甲基橙在分析化学中的应用进展

综述了甲基橙在滴定分析、光度分析和电化学分析中的应用进展,展示了国内近年来甲基橙的应用现状(引用文献100篇)。

三(2-腈基乙基)胺的合成及表征

利用丙烯腈与浓氨水的加成反应合成了三(2-腈基乙基)胺,运用红外光谱、1HNMR、元素分析、ES-MS质谱及热重分析对其结构和热性质进行了表征。结果证实所制备的化合物即为目标化合物,该化合物在300℃以下具有较好的热稳定性。

气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度评定

对气相色谱法测定人体血液中乙醇含量的测量不确定度进行评定。人体血液中乙醇含量测量结果的测量不确定度主要来源于相对定量校正因子、检材量、检材中添加内标物叔丁醇的体积、检材中乙醇峰面积的平均值与添加内标物叔丁醇峰面积的平均值之比、无水乙醇的纯度及密度等参数引起的不确定度。当检材中乙醇的含量为 0. 915mg/mL时,扩展不确定度为 0. 030mg/mL(k=2)。

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系间接分光光度法测定盐酸羟胺

基于盐酸羟胺将Fe^3＋还原为Fe^2＋，剩余的Fe^3＋用磺基水杨酸作显色剂，藉褪色分光光度法间接测定了盐酸羟胺，体系最大吸收波长λmax在460nm，盐酸羟胺质量浓度在0．8～19．2mg／L内服从比尔定律，其回归方程为A=0．0034ρ（mg／L）＋0．0113，相关系数r为0．9992。该方法用于制剂中微量盐酸羟胺的测定，结果满意。

液相色谱-二极管阵列检测法同时测定血液中6种毒品及其代谢物

建立了一种同时测定血液中吗啡、苯丙胺类、氯胺酮和杜冷丁等6种常见毒品的液相色谱-二极管阵列检测器联用的定性定量方法。条件为以乙腈和0.005mol/L的磷酸二氢钾水溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长210nm。利用保留时间和紫外吸收光谱进行定性分析。血浆中6种毒品在8.0～200.0ng/mL范围内线性关系良好(r2=0.999 2),回收率范围为68.9%～95.2%,检测限为3.3ng/mL。结果表明,该方法操作简便、快速、选择性强、灵敏度高,适于血液中6种常见毒品及其代谢物的分析,可为相关案件提供方法和技术支持。

中毒血中百草枯的GC/MS检验

（摘要]建立了乙腈沉淀蛋白，氯化钠盐析分层提取，硼氢化钠还原衍生血中酉草枯快速分析的方法。血样用去离子水稀释，加适量乙腈混匀，离心取上层清液，加适量氯化钠，涡旋混匀，离心分取下层清液，加10％硼氢化钠水溶液反应1h，乙醚涡旋提取，离心分取上层清液。挥干定容后进GC／MS分析。血中百草枯回收率为80．3％，检出限为在0，15μg／mL，在1～20μg/mL浓度范围内线性关系良好。方法可用于误服中毒者和刑事案件中毒者血样的分析。

投毒案件中痕量呋喃丹的GPC-GC/MS分析

研究了投毒案件中可疑接触介质痕量呋喃丹的快速定性检验方法,将可疑呋喃丹接触介质擦拭加0.5 m L环己烷-丙酮混合液溶解,超声波提取5 min,分离上层清液经0.45μm滤膜过滤,采用GPC-GC/MS方法分析.考察了不同样品进样量和在线凝胶色谱不同采集时间样品的净化效果和回收率,最终选择样品进样量为50μL,采集时间为3.55-5.55 min.方法检测限小于1 ng,提取回收率平均值为61.3%.实验结果表明:该方法选择性强,灵敏度高,可用于投毒案件中痕量检材的定性检测.

芬太尼在家兔主要脏器内分布的研究

提出了以安定为内标 ,用气相色谱分离 -氮磷检测器检测 ( GC- NPD)测定生物检材中芬太尼的方法 ,研究了芬太尼在静脉注射的家兔主要脏器内的质量浓度分布规律。结果表明 :注射后 1 0min时 ,脑及肝脏内血药浓度明显高于其它器官 ,30 min时 ,胃壁内芬太尼浓度是脑内的 1 .8倍 ;连续小剂量给药后 ,芬太尼在肝、心、肾、胃壁等器官内分布较为均匀 ,尿、血内有一定量的分布 ,体内的芬太尼主要通过尿液排出体外。因此 ,对于滥用芬太尼者可以以尿、血作为检测对象 ,采用 GC-

气相色谱法测定人血中乙醇的不确定度评估

本文建立了气相色谱法测定人血中乙醇含量的不确定度评定方法,考虑不确定度的来源主要包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度、样品及标准物质体积的不确定度等。假定传播系数为1,对各分量进行计算与合成。经实验验证,理论推导的结果与实验结果基本吻合。

