HPLC法测定马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量

目的：建立HPLC法测定不同地区、不同采收期马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量，为规范种植马蓝和重新确定南板蓝根药用部位提供基础研究资料。方法：用C18柱，以甲醇-水（75：25）为流动相，在289nm处测定。结果：靛玉红、靛蓝线性范围分别为3．875-23、25μg／ml、3．05-18．3μ／ml。回收率分别为96．9％，RSD：3．5％，n=5（靛玉红）；96．6％，RSD：2．8％，n=5（靛蓝）。结论：非花果期、花期、果期马蓝的根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递减；同一株马蓝根、茎、叶中靛玉红、靛蓝的含量依次递增。

中药白芍的HPLC含量测定及指纹图谱研究

建立白芍商品药材指纹图谱,并测定芍药苷含量评价药材质量。采用高效液相色谱分析,HypersilODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.08%磷酸溶液梯度洗脱,柱温30℃。测定了市售17批白芍药材的HPLC指纹图谱,建立了白芍药材的总共有模式,计算得到各批药材的相似度,其中8批药材的相似度介于0.902—0.985。以相似度0.90为界,大于0.90认定为合格药材,小于0.90为不合格药材。本评价方法的结果与根据药典标准的划分结果一致,但更直观,可操作性更强,尤其对白芍药材中硫化物进行有效监控,还可对熏硫药材的质量控制起到示范作用。

黑豆汁制首乌的质量控制研究

目的 为提高制首乌的质量标准提供参考依据。方法 采用薄层色谱法 ,建立黑豆汁制首乌的鉴别方法。结果 该法操作简便 ,专属性及重现性好。

五倍子、没食子中没食子酸的含量测定

目的:建立五倍子、没食子中没食子酸的含量测定方法.方法:用HPLC法.结果:线性范围为0.1～1μg;回归方程:Y=1447071X+6101.3,r=0.9999.加样回收率分别为:五倍子:100.3%,RSD=1.9%,n=6;没食子:98.9%,RSD=1.1%,n=6.结论:该法简便,重复性好,可作为控制其质量的指标.

高效液相-质谱联用法测定盐酸二甲双胍血药质量浓度

目的：建立测定盐酸二甲双胍血药质量浓度的高效液相-质谱联用方法（LC／MS／MS）。方法：色谱柱：CAPCELL C18柱（150mm×2．0mm，5μm）；流动相：10mmol·L^-1醋酸铵缓冲液-乙腈（50：50）；流速：0．2mL·min^-1；血浆样品用乙腈沉淀蛋白法处理，在三级四极杆串联质谱中经ESI源离子化，以多反应离子监测方式测定盐酸二甲双胍（m／z 130．0→71．0）的质量浓度。结果：盐酸二甲双胍血药质量浓度在10～2000μg·L^-1范围线性良好（r=0．9981），回收率为86．01％～98．28％，绝对回收率为92．72%～96．08％，日内、日间精密度均不大于10％。结论：方法灵敏、准确、快速、特异性强，可用于该药临床药动学特征的研究。

石见穿药材质量标准研究

目的建立石见穿药材的质量标准。方法采用经验、显微鉴别法对石见穿性状、显微特征进行描述;照《中国药典》2015年版通则薄层色谱法对石见穿进行薄层色谱鉴别;照《中国药典》2015年版通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物;采用HPLC法测定药材中迷迭香酸和丹酚酸B的含量。结果性状及鉴别方法专属性好,10批样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、迷迭香酸和丹酚酸B含量的平均值分别为10.3%、7.4%、0.6%、20.8%、0.38%和0.21%。结论所建立的方法简便、准确,专属性强,可应用于石见穿药材的质量控制。

连翘商品药材的质量考察

目的考察连翘商品药材的质量。方法按《中国药典》2 0 0 0年版一部“连翘”质量标准 ,考察了 2 3批连翘商品药材及 3批连翘芯 (种子 )的质量 (浸出物、连翘苷的含量等 )。结果连翘商品药材合格率仅为 13%。结论不合格原因多为连翘苷含量偏低 。

