分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜，克百威，3-羟基克百威，灭多威，甲萘威，异丙威，速灭威，仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取， PSA分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生分离，荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定，外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好；检出限在0.004～0.008 mg/L；平均加标回收率在75.6%～112.3%，相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。

RP-HPLC法测定蔬菜、水果及食用菌中9种农药残留的研究

建立了反相高效液相色谱同时测定蔬菜、水果和食用菌中9种农药（吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素）残留的可变波长检测器检测的分析方法。样品经乙腈提取,PSA粉固相分散萃取净化,取净化液氮吹至近干后,以1 mL甲醇定容,采用C18（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以甲醇-乙腈（体积比3∶1）和水二元流动相梯度洗脱,采用紫外可变波长检测器（270,258,275,254,280,245 nm）检测,流速1.0 mL/min,柱温40℃。结果表明9种农药在0.05～10.0mg/L浓度范围内线性关系良好;相关系数均大于0.999;检出限为0.006～0.07 mg/kg;平均加标回收率为81.0%～115.2%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适用于蔬菜、水果以及食用菌中上述9种农药残留的分析。

原子荧光法测定农产品中硒的研究

以蔬菜、大米和茶叶为测试对象，进行农产品中硒的原子荧光测定研究。优化了消解程序，筛选出最佳KBH4浓度（1．5％），探讨了3种主要干扰元素铜、镍、银的干扰浓度及解除干扰的方法，添加铁氰化钾效果较好；确定了适合农产品中硒含量测定的最佳方法，该方法的精密度为2．5％～7．0％，方法准确可靠。

高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中杀虫双残留量

建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水（50∶50,V/V）提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双的检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。甘蔗中5个添加量4.0、10、100、200μg/kg和500μg/kg的回收率为62.3%~108.4%,相对标准偏差为5.1%~14.8%。采用本方法分析了8例广州市场上的甘蔗样品,均未检出杀虫双。

高效液相色谱法测定烟草中的烯虫酯

建立了一种测定烯虫酯的高效液相色谱法。样品中的烯虫酯用丙酮提取，用氟罗里硅土柱净化，以95％甲醇为流动相梯度洗脱，Phenomenex（5μm，150mm×4．6mmi．d）柱分离，用紫外检测器（λem=260nm）测定。研究表明烯虫酯在0.05～100．0μg／mL范围内，峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系，相关系数为0．9992，相对标准偏差为0．58％～4．78％，回收率为80．0％～95．8％。该方法操作简便、快速、重现性好、灵敏度高。

不同保存温度对辣椒素二氢辣椒素含量的影响

以辣椒绿熟果（果实绿熟时期采摘）和红熟果（果实红熟时期采摘）为试材,研究其保存在不同温度条件下辣椒素和二氢辣椒素含量的变化规律。结果表明：不同的温度保存下,胎座或果肉的辣椒素含量变化趋势均与二氢辣椒素一致。短时期低温（0℃）保存有利于保持采后辣椒果实辣椒素（二氢辣椒素）高含量,长时间保存时,常温（4℃25℃）保存有利于保持辣椒素（二氢辣椒素）高含量。同一保存温度下,果肉辣椒素（二氢辣椒素）含量变化趋势与胎座相反。同一温度处理下,不同熟期果实辣椒素（二氢辣椒素）含量变化规律基本一致。

基于血清促进的鸡肝微粒体离体代谢氯化石蜡方法及其清除规律

研究氯化石蜡(CPs)在动物体内代谢清除规律是探讨其生物富集机制的重要依据.肝微粒体离体代谢目标化合物是模拟其在动物体内代谢的重要手段.通过优化鸡肝微粒体离体代谢CPs实验方法,采用血清作为添加剂,建立一种高效的鸡肝微粒体离体代谢CPs方法.该方法使得溶解底物的有机溶剂体积高达反应总体积的3%,血清加入量为底物溶液体积的1—10倍;反应终止后,无需提取步骤,方法简洁,实现样品的快速处理.方法成功应用于鸡肝微粒体离体代谢CPs清除规律的研究.研究显示,在无血清条件下,鸡肝微粒体孵育底物(0.2μg·mL^(−1))90 min时,短链氯化石蜡(SCCPs)分子式同系物的代谢清除率均低于20%;然而,加入少量胎牛血清作为底物的载体后,相同孵育时间内,SCCPs分子式同系物的代谢清除率得到显著提高,C_(11)Cl_(6-8)的代谢清除率甚至超过80%;鸡肝微粒体对CPs的代谢清除率,随着底物浓度、CPs碳链长度以及氯原子数的增加而降低.本研究为动物肝微粒体离体代谢CPs研究提供一种高效的方法,同时也为其他疏水性毒害有机物的肝微粒体离体代谢研究提供一种新的方法参考.

