人参提取物中人参皂苷和农药残留量的测定方法研究

建立了人参提取物中人参皂苷的直接比色测定法和农药残留量的气相色谱测定法.并对实验条件进行了考查,同时测定了3种提取方法的人参提取物中人参皂苷和农药残留量.

小儿解表口服液HPLC特征图谱建立及4种成分测定

目的建立小儿解表口服液(金银花、葛根、牛蒡子等)HPLC特征图谱,并测定4种成分含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230 nm。结果13批样品中有13个共有峰,相似度大于0.980。牛蒡苷、黄芩苷、葛根素、隐绿原酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.9999),平均加样回收率分别为100.79%、101.44%、97.88%、103.05%,RSD分别为0.96%、0.44%、0.85%、0.91%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于小儿解表口服液的质量控制。

基于铜藻岩藻聚糖硫酸酯的负载岩藻黄质纳米粒子制备与分析

为防止岩藻黄质进入肠道前在胃中分解,以岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖为原料,构建pH值敏感性纳米载体,用于运载岩藻黄质,以实现岩藻黄质在胃肠道环境中的高效递送。本实验从铜藻中提取岩藻黄质、岩藻聚糖硫酸酯,采用高效液相色谱法测定岩藻黄质纯度,采用高效凝胶渗透色谱法、化学法、高效液相色谱法测定岩藻聚糖硫酸酯的分子质量、理化性质、单糖组成。以岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖为原料,采用聚电解质自组装法按照岩藻聚糖硫酸酯-壳聚糖质量比0.6∶1、0.8∶1、1∶1制备负载岩藻黄质的纳米粒子。测定纳米粒子红外光谱评价岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖的结合状态;测定负载岩藻黄质纳米粒子的理化性质及在模拟胃、肠液中粒径、岩藻聚糖硫酸酯复合率、岩藻黄质负载率的变化,评价其在胃肠道中的稳定性,获得在模拟胃环境中稳定、模拟肠环境中裂解且可实现岩藻黄质高效递送的纳米粒子。结果表明,铜藻岩藻黄质的纯度为13.57%;岩藻聚糖硫酸酯的分子质量为342 kDa,总糖质量分数为52.45%,蛋白质量分数为7.96%,糖醛酸质量分数为9.25%,硫酸基质量分数为19.26%;由岩藻糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸和木糖5种单糖组成,其中岩藻糖和半乳糖的含量最高。红外光谱显示,纳米粒子中岩藻聚糖硫酸酯和壳聚糖存在非共价相互作用,结合状态良好。负载岩藻黄质纳米粒子的粒径为360~430 nm,Zeta电位为26~31 mV,多分散指数为0.23~0.27,表明纳米乳液均匀稳定;岩藻聚糖硫酸酯复合率为87%~90%,岩藻黄质的负载率为87%~91%,表明纳米粒子对岩藻黄质的包裹效果较好。体外模拟消化实验结果显示,随着时间的延长,3种比例的纳米粒子在模拟胃液中粒径、岩藻聚糖硫酸酯复合率、岩藻黄质负载率变化不大,表明纳米粒子在模拟胃环境中稳定性较高;在模拟肠液中,粒径显著增大,岩藻聚糖硫酸酯复合率、岩藻黄质负载率显著降低,表明纳米粒子在模拟肠环境中发生膨胀、解聚。纳米粒子在模拟胃环境中稳定,在模拟肠环境中裂解,实现了岩藻黄质在胃肠道中的高效递送,岩藻聚糖硫酸酯-壳聚糖质量比为1∶1时,效果最佳。

口服液制剂澄明度的研究近况

影响口服液制剂澄明度的因素很多,由于药材的细小颗粒或杂质净化不够,贮存过程中杂质胶粒凝结,以及有些成分的溶解度受冷热变化较大,都容易产生沉淀。提取液又是多种成分的混合物,其中还有一些高分子的化合物,如蛋白质、多糖、淀粉、鞣质、粘液质等,它们均可以影响口服液的澄明度。温度也是一个重要的因素,因为高温可以破坏药液中所含的高分子物质,使其呈胶体分散。酸碱度对澄明度也有影响,根据有效成分的酸碱性调整溶液的pH,通过成份的溶解可以改善澄明度,其它还有工艺设计、设备选择、所含成份的氧化等。

利咽颗粒的薄层色谱鉴别

目的 建立利咽颗粒的质量标准。方法 采用TLC法对处方中的桔梗、黄芩进行定性鉴别。结果 在TLC鉴别中均能检出桔梗、黄芩。结论 该法简便、准确 。

HPLC法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋片中士的宁与马钱子碱的含量。方法 C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01 mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02 mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（21∶79）,检测波长为260 nm。结果士的宁进样量在0.064~0.320μg范围内呈良好的线性关系（r=0.998 8）,平均加样回收率99.31%,RSD=0.57%（n=6）,马钱子碱进样量在0.056~0.280μg范围内呈良好的线性关系（r=0.997 3）,平均加样回收率99.35%,RSD=0.42%（n=6）。结论本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。

HPLC法测定伸筋丹胶囊的含量

目的采用高效液相色谱法测定伸筋丹胶囊的含量。方法C18色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79),检测波长为260nm。结果及结论采用高效液相色谱法对样品的含量测定进行了研究,本方法简便、准确、重复性好,为建立样品含量限度提供依据。

HPLC法测定黄芩素铝胶囊中的黄芩苷

目的为控制黄芩素铝胶囊的质量,测定黄芩苷的量。方法用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,体积流量1.0mL/min,检测波长为274nm。结果黄芩苷进样量在2～10μL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9983,平均回收率99.67%(n=6)。结论该方法准确、简便、重现性好,适用于黄芩素铝胶囊的质量控制。