X射线衍射技术在纸张、纸质文物分析和保护研究中的应用

X射线衍射(XRD)技术作为一种研究物质微观结构的重要手段,在纸张、纸质文物分析和保护研究中有重要的应用,其应用范围不断得到拓展。在纸张、纸质文物分析和保护研究中使用XRD可充分体现其检测时使用所具有的样品用量少、操作简单可行、在检测过程中不会损伤和污染样品等优点。本文对XRD在纸张纤维、填料、涂料、表面颜料检测及其在造纸、纸张鉴定、文物研究与保护等领域中的应用进行了分类介绍。虽然XRD对分析纸张结构信息具有重要作用,适用于样品量少且珍贵的纸张、纸质文物,但该技术在测试范围、多组分物质复合衍射图分析、填料成分细致化鉴别等方面还存在局限,可结合其他方法使用,以便得到被检测物更全面、准确的信息。

基于可视化热重分析技术的宣纸热分解特性研究及动力学分析

为了解宣纸的劣化机理,本文利用可视化热重分析技术对宣纸在氮气与空气中的热分解过程进行了实验和分析,结果表明其过程主要阶段为发挥性成分的析出过程,宣纸样品经历快速失重、面积收缩且颜色加深,其中空气气氛可促进热分解反应并在反应后期氧化前期生成的炭化物;然后以高斯分布函数对微商热重(DTG)曲线进行拟合得到三组分,并且三组分的反应区间符合生物质的热分解特性且受气氛影响;此外,本文还基于Lab色彩空间对实时观察热分解图像进行了分析,其结果相比热失重数据在反应起始和中止阶段灵敏度更高,并可对热失重数据进行补充;同时,本文以Friedman法、FWO法计算宣纸在氮气与空气中的表观活化能E,得到氮气与空气气氛中的结果分别为195.4kJ/mol、162.98kJ/mol;最后通过Malek法对宣纸样品的热分解数据进行最概然机理函数的选择,并得到氮气中的热分解活化能E为245.60kJ/mol,指前因子的自然对数lnA为37.39s^(-1);空气中活化能E在150.18~305.41kJ/mol,lnA在49.13~20.18s^(-1)。

原料和制浆工艺对泾县楮皮纸性能的影响研究

安徽泾县楮皮纸制作过程中使用不同的造纸原料和制浆工艺,是纸张性能具有差异性的本质原因。文本以泾县4种制浆工艺不同的混料楮皮纸为研究对象,对比分析纸张的显微形态、紧度、吸湿性、热稳定性、耐久性等,探讨造纸原料和制浆工艺对楮皮纸性能的影响。研究结果表明:现代工艺在楮皮原料中加入适当比例的针叶木浆,可促进纤维的结合,从而提高纸张的紧度,并增强纸张的吸湿能力,但会降低纸张的热稳定性。使用强碱蒸煮和次氯酸盐漂白可提升纸张初始白度。由楮皮纸老化后各项指标可知,传统工艺的楮皮纸在老化进程中表现出较好的强度和酸碱度稳定性。现代工艺中仅经过强碱一次蒸煮的楮皮纸耐久性优于同时采用强碱蒸煮和次氯酸盐漂白的楮皮纸。强碱蒸煮和次氯酸盐漂白会对纸张内部化学结构造成一定程度损伤,且在老化进程中愈加明显;次氯酸盐漂白会加快纸张返黄及酸化。

可视化热重分析技术对宣纸热分解形态的研究

为研究宣纸形态在受热过程中的实时变化特征,使用高清摄像系统原位记录宣纸样品在氮气和空气中热分解的图像序列,并结合红外光谱测试宣纸在不同温度时对应的结构状态以分析相关热解过程。结果表明,宣纸在氮气热分解中颜色逐渐变黑,直径尺寸随着温度增加而减小,这与宣纸纤维逐渐降解炭化有关;在空气热分解中,宣纸颜色出现先黑后白的现象,是由炭化物在空气中氧化分解引起。亮度变化率(ΔL)和收缩率(Δd)可量化宣纸形态在热分解过程中的变化程度,其亮度约在150℃后逐渐降低,在氮气热分解中最终下降62.2%,尺寸收缩25.0%;在空气热分解中,宣纸的亮度下降63.2%后开始回升最终高于初始亮度,其尺寸收缩了50%。宣纸的颜色变化与内部纤维的热分解程度密切相关,将ΔL与热解转化率(α)进行回归分析,两者存在指数量化关系。基于所得指数模型,可根据宣纸的ΔL计算α值,进一步无损评估宣纸老化后其内部纤维组分的降解情况,为珍贵纸张的老化研究提供参考。