构建企业党建与业务工作深度融合机制策略探究

企业党建工作和业务工作的深度融合,是坚持全面从严治党的必然要求,也是促进企业业务工作高质量开展,助力企业实现可持续发展的重要保障。改革开放的深入、时代的发展进步对中国企业党建工作的开展提出了新的要求,构建企业党建与业务工作深度融合机制,促进企业党建与业务工作实现深度融合,既是党的事业发展的内在要求,也是企业实现高质量发展的必然选择。

费氏中华根瘤菌(Sinorhizobium fredii)质粒复制基因repC序列多样性的研究

采用质粒快速检测法从供试33株费氏中华根瘤菌中分别检测出2～4个内源大质粒.用根据豌豆根瘤菌的repC基因设计1对引物RC1和RC3,从供试菌株及3株华癸中生根瘤菌和1株大豆慢生根瘤菌中扩增得到repC基因片段,证明在费氏中华根瘤菌中广泛存在repC基因.通过对扩增产物的测序,并与已报道的repC基因序列进行聚类分析,发现供试菌株可分为2个群,群a和群b,群内十分保守,但群间差异明显;其中群b的序列与已知类型的差异明显.

气相色谱-氢火焰离子化测定脂肪酸甲酯的响应机理与定量规律

针对国内外现行标准中气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector,GCFID)测定脂肪酸甲酯(fatty acid methyl esters,FAME)定量方法的不足,本实验通过理论推导和实验验证,从仪器、色谱柱、分流比、标准物质方面系统研究利用GC-FID分析37种FAME的响应规律、理论模型及实验干扰因素,提出“质量系数”和“关联因子”概念,揭示实验关联因子(experimental relevance factors,FF_(E))和理论关联因子(theoretical relevance factors,FF_(T))的函数关系和等值性条件,并经多个实验证实了关联因子的稳定性,发现当脂肪酸碳数大于10时,可充分利用理论质量系数(theoretical quality coefficient,QC_(T))和FFT对FAME进行相对或绝对定量;当脂肪酸碳数小于10时,可以通过现配FAME标准物质等方法精确测定实验质量系数(experimental quality coefficient,QC_(E))和实验关联因子FFE,并用此校正FAME的量进行定量,不仅能够提高定量结果的准确性,而且能够增加标准物质的使用时效以及节省标准物质的使用量。

蔬菜水果中赤霉素残留量HPLC检测方法的研究

对蔬菜水果样品中的赤霉素残留量采用高效液相色谱方法进行测定。结果表明:样品中赤霉素经80%甲醇溶液提取,用石油醚脱色,经过乙酸乙酯液液萃取和磷酸缓冲液反萃取,再用乙酸乙酯萃取净化,然后采用C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%的冰乙酸水溶液为流动相洗脱,用高效液相色谱紫外检测器206 nm波长检测,以保留时间定性,外标法定量。在此优化实验条件下,赤霉素标准溶液在0.25~50 mg/L呈良好线性,r=0.999 9,检出限为0.067 mg/kg。6种蔬菜水果的添加回收率为71.6%~105.2%,RSD为2.1%~9.8%。

鱼粉中酸碱性氨基酸及呈味氨基酸含量特点研究

鱼粉是养殖业最优质的动物源蛋白质饲料,但其价格昂贵,鱼粉替代研究成为饲料研究关注的热点,而饲料适口性问题是其中的难点。氨基酸作为构成蛋白质的基本物质,兼具呈味功能,并能作为重要的诱食剂。为找出鱼粉良好的适口性与氨基酸含量间的相关性,本研究通过对大量鱼粉、豆粕、鸡肉粉和DDGS中氨基酸含量的测试,比较分析其中16种氨基酸含量、酸碱氨基酸含量以及酸、甜、苦、鲜四种呈味氨基酸含量的特点,结果发现鱼粉中氨基酸总量越高,Met、Lys、Thr、His、Leu、Ile及Tyr含量的占比越高,Glu、Gly、Pro和Phe含量占比越低,Ser、Ala、His、Arg和Phe含量占比则没有显著差异(P≥0.05);鱼粉中酸、碱氨基酸含量比值以及酸、甜、苦、鲜四种呈味氨基酸的比值分别稳定在25.18和37.25.20.18。

HPLC法测定饲料中7种青霉素类药物含量

【目的】建立饲料中7种青霉素药物(阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林和双氯西林)含量的高效液相色谱测定方法。【方法】配合饲料、浓缩饲料、精料补充料样品采用20%乙腈溶液提取,添加剂预混合饲料样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB小柱净化,衍生化后,用C18(250 mm×4.6 mm,i.d 5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈二元流动相梯度洗脱,325 nm紫外波长检测,基质匹配标准工作液校准,外标法定量。【结果】配合饲料、浓缩饲料和精料补充料中7种青霉素类药物在0.25~10μg/mL浓度范围内线性关系良好,添加剂预混和饲料中7种青霉素类药物在0.10~10μg/mL浓度范围内线性关系良好;加标回收率为69.6%~103.7%,RSD值<15%。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料的检测限为2.5 mg/kg,定量限为5 mg/kg;添加剂预混合饲料的检测限为1.0 mg/kg,定量限为2.0 mg/kg。【结论】该方法具有快速、准确、专属性和重现性好的特点,适合日常饲料样品中7种青霉素类药物含量测定。

