离子液体-液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中芳香胺

建立了一种基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的溶剂棒液相微萃取样品前处理技术，结合高效液相色谱法分析染色纺织品中源于禁用偶氮染料的8种致癌芳香胺的方法。考察了有机萃取溶剂、给出相pH值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响，确定了以正辛醇为有机萃取溶剂，离子液体为接收相，给出相pH值为10并添加饱和NaCl溶液，搅拌速率为1000r／min，萃取时间为40min的芳香胺优化萃取条件。方法的线性范围宽，相关系数r〉0．9986；检出限为0．014～2．1μg／L（S／N=3）；相对标准偏差〈4．6％（n=10）；回收率为83．2％～91．2％；8种芳香胺的富集倍数在10～270倍之间。本法具有灵敏，萃取效率高，有机溶剂消耗少，操作简单、快捷等特点。

芹菜素的电喷雾萃取电离串联质谱

采用自制的电喷雾萃取电离源(EESI),结合串联质谱(MSn)技术,对芹菜素这一典型的黄酮类化合物的质谱行为进行了研究.实验结果表明,在正、负离子检测模式下,该化合物均能得到较好的EESI-MS信号,且在负离子检测模式下灵敏度更高.通过对比芹菜素的EESI-MS和电喷雾电离质谱(ESI-MS)谱图发现,芹菜素在EESI-MS和ESI-MS中的裂解规律相似,但是EESI是一种比ESI更软的电离模式.根据对芹菜素EESI-MS特征碎片离子的分析提出了芹菜素在EESI-MS中的基本裂解规律,为EESI-MS技术用于复杂基质中痕量芹菜素的快速直接分析提供了参考.

复杂基质中柠檬酸的液相微萃取

建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7~600μg/mL,相关系数为0.999 5,检测限为0.27μg/mL（S/N=3）,相对标准偏差小于5%。

电喷雾萃取电离质谱快速测定牙膏胶体中的二甘醇

将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合,建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法.实验结果表明,二甘醇与NH4+,Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物,其它大量组分如纳米粒子及胶质等对测定无干扰.该方法的样品消耗量约0.1 g,灵敏度高,单个样品的分析时间不到2 min,可用于牙膏胶体中低含量二甘醇的选择性快速测定.

微波辐射法合成α-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛和丙酮为原料,在微波辐射条件下,经缩合反应合成了假性紫罗兰酮,再经环化反应合成了α-紫罗兰酮。重点探讨了催化剂的种类和用量、反应物配比、微波辐射时间和功率等因素分别对缩合和环化反应的影响,确定了在微波辐射下合成α-紫罗兰酮的工艺条件:缩合反应以KF/Al2O3为催化剂(与柠檬醛的质量比为1∶1),n(柠檬醛)∶n(丙酮)=1∶10,90 W微波辐射12 min;环化反应以固体硫酸氢钠作催化剂,其用量为0.287 g,60 W微波辐射5 min。与无微波辐射条件的合成方法相比,此法大大缩短了反应时间,简化了制备工艺流程,而且假性紫罗兰酮产率由92.6%提高到98.3%,α-紫罗兰酮的产率由60.0%提高到70.1%。

杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

比较了多种杂多酸催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的反应 ,找到了硅钨酸为最佳催化剂 ,并得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 4∶1,催化剂用量为 0 .2 g/ 0 .0 2 5mol对羟基苯甲酸 ,反应温度为 110～ 130℃ ,反应时间为 4h时 ,酯的产率可达 86 .6 %。实验发现该催化剂催化活性较高、选择性好、可重复使用 5次 ,且对设备无腐蚀 ,是一种环境友好的催化剂。

L-抗坏血酸电喷雾串联质谱行为研究

采用电喷雾串联质谱(ESI-MSn)技术,结合氢/氘交换方法,研究了L-抗坏血酸在正、负离子模式下的质谱行为.实验表明,电喷雾质谱能够方便地观测到实验条件下L-抗坏血酸的特征裂解方式和相应碎片;实验发现毛细管温度对L-抗坏血酸的裂解方式产生显著的影响,从不同毛细管温度下的相应质谱信号强度变化能观察到L-抗坏血酸及其降解产物的热稳定性差异.因此,根据串联质谱所观测到的L-抗坏血酸特征碎片离子,提出了L-抗坏血酸的结构变化及其降解反应的可能机理和基本规律,为现代质谱技术快速测定复杂基体样品中的痕量抗坏血酸奠定了实验基础.