HPLC法同时测定石见穿中迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的建立HPLC法测定石见穿中迷迭香酸和丹酚酸B的含量。方法采用ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6×250mm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(20∶80)为流动相,检测波长为286nm。结果迷迭香酸在0.0154～1.286μg,丹酚酸B在0.0132～1.103μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率分别为102.7%和101.5%,RSD分别为0.8%和1.7%。结论本方法简便快捷、重复性好,为石见穿药材质量标准的建立提供研究基础。

蕲蛇PCR快检试剂盒的应用与评价

目的考察蕲蛇PCR快检试剂盒的特异性、重复性、稳定性等参数,并对试剂盒的应用进行评价。方法通过考察蕲蛇PCR快检试剂盒的特异性、重复性、稳定性、检测限等性能参数,并与《中国药典》(2015年版)方法进行比较,考察试剂盒对市售样品检测结果的准确性,以评价蕲蛇PCR快检试剂盒的性能。结果蕲蛇PCR快检试剂盒的最低检测样品量为1 mg,阳性结果准确率为94%,阴性结果准确率为100%,假阳性率为0,假阴性率为6%。试剂盒特异性、重复性和稳定性良好。结论蕲蛇PCR快检试剂盒操作简单、快速,可用于现场快速检测。

炒蒲黄质量标准的研究

目的考察目前流通环节中炒蒲黄的质量情况并建立炒蒲黄的质量标准。方法从市场上收集16批炒蒲黄样品,参考2015年版《中国药典》一部"蒲黄"项下质量标准考察样品的各项指标,建立炒蒲黄的质量标准。结果炒蒲黄药材的性状、显微、薄层色谱鉴别方法均具有很好的专属性。炒蒲黄药材的杂质、水分、灰分、酸不溶性灰分分别不得超过10.0%、10.0%、13.0%、4.0%;含香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷的总质量分数不得低于0.26%。结论建立了炒蒲黄药材质量标准,所建立的质量标准可用于炒蒲黄的质量控制。

穿山甲药材DNA快速提取方法研究

目的建立穿山甲药材DNA快速提取方法。方法采用二硫苏糖醇(DTT)结合商用动物组织DNA提取试剂盒提取穿山甲药材中的基因组。考察取样量、DTT用量、裂解时间等对穿山甲药材中DNA提取质量的影响。结果最低取样量为5mg,DTT用量为100μL,裂解时间为30 min,细胞裂解完全,所有样品的DNA均可满足PCR要求。结论建立的DNA提取方法提取时间为40 min,快速便捷,取样量少,DNA提取完全,可为穿山甲药材DNA鉴别方法开发提供研究基础。

倒扣草质量标准提高研究

目的完善和提高倒扣草质量标准。方法以倒扣草对照药材和齐墩果酸对照批为对照建立薄层鉴别方法;照中国药典2015年版通则方法,测定样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物含量;采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材中β-蜕皮甾酮的含量,色谱柱为Kromasil 100-5C 18(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸溶液(13∶87,V/V),检测波长为250nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果性状及鉴别方法专属性好,样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、β-蜕皮甾酮含量的平均值分别为11.3%、10.5%、0.7%、14.4%、0.021%。结论本研究所建立的方法简便、准确、专属性强,可为提高和完善倒扣草质量标准提供实验依据。

倒扣草TLC指纹图谱鉴别及β-蜕皮甾酮含量测定

目的建立倒扣草TLC指纹图谱及测定药材中β-蜕皮甾酮含量,为控制药材质量提供科学依据。方法利用TLC法建立倒扣草药材指纹图谱,采用RP-HPLC法测定β-蜕皮甾酮含量。结果不同产地倒扣草TLC指纹图谱中显示有6个共有斑点作为倒扣草的特征成分,这6个斑点可用于药材的定性鉴别,不同批次药材中β-蜕皮甾酮的含量差异较大。结论 TLC指纹图谱鉴别结合β-蜕皮甾酮含量测定能较全面反映倒扣草药材质量,可用于药材质量控制。