液相色谱串联质谱法同时测定饲料中6种代表性霉菌毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquidchromatography-tandemmassspectrometry,LC-MS/MS)同时检测4种代表性饲料(猪、鸡配合饲料、玉米和麸皮)中黄曲霉毒素B1(alatoxinB1,AFB1)、呕吐毒素(deoxynivalenol, DON)、T-2毒素(T-2 toxin, T-2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A, OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、伏马毒素B1(fumonisin B1, FB1)6种霉菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80:19:1, V:V:V)震荡和超声提取,取上清液经由七水硫酸镁和C18组成的混合型吸附剂-稀释净化,采用HR-ODS色谱柱分离,以0.1%甲酸-水和5mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正负模式转换多反应监测模式测量,基质匹配标准曲线外标法进行定量。结果在高、中、低3种添加浓度水平下, 6种霉菌毒素的平均回收率为83%~113%,相对标准偏差为3.1%~18%。结论该方法灵敏度高、精密度好、经济、环保,适用于饲料中6种代表性霉菌毒素的测定。

奶粉中沙门氏菌和阪崎肠杆菌的测定能力验证结果分析

目的提高实验室使用传统生化方法检测沙门氏菌和克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的能力和水平。方法用空白添加法和交叉试验法检查培养基性能后,以奶粉样品为材料,用传统生化培养方法进行检测,同时对可疑菌落进行辅助生化鉴定。结果W样品检出沙门氏菌,Q样品未检出沙门氏菌;V样品检出阪崎肠杆菌,G样品未检出阪崎肠杆菌,检测结果满意。结论本实验室的沙门氏菌和克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)的传统生化检测技术水平和能力得到了提高,为同类实验室检测能力的提高提供参考。

小麦麸质量安全现状及主要风险因子的检测

小麦麸是家禽、猪、反刍动物常用饲料原料,小麦麸质量安全直接影响饲料及畜禽产品的质量安全。研究将我国小麦麸质量的研究结果及相关规定进行梳理,分析小麦麸的质量安全现状,介绍主要风险因子的检测方法,提出质量检测的措施和建议,为小麦麸质量安全控制提供技术支持。

混合型阴离子交换固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饲料中尼卡巴嗪含量的研究

研究旨在建立一种利用混合型阴离子交换固相萃取净化测定饲料中尼卡巴嗪的液相色谱-串联质谱方法。试样(配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料)经甲醇:乙腈(1:1)提取,采用混合型阴离子交换固相萃取柱(MAX)净化,用乙腈定容,C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以乙腈和超纯水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。不同饲料基质标准溶液中尼卡巴嗪浓度在0.04~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r 2)均在0.99以上,检测限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。饲料中尼卡巴嗪含量在0.05~500 mg/kg(预混饲料为0.05~10000 mg/kg)范围内回收率为83.3%~105%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.6%。该方法灵敏度高、准确性及重现性好,适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中低含量和高含量尼卡巴嗪的分析。

砷在土壤-农作物系统迁移的影响因素研究进展

阻隔农作物从土壤中吸收砷对保障农产品质量安全及人体健康具有重要意义。影响农作物从土壤中吸收砷的因素较多,主要有气候条件、土壤条件(土壤pH值、水分含量、氧化还原电势、有机质、砷本底值、复合污染、微生物、土壤类型以及根际环境)、农艺措施(灌溉、施肥、施用外源激素和钝化剂、更改种植模式等)及其他因素等,本文对影响砷在土壤–农作物系统迁移的上述诸多因素及其机理的相关研究进行了梳理和总结,旨在为因地制宜减少农作物砷污染、确保农产品质量安全提供参考。

液相色谱-串联质谱测定饲料中溴吡斯的明

建立了饲料中溴吡斯的明的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料经甲醇提取,添加剂预混合饲料经乙腈提取后,氮气吹干浓缩,超纯水复溶,采用正己烷脱脂及混合性弱阳离子交换柱(WCX)净化,C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,柱温为40℃。待测物采用电喷雾离子源(ESI)正离子多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,不同饲料基质中溴吡斯的明在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均在0.999以上;检出限为1.0μg/kg,定量下限为2.0μg/kg。饲料中平均回收率为96.1%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.3%。该方法具有灵敏、准确、重现性好、操作简单等特点,适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料以及精料补充料中溴吡斯的明的分析检测。