌区、清水灌区的表土层和心土层中重金属元素Co、Ni、Mn和V没有出现明显积累现象;污水灌区和清污混合灌区表土层中重金属元素Cr、Cu和Zn具有明显的积累现象。污水灌区表土层中Cr平均质量比达84.20mg/kg、Cu平均质量比达25.67mg/kg、Zn平均质量比达105.20mg/kg,均高于清水灌区表土层中对应元素的平均质量比,也均高于污水灌区心土层中对应元素的平均质量比,这可能是由于研究区的碱性土壤、土壤中CaCO3和有机质对这些重金属具有一定的吸附和固结作用,从而降低了这些重金属元素的活性。潮白河沉积物中Co、Cr、Cu、Mn、Ni、V和Zn质量比平均值分别达到19.07mg/kg、67.19mg/kg、20.81mg/kg、610.64mg/kg、26.84mg/kg、84.97mg/kg、112.37mg/kg,均与研究区土壤背景值相当;北运河及凤港减河沉积物中Co、Mn、Ni和V质量比平均值分别为18.70mg/kg、628.47mg/kg、52.00mg/kg、69.67mg/kg,也均与研究区土壤背景值相当;而北运河及凤港减河沉积物中Cr、Cu、Zn平均质量比分别为160.96mg/kg、184.57mg/kg、533.48mg/kg,均明显地高于研究区土壤背景值,这表明引用北运河和凤港减河的污水灌溉是造成土壤中Cr、Cu、Zn质量比增高的主要原因。

北京市大气污染动态变化的树木年轮分析

利用从香山、颐和园公园所取得的油松年轮中提取的年轮宽度和年轮木质部中化学元素含量变化的信息 ,主要分析了油松年轮中化学元素含量随时间变化的特点 ,结合北京市社会经济分析 ,揭示了元素含量变化的成因 ,并恢复了北京市近两百年大气污染的历史。

沉积物中有机成分的分析方法研究

利用GC MS对污染严重的官厅水库沉积物中的有机成分进行了初步的定性分析和归类 ,并探讨了有机污染物的来源 .对不同的提取方法、提取时间的探索 ,得到了样品提取的最佳条件 .优化了固相萃取的条件 ,并在此条件下用固相萃取对土壤样品中的多环芳烃类、有机酸类化合物进行了富集和纯化 ,GC MS分析检出了 80种多环芳烃、2 9种一元酸和 6种二元酸 .

环境中锑的形态分析研究进展

评述了环境样品中痕量锑的形态分析概况及近年来的发展趋势 ,主要包括分光光度法、电化学方法。

白皮松针叶中几种元素的测定及对北京大气污染状况的评价

通过对北京市区的白皮松(Pinus.bungeanaZucc.ExEndl)不同年龄针叶中Cr,Zn,Pb,Mn,Fe,Cu等重金属元素及元素S质量分数的分析,探讨了它们与北京大气污染之间的关系。结果表明,各元素含量存在着地区和年际的差异:这些元素在重工业区和交通枢纽区的含量明显高于清洁对照区;近年来空气中SO2浓度有所下降,但重金属的污染情况仍不容乐观。研究结果基本上反映了北京地区大气环境质量近几年的变化。

气相色谱定量分析中药有效成分

对止泻镇痛丸中的有效成分进行了提取 ,通过对冷浸、超声、回流、索氏提取等 4种提取方法的比较 ,发现索氏提取的效率最高 .以邻硝基苯酚为内标 ,对不同批号的 3组止泻镇痛丸中的薄荷醇、肉桂醛和丁香酚的质量分数进行了气相色谱定量测定 ,结果表明 ,3批样品之间薄荷醇和丁香酚的质量分数相当 ,但肉桂醛却有较大的变化 .标准曲线的线性相关系数在 0 999860 99999之间 ,相对标准偏差均小于 3% ,加标回收率在 98% 10 1 9% .

菟丝子中脂肪酸和甾醇的分析

采用ＭＳ和ＧＣ／ＭＳ／ＤＳ，辅以ＴＬＣ，ＩＲ，熔点测定，旋光度测定等分析测试手段，对菟丝子中的脂溶性成分进行了分析研究，分离鉴定了５种甾醇和９种脂肪酸。

Pr^(3+)离子在氟化物玻璃中的光跃迁的计算与分析

测量了Pr(0.5)∶ZBLAN非晶的吸收光谱,由此利用Judd-Ofelt理论计算了Pr3+离子在材料中的光谱跃迁强度参量,讨论Judd-Ofelt理论在计算Pr3+离子的强度参数时存在的问题。从所得到的强度参数计算预言了此材料中Pr3+离子的各能级之间的自发辐射跃迁速率、荧光分支比和积分发射截面,由所得结果讨论了该材料作为激光材料的前景及可能存在的光子雪崩上转换机制。

用HPLC对植物细胞培养液中紫杉醇的定量分析

以RP-HPLC对细胞培养液中紫杉醇的含量进行定量分析研究 ,并比较了 2种不同的定量方法———标准曲线法和绝对分析法 .实验结果表明 :绝对分析法与标准曲线法测定的紫杉醇的摩尔吸光系数及样品中紫杉醇质量浓度结果的偏差在 1.0 %左右 ,验证了绝对分析法的可靠性 .HPLC具有良好的线性关系 (r=0 .9999) ,加标回收率为 97.9%～ 10 2 .0 % ,相对标准偏差为 2 .1% ,最低检出限为 2 6 .0

茶汤中微量元素含量的多变量样本图分析法——脸谱图

本文对64个茶叶样品茶汤中12个微量元素的ICP光谱测定结果(共768个数据),采用多变量样本图示法中的脸谱图(face graph)来表达与分析其特征。从本文中可见到脸谱图容易使人理解这些数据,并可醒目地看出它们的规律性。随茶叶品质由优至劣,营养元素Mg、K、P、Zn含量由高到低,Al则由低到高,其它Ca、Cu、Mn、Ni、Pb、S含量在一定范围之内,但无明显的规律性。