HPLC法测定蔬菜中草酸的干扰处理方法的研究

采用AtlantisTMC18分析柱(250mm×4.6mmID,5μm),以ResinHZ201强碱型阴离子交换树脂消除样品中普遍存在的NO3干扰,建立了一种反相高效液相色谱法测定蔬菜中草酸的分离与分析方法,在紫外220nm条件下检测,线性范围为0.5～300μg/ml,变异系数为1.4%(n=10),检测限(S/N=3)可达23ng/ml,用于蔬菜中草酸含量的检测实验结果表明,该方法具有灵敏、回收率高(达100.2%～101.9%)、干扰消除效果好,而且操作简便、成本低等优点。-

阿司匹林的合成条件研究

以水杨酸和醋酐为原料经O 酰化反应合成阿司匹林,比较了三氯化铝、三氯化铋和无水碳酸钠三种不同催化剂以及反应条件对合成的影响,找到了最佳催化剂和最佳反应条件,即以三氯化铝为催化剂,其用量为水杨酸的2%,水杨酸与醋酐的摩尔比为1∶2,反应时间为30min,回流温度为85℃左右,阿司匹林产率可达72. 6%。实验表明该催化剂催化效果好,不污染环境,是一种环境友好的催化剂。同时,本法简单、快速、经济、无污染,产品质量好,适于工业化生产。

酯合成中催化剂的研究及进展

介绍酯合成中催化剂的使用和研究现状 。

对甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

研究了以对甲苯磺酸为催化剂、以无水氯化钙为吸水剂，催化合成乙酸异戊酯的新方法，探讨了酯化反应的条件。结果表明，对甲苯磺酸具有较高的催化活性，在最佳条件下，酯产率可达９４％以上，产品质量符合要求。本方法操作简便、反应时间短、反应条件易控制、无污染。

有机过渡金属络合物均相催化发展及展望

介绍了国内外均相络合催化的研究及发展，并对均相络合催化的发展方向进行了展望。

杂多酸(盐)催化合成水杨酸正丁酯的研究

比较了多种杂多酸及其盐催化合成水杨酸正丁酯的反应 ,找到了该反应的最佳催化剂 ,并用正交试验法得出了反应的最优化条件 ,即醇酸摩尔比为 2∶1,催化剂用量为酸质量的 7% ,反应时间为 4h ,酯产率可达 87.7%。实验表明该催化剂催化活性高 ,选择性好 ,对设备无腐蚀 。

有机过渡金属配合物均相催化发展及展望

介绍了国内外均相配合催化的研究及发展,并对均相配合催化的发展方向进行了展望。

几种外向式杯[4]芳烃偶氮衍生物新试剂的合成及其吸收光谱性质

本文合成、提纯并初步鉴定了十种外向式杯 [4]芳烃偶氮衍生物类新试剂 ,试验了其吸收光谱性质 ,测定了其酸碱离解常数。

无水硫酸铜催化酯化反应性能的研究

研究了无水硫酸铜为催化剂催化合成乙酸异戊酯的方法和条件 ,并在最佳条件下 ,以无水硫酸铜为催化剂催化合成了乙酸异戊酯、乙酸乙酯和乙酸丙酯等八种酯 。

外向式杯[4]芳烃偶氮类新试剂的合成及其与钴(II)显色反应的研究

合成了一种外向式杯 [4 ]芳烃偶氮衍生物新试剂 ,试验了其性质 ,并研究了与钴 (II)的显色反应条件。在乳化剂OP存在下及pH9～ 10的缓冲介质中 ,形成稳定的红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 10nm ,摩尔吸光系数为 1.60× 10 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钴含量在 0～ 2 5 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。本法灵敏度不太高 ,但选择性较好。

运动场地游离甲苯-2，4二异氰酸酯的直接电喷雾萃取电离质谱分析

采用塑胶等饰材在运动场地广泛应用,但其内含的游离甲苯-2,4二异氰酸酯可能释放出来导致运动场上空气的严重污染。国际卫生组织严格规定异氰酸酯聚合物中游离单体含量必须控制在0.5%以下。本实验用注射器直接抽取待测场地的空气,采用直接进样电喷雾萃取电离源(EESI)串联质谱进行检测。工作条件为:离子源电压3kV;质谱仪毛细管电压21V;毛细管温度175℃。本方法无需样品前处理,操作简单,1s内就能完成单个样品的测定,无干扰,检出限低于0.04%(S/N=100,n=5);测量的精密度(RSD)为1.4%(n=8)。结合实验结果,讨论了解温度光照,通风条件、垂直高度等环境因素对空气中甲苯-2,4-二异氰酸酯含量的影响。