甲醇在纳米TiO_2作用下进行光催化氧化反应的机理研究

以纳米TiO2 为催化剂 ,以主波长为 36 4nm的汞灯为光源 ,用气相色谱法分别考察了 0 .1mol/L的甲醇、甲醛和甲酸水溶液进行光催化氧化反应的动力学规律 .Langmuir Hinshelwood方程进行核算结果证明 ,该组反应均为零级反应 .用TEM、XRD、SSA和XPS对催化剂进行表征 .根据XPS的检测结果提出了甲醇光催化氧化的反应机理 .TiO2 光激发活化时间约为 30～ 6 0min ,生成物及剩余反应物浓度随时间变化的曲线表明 ,该反应速率为HCH2 OH <HCHO <HCOOH ,XPS法检测到了反应的中间产物 ,可推断出HCH2 OH的氧化步骤 .

纳米二氧化钛表面包覆的研究

对纳米二氧化钛粉末进行表面处理是钛白粉工业化生产中必不可少的关键步骤 ,处理的方法和包覆的程度直接影响产品的应用范围。目前的处理措施是在其表面包覆一层无机物或有机物膜以避免粉末粒子的团聚。讨论包覆的表面化学原理、影响因素、适宜的包覆条件及常见的包覆方法。指出今后的研究重点在于修饰剂的合适选择。

纳米TiO_2光催化氧化异丙醇和丙酮反应的研究

分别研究了纳米TiO2 在主波长为 364nm的汞灯光照下催化氧化i C3H7OH和CH3COCH3水溶液的反应速率 .通过XRD ,TEM ,BET和FT IR PAS对催化剂进行表征 ,粉末的晶型主要为锐钛矿型 .平均粒径在 1 5nm左右 ,比表面积为 1 0 1 0± 0 2m2 ·g- 1 ,FT IR PAS的检测结果表明 ,CH3COCH3是i C3H7OH光催化氧化的中间产物 ,其光催化氧化反应为 :i C3H7OH [O]CH3COCH3[O]CH3COOH[O]…[O]CO2 +H2

聚苯乙烯/氧化石墨纳米复合材料的制备与性能

利用十六烷基三甲基溴化铵对氧化石墨进行插层改性,以原位插层聚合的方式合成了聚苯乙烯/氧化石墨(PS/GO)纳米复合材料,用XRD和TEM进行的形态研究表明,氧化石墨被剥离成10 nm^30nm厚的层片而分散在聚合物基体中。热重分析证明PS/GO复合材料比PS材料和普通石墨粉填充的PS材料表现出更好的热稳定性。

一种相变温度与人体正常体温相近的共聚高分子在水溶液中的自缔合行为

以N 异丙基丙烯酰胺和N 异丙基甲基丙烯酰胺为共聚单体 ,合成了一种在水溶液中具有与人体正常体温一致的相转变温度的共聚化合物 .并从团簇理论出发 ,结合粘度数据推出了该共聚物在水中的动态接触浓度 ,利用动态光散射技术研究了这一特殊共聚物在动态接触浓度以上水溶液中的自缔合行为 ,讨论了从动态光散射实验得出的该共聚物的表观流体力学半径大小及分布与浓度的依赖关系 .

纳米TiO_2光催化氧化乙醇反应机理的研究

以纳米TiO2 为催化剂 ,主波长为 36 4nm的汞灯为光源 ,通过气相色谱测定反应物和生成物的浓度变化 ,分别研究了体积量浓度为 0 1mol·L- 1 的CH3CH2 OH、CH3CHO和CH3COOH水溶液进行光催化氧化反应的速率。经Langmuir Hinshelwood方程进行核算 ,证明该组反应均为零级反应。TEM、XRD、SSA和FT IR PAS对催化剂进行了表征。根据FT IR PAS的检测结果提出了CH3CH2 OH光催化氧化反应的机理 :CH3CH2 OH [O] CH3CHO[O] CH3COOH [O] 碳 碳键断开[O] … [O] CO2 +H2

CuCrAl和CuCrZr低温液相合成甲醇催化剂的研究

用络合共沉淀法制备了CuCrAl和CuCrZr复合氧化物液相合成甲醇催化剂 ,其比表面分别达到 119和 116m2 /g .在5 0～ 5 5MPa和 383K条件下 ,分别用间歇式和流动式反应釜考察了催化剂的活性和稳定性 .结果表明 :CuCrAl和CuCrZr的活性均明显高于CuCr;CuCrAl的活性略高于CuCrZr,但甲酸甲酯 (MF)的选择性明显低于CuCrZr;两者在 12h内未见活性明显下降 .甲醇钠在反应过程中部分转化为甲酸钠和NaOH .CuCrAl和CuCrZr有较高的氢解活性可抑制甲醇钠与MF生成甲酸钠 ,从而有较低的甲酸钠浓度 .但是 ,Al2 O3 和ZrO2 的酸性有利于甲醇脱水 ,引起甲醇钠水解生成NaOH .溶剂对CuCr基催化剂的活性和选择性有明显影响 .