GC/MS/MS分析物体表面上黏附的痕量克百威

应用串联质谱法(GC/MS/MS)对物体表面上黏附克百威及其水解产物呋喃酚进行检验研究。选择质荷比为164的离子作为母离子,击发电压为0.7 V时,克百威及其水解产物呋喃酚二次电离碎片适中,质谱图清晰,方法的检测限为0.03μg/mL。所拟方法能有效提高克百威的检测灵敏度。

人身伤害案件中的医疗费审查

侵犯他人身体造成伤害的,赔偿医疗费合情合理, 更属合法。但在审判实践中,侵害方对受害者的医疗费赔偿要求提出异议却不在少数;为了审判需要,法官常委托法医对争议之医疗费进行审查,然而目前对医疗费审查尚缺乏规范化标准。本文通过分析伤害案件中医疗费争议产生的原因,提出了医疗费审查应遵循的一般原则。

生物组织中甲胺磷及其异构体的串联质谱法分析

目的建立可用于生物体内甲胺磷及其异构体O,O二甲基氨基硫代磷酸酯检验的高灵敏度方法。方法应用串联质谱法(GCMS/MS),对生物样品中的甲胺磷及其异构体进行检验研究。结果选择质荷比为141的离子为母离子,击发电压为0.8V时,甲胺磷及其异构体二次电离碎片适中,质谱谱图清晰。50%甲胺磷乳油进样量为0.1ng时,甲胺磷及O,O二甲基氨基硫代磷酸酯峰的信噪比分别为436、773。经实验,甲胺磷检测限为20pg。结论所拟方法能有效提高甲胺磷的检测灵敏度。

人体脂肪及动植物油脂的GC-MS/MS法分析

利用气相色谱 串联质谱联用法研究了人体脂肪和动植物油脂中主要脂肪酸的组成 ,有效地降低了杂质背景干扰 ,提高了检测的相对灵敏度。方法快速、高效、可靠。现场提取 0

犯罪嫌疑人手上的炸药残留物检验

本文通过两例案件,利用现场快速检验和实验室验证的方法,检验犯罪嫌疑人手上的炸药残留物,以期为办理类似案件提供参考。

GC／MS／MS分析物体表面上粘附的痕量呋喃丹

呋喃丹是一种广谱内吸性杀虫剂，具有胃毒、触杀等作用。呋喃丹的检验方法主要有TLC、GC、GC／MS、HPLC、HPLC／MS／MS等，而采用GC／MS／MS方法定性分析复杂基体上痕量呋喃丹及其水解产物呋喃酚未见报道，本研究采用GC／MS／MS方法检测物体表面粘附的呋喃丹及其水解产物呋喃酚。

蛋白质增敏钼-邻苯二酚紫体系的研究及应用

在pH=2.8的clark-lubs缓冲介质中,牛血清白蛋白能显著增敏钼-邻苯二酚紫的显色体系,据此建立了分光光度法测定钼的新方法。仔细考察了反应酸度、邻苯二酚紫浓度、牛血清白蛋白浓度及反应时间等因素对测定的影响。最大吸收波长在680 nm处,与钼-邻苯二酚紫体系相比,红移了120 nm。10 mL溶液中,钼质量在0～40μg范围内服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数为2.11×104L/(mol.cm)。所拟方法简便、快速、灵敏度高,用于合金钢样品中微量钼的测定,结果与认定值一致。

衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量

按体积比1∶1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3 min,离心5 min。加入6 mol·mL^(-1)盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3 min,离心5 min。在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10%(体积分数)五氟苄基溴的乙腈溶液,于65℃反应1 h,过0.25μm滤膜。分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06~6.06 min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量。以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10~320μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L^(-1);按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4%~80.5%,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0%;方法用于实际案例分析,取得了满意结果。

口服大量扑尔敏急性中毒死亡1例

扑尔敏(chlorpheniramine maleate),别名马来酸氯苯吡胺、马亚那敏、氯苯吡丙胺、氯非那敏、氯屈米通,属烷基胺类H1受体拮抗剂.因其具有抗组织胺作用强,不良反应轻等特点,临床上作为常用的抗过敏药物.扑尔敏安全系数大,中毒死亡案例极少见.笔者遇1例报告如下:

利用租赁汽车实施犯罪案件之侦防

近年来,以租赁汽车为工具实施犯罪成为一种新兴的犯罪手段,租车盗窃、贩毒、抢劫等案件日趋增多。要有效打击利用租赁汽车实施犯罪,必须切实加强汽车租赁行业管理,需做好有关宣传工作。