纳米TiO_2光催化氧化正丙醇和异丙醇反应的研究

分别研究了纳米TiO2 在主波长为 364nm的汞灯光照下催化氧化 0 .1mol·L- 1 的n C3H7OH及i C3H7OH水溶液反应的速率 ,证明了该组反应均为零级反应 .用XRD、TEM、SSA和FT IR PAS对催化剂进行了表征 .根据FT IR PAS的检测结果提出了光催化氧化反应的机理i C3H7OH [O] CH3COCH3[O] CH3COOH [O] … [O] CO2 +H2 On C3H7OH [O] CH3CH2 CHO [O] CH3CH2 COOH [O] … [O] CO2 +H2

膨胀聚苯乙烯泡沫热氧化分解动力学研究

用非等温热重分析方法对膨胀聚苯乙烯泡沫的热氧化分解特性进行了研究.样品在空气气氛下由10,℃/min、20,℃/min、40,℃/min和50,℃/min共4个升温速率从室温加热至800,℃.分别使用积分等转化率方法中的Flynn-Wall-Ozawa(FWO)和Kissinger-Akahir-Sunose(KAS)方法以及基于动力学补偿效应的恒定动力学参数方法(invariant kinetic parameter method,IKP)计算膨胀聚苯乙烯非等温热氧化分解的动力学参数.由等转化率方法得到的结果可认为膨胀聚苯乙烯泡沫在空气气氛下主要为一步反应.FWO方法和KAS方法得到的平均活化能与IKP方法得到的活化能具有较好的一致性.由IKP方法和常用固相反应机理函数在不同升温速率下动力学参数的对应准则可确定膨胀聚苯乙烯泡沫热氧化分解过程可由成核和核生长控制的机理函数(Avrami Eroféev方程)A1.7描述.

常温常压下五元杂环的催化加氢反应

考察了常温常压下吡咯、呋喃和噻吩的催化加氢反应 ;用紫外吸收光谱、气相色谱和酸碱度测定分析了反应物质 ;用比表面积测定、X射线衍射、透射电镜及高分辨电镜表征了催化剂 .结果表明 ,在纳米量级的镍基催化剂作用下 ,双键五元杂环的加氢反应过程是多反应同时进行 :主要有环上双键先加氢生成四氢化物单键环 ,继而开环加氢生成若干小分子气体 ;也有直接开环反应 .总体上是在还原条件下实现降解反应 .超声波的介入有利于保持催化剂的活性 .对反应机理进行了探讨 .

4种富阳竹纸的耐老化性能

为研究富阳竹纸的耐老化性能,选取杭州富阳逸古斋元书纸有限公司生产的超级元书、二级元书、冬纸壹号及古籍修复纸这4种富阳手工竹纸进行干热加速老化试验。基于样品的D65亮度、抗张指数、断裂伸长率、表面pH及热稳定性等理化性能指标在老化过程中的变化情况,分析富阳竹纸的耐老化性能。试验结果表明:所有竹纸样品的D65亮度在老化过程中发生了不同程度的下降,其中经过纯碱二次煮料或化学漂白的竹纸,老化前后D65亮度的变化相对较小,即竹纸的D65亮度稳定性与纸浆的处理程度呈正相关。但经过多次煮料和化学漂白的竹纸,其热稳定性在老化后发生小幅度的下降,说明工艺处理程度过大会影响竹纸的热稳定性。强度方面,初始抗张指数较高的竹纸,经老化后仍保留较好的强度性能。在老化过程中,所有竹纸样品的pH均逐渐降低,其中化学漂白竹纸的下降幅度最大,即化学漂白会加速竹纸的酸化。4种富阳竹纸的耐老化性能存在差异:冬纸壹号各方面的性能在老化过程中相对比较稳定,超级元书的各项性能经老化后发生了一定程度的下降,二级元书的强度稳定性和热稳定性能较好,古籍修复纸的D65亮度稳定性最好。

传统拖染施胶工艺下骨胶用量对宣纸物理性能的影响

熟宣加工过程中,施胶剂会对宣纸性能产生显著影响。基于传统拖染施胶工艺,以质量分数为0.5%~2.5%的骨胶水作为施胶剂对生宣进行表面施胶,探讨骨胶用量对宣纸外观、施胶程度、结构和力学性能的影响。实验结果显示:熟宣的D65亮度与骨胶质量分数呈线性负相关,表明骨胶自身呈淡黄色且胶液质量分数的梯度递增是影响熟宣光学性能及外观的主导因素。宣纸施胶前后总色差(ΔE)随骨胶质量分数升高而增加,胶液质量分数≥1.5%时即产生轻微可视色差。骨胶水施胶可有效抑制生宣的吸水性以满足熟宣的实用需求,骨胶质量分数>1.5%后熟宣的疏水特性显著增强。熟宣的厚度和定量随骨胶质量分数升高明显增加,紧度值有所降低,反映了施胶的有效性,其中骨胶的附着是改变宣纸厚度和定量的直接原因,此外纸张在施胶过程中被胶液浸润-自由干燥过程以及骨胶分子吸水膨胀-干燥收缩等多种应力共同参与了宣纸立体结构和尺寸的改变。当骨胶质量分数≤2.0%时,骨胶对宣纸纤维孔隙具有明显填充作用,熟宣随骨胶质量分数增加表现出更高的强度、弹性和柔韧性,这一作用来源于宣纸内部纤维-骨胶体系带来的更多有效结合及更高的键合强度,继续提高骨胶质量分数,宣纸内部孔隙结构的有效填充已达到饱和,施胶对宣纸机械性能的提升作用开始减弱。因此,在熟宣实际加工过程中,骨胶质量分数不宜超过2.0%,即可实现对熟宣纸页物理性能的有效提升和改变。

原料及制作工艺对富阳竹纸性能的影响

富阳竹纸的制作工序繁多,不同的原料和工艺均会使得纸张的品质及性能有所差异。为探讨原料和工艺对富阳竹纸性能的影响,选用不同竹种、制作工艺的4种富阳竹纸为研究对象,对所选竹纸的纤维形态、紧度、D65亮度、抗张指数及断裂伸长率、热稳定性等进行测试分析。试验结果表明:制作工艺对成纸的纤维形态产生一定的影响,进而影响纸张的紧度、强度等性能。原料未去青的富阳竹纸,其紧度、D65亮度等性能较低。制浆时增加煮料次数,有利于竹料的打浆和提升竹纸的抗张指数,但打浆时间过长易使纸浆纤维发生打断等损伤,影响竹纸的强度。化学漂白及多次碱煮处理可以提高富阳竹纸的紧度、D65亮度和柔韧性等性能,但会降低纸张的热解温度,从而对竹纸的热稳定性产生不利的影响。4种富阳竹纸中,苦竹纸在热失重的初始分解温度(T 0.05)、半寿温度(T 0.5)以及最大质量损失率温度(T max)均高于毛竹纸,即苦竹纸的热稳定性优于毛竹纸。因此,实际生产中,应根据用纸的性能需求,采用合适的原料和制作工艺。

实验室间比对方法在热分析技术中的应用

热分析技术在矿物、金属、石油、食品、医药、化工等与材料相关的领域中应用日益广泛。由于热分析技术的影响因素众多,因此缺乏统一的标准物质对仪器进行校准,造成实验室难以建立测量结果的溯源机制,无法把握结果的准确度。通过实验室间比对可以有效确定实验室的检测能力,保证实验数据准确。该文以中国科学院实验室间比对项目“热重法测定未知物的热分解百分比”的实施为例,通过分析比对数据的统计结果,发现比对结果一致性良好,各参比实验室测量结果偏差均在可接受范围内,验证了实验室间比对方法在热分析技术中应用的适用性和可靠性。

试论摔跤运动员力量训练的方法

众所周知，摔跤运动是一项需要力量较强的项目。而力量是肢体的肌肉收缩产生的张力，克服阻力或肌肉缩短牵拉自身肢体发生运动的能力，不同的项目对力量素质有不同的要求，力量素质分为最大力量，爆发力量，力量耐力。一个摔跤运动员如想在跤坛界叱咤风云，关键取决于是否具备良好的力量素质，因此，力量素质在摔跤运动项目中中起着决定性因素。本文就摔跤运动员力量素质训练粗略地谈一些训练经验和方法，仅供同行参考。

Al_2O_3涂层的真空吸附研究

合肥光源的脉冲切割磁铁表面用等离子体喷涂了一层Al2 O3 ,发现这种涂层表面出气率较小 ,这种特性对于维持注入段的系统真空度 ,提高束流寿命很有好处。本文的工作是制备了涂层样品 ,进行了真空环境下的吸附实验 ,同时使用了SEM、XRD、ASAP、XPS等测试手段分析涂层的微观特性与吸附成因。结果表明涂层具有多孔表面特性 ,晶相结构、比表面积和孔径分布都发生了变化 ,得到了 2 5 0℃烤 2 4h处理后在室温条件下涂层吸附能力的定量结果 ,对气体分子的吸附形态做了初步